一、微量甲醛检测研究进展(论文文献综述)
侯伟[1](2021)在《基于电化学分析的小分子有机物的检测研究》文中指出当前小分子有机物材料在涂料、化肥以及医药等领域被广泛应用,这对人类的生活产生了巨大的变革和影响。但是,小分子有机物不仅会对环境造成严重的污染还会持续影响人体的健康,因此,研发能够准确、快速的检测微量有害小分子有机物的传感材料十分必要。论文主要开发出三种不同金属基的纳米传感材料并制备成电化学传感器分别对4-NP和甲醛进行分析检测。本篇论文所做的主要工作如下:(1)采用水热合成法制备出不同含金量的Au-Ag NPs/graphene纳米复合材料,利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米复合材料进行了形貌表征与分析。然后将复合纳米材料修饰到工作电极表面,并使用电化学分析方法中的循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)进行电化学性能测试。发现富金Au-Ag NPs/graphene纳米复合材料具有更高的响应峰值电流。结果表明,在缓冲溶液pH值为6.13时,4-NP的浓度范围在0μmol L-1-10μmol L-1的时候,灵敏度为6261μAμM-1 cm-2,检测限最低为0.48μmol L-1。在稳定性方面,制备的电化学传感器在28天内电流响应值范围在60μA-63μA之间,相对稳定。(2)对甲醛进行检测时,主要采取静电纺丝的工艺制备出NiO纳米纤维(NFs)。进行FE-SEM,X-衍射仪(XRD)和比表面积测试(BET)分析后,发现NiO NFs的直径大约在200 nm到220 nm之间,且具有29.12 m2 g-1的比表面积。然后利用CV和EIS对材料进行电化学性能表征,同时使用计时电流法对甲醛做出浓度检测。结果发现当甲醛浓度在0 mmol L-1到84 mmol L-1时,NiO NFs电化学传感器的灵敏度6.656μAμM-1cm-2,检测限为0.45μmol L-1,达到了检测微量甲醛的基本要求。(3)为了进一步提高NiO NFs甲醛传感器的灵敏度和检测限的性能,利用静电纺丝工艺制备了SnO2/NiO NFs,并提出了采用半导体PN结结构来提高传感器检测性能的方法。首先通过FE-SEM、XRD以及BET分析可以得出NiO NFs和SnO2/NiO NFs在形貌、组合后成分以及比表面积上的变化。其中SnO2/NiO NFs的比表面积是NiO NFs的2倍,然后对SnO2/NiO NFs进行了CV和EIS检测分析,发现SnO2/NiO NFs修饰的电化学传感器对甲醛的响应电流值比NiO NFs提高了40%,这种PN结结构的纳米传感材料的确增大了电子传递的速率和材料的比表面积,最后利用计时电流法对甲醛进行检测分析,得到的最高灵敏度为12.02μAμM-1 cm-2,最低检测限为0.25μmol L-1。同时又进行了抗干扰和稳定性实验,面对乙醇(C2H5OH)、异丙醇(C3H8O)和乙酸(CH3COOH)等干扰物均表现出良好的选择特异性。而且在30天内,SnO2/NiO NFs修饰的电化学传感器仍旧保持着99.51%的响应程度。总之,论文对4-NP和甲醛这两种不同小分子有机物,分别采用不同的纳米材料进行检测分析。其中金银纳米复合材料对检测4-NP的浓度有了更低的检测值(0.48μmol L-1),为检测微量4-NP的纳米材料提供了一种新的材料复合方式。另外利用半导体纳米材料以及其PN结特性实现了对甲醛较低浓度的检测(0.25μmol L-1),同时具有较高的检测限(12.02μAμM-1 cm-2),对实际的甲醛检测和应用提供了一定的参考价值。
彭嫚[2](2021)在《TiO2-GR/ACF复合材料的制备及其降解甲醛特性试验研究》文中研究表明建筑室内空气品质与人体健康息息相关,利用主动净化技术快速高效地降解气态甲醛具有重要意义。本课题探索制备一种新的复合材料来提升对气态甲醛的净化效率。首先结合吸附材料ACF和光催化剂TiO2-GR,合成新型TiO2-GR/ACF复合净化材料。利用扫描电镜、X射线衍射和比表面积三种表征手段对复合材料进行测试和分析。接着搭建试验平台,以甲醛气体为目标污染物,探究TiO2-GR/ACF复合材料体对气态甲醛的降解性能。然后改变相关影响因素,探究TiO2-GR/ACF复合材料降解甲醛的基础性规律。最后结合Langmuir-Hinshelwood模型,建立材料吸附—光催化处理甲醛的数学模型,计算其反应速率常数K’,并对甲醛降解过程的反应机理进行了深度的分析,总结四个相关因素与K’的相关性。本课题的主要工作如下:1.合成三种不同TiO2-GR负载比(22.4%、43.6%、59.4%)的TiO2-GR/ACF复合材料体,并利用表征手段对合成的TiO2-GR/ACF复合材料体进行测试分析。结果显示,43.6%负载比的复合材料负载情况良好,纤维丝上负载薄膜均匀,沟壑结构更清晰。负载后并未破坏催化剂的物相结构,晶型没有明显变化。TiO2-GR/ACF复合材料体比表面积为893.08 m2/g,既保留了吸附优势,又增加光催化性能。2.结合TiO2-GR/ACF复合材料组成优化试验,探究ACF材料体厚度和TiO2-GR光催化剂负载量两个因素分别对合成TiO2-GR/ACF复合材料吸附—光催化性能的影响。结果表明,选用6 mm厚度的ACF材料体,负载比为43.6%的TiO2-GR光催化剂合成的复合材料最为佳,具备更好的降解能力。在120 min时甲醛去除率达到76.58%,该结论与表征结果相对应。同时,将TiO2-GR/ACF复合材料与市售净化滤网进行对比试验,试验表明,在UV灯的照射下,TiO2-GR/ACF复合材料在120min内对气态甲醛的去除率优于市售滤网(纯TiO2:66.2%,颗粒活性碳:63.2%),UV灯照射30 min时即可降解约50%的气态甲醛。3.通过试验探究多因素对TiO2-GR/ACF降解气态甲醛过程的基础性规律。试验表明,气态甲醛降解率均随时间的延长呈现先增加后逐渐趋于稳定状态。在本试验范围内,甲醛净化效率随着辐射照度的增强而增加,120 min时,辐射照度为19.9 W/m2的工况下气态甲醛的去除率最大,达到84.90%。气态甲醛净化效率与送风量呈正相关关系,送风量为183 m3/h的工况下对甲醛降解率为84.87%,且甲醛质量浓度从0.5 mg/m3降至0.4 mg/m3仅需8 min。随着甲醛初始浓度的降低,其净化效率有所减慢,试验论述的三种工况都表现出相同的规律。相对湿度的大小与吸附—光催化降解效率存在负相关,甲醛的降解率最大为84.87%(RH:27%),TiO2-GR/ACF复合材料对气态甲醛吸附—光催化动力学过程符合Langmuir-Hinshelwood一级反应动力学。4.对四个相关因素与一级反应速率常数K’进行相关回归关系分析。结果表明,在本实验范围内,初始浓度、辐射照度和送风量三个因素会对K’产生显着的正向影响关系,相对湿度对K’产生显着的负向影响关系,且四个相关因素与一级反应速率常数K’的相关性顺序为:初始浓度>送风量>辐射照度>相对湿度。
文武[3](2021)在《原位同步辐射光电离质谱应用于甲醇制烃类机理研究》文中提出烯烃是一种重要的基础大宗化学品,可用于生产各种化工产品,与国计民生息息相关。烯烃的生产原料主要来自于进口原油,为了使烯烃产品摆脱对石油资源的严重依赖,我国近十几年来大力发展了以煤为原料的烯烃生产技术。煤制烯烃技术中最关键的步骤是甲醇制烯烃过程。为了提高目标产物的选择性、增强催化剂的转化能力和延长催化剂的寿命,科学家们一直致力于甲醇制烃类(methanol to hydrocarbons,MTH)的反应机理研究。科学家们对MTH反应机理已经进行了几十年的研究,并取得了很多重要成果,但同时依然存在一些科学问题还没有被弄清楚。近几年来,科学家们发现甲醛是MTH反应中一种重要的活泼中间产物,他们认为甲醛不仅参与了 MTH反应中第一个C-C键的形成,还在芳烃的形成路径中起到了重要促进作用,进而加速了催化剂的失活。但是一方面由于甲醛的反应活性很高,在MTH反应中很容易发生二次反应而被转化,所以甲醛在MTH反应中平衡浓度很低,另一方面由于传统的色谱检测器对甲醛的信号响应很弱,研究者只能使用间接的方法来验证MTH反应中甲醛的存在和作用。因此在MTH反应的机理研究中,一直缺乏直接的实验技术来原位观测MTH反应中甲醛的形成和转化。本论文利用自主研发的原位催化反应器结合同步辐射光电离质谱较为系统地研究了使用HSAPO-34和HZSM-5沸石催化剂的MTH反应中甲醛的形成和转化,以及使用Ga改性的HZSM-5的MTH反应中甲醛的形成和作用。本论文的主要内容包括以下章节:第一章开始阐述了甲醇制烯烃技术在我国能源结构中的重要地位,并介绍了MTH反应机理的研究进展,随后详细地总结了 MTH反应中涉及活性中间体——甲醛的研究,并着重介绍了目前先进的应用于催化研究的原位同步辐射光电离质谱(in-situ SR-PIMS)技术,最后提出了本论文的研究目标和研究内容。第二章主要介绍了在本论文的研究工作中所使用的实验装置和分析方法。其中详细介绍了自主研发的与同步辐射光电离质谱结合的原位催化反应器,和应用于MTH反应研究的鼓泡管进样系统。针对同步辐射光电离质谱结合原位催化反应器,详细地介绍了使用该检测系统的实验方法。第三章主要介绍了利用in-situ SR-PIMS研究了 MTH反应中甲醛的形成和转化机理。与传统的检测方法相比,通过in-situ SR-PIMS可以直接观测到MTH反应中的甲醛,并可以进行定量分析。基于in-situ SR-PIMS较好的灵敏度和时间分辨率,这里使用沸石催化剂HSAPO-34和HZSM-5,研究了 MTH反应中甲醛在反应的诱导期、稳态反应期和失活期中的形成和转化。产物的实时产量随时间变化图显示甲醛和甲烷的形成趋势是非常相似的,并且它们在产量上也有紧密的相关性,表明甲醛很可能是通过甲醇在酸性位上发生的歧化反应产生的。Y2O3可以将MTH反应中的甲醛分解为CO和H2。向催化剂中添加Y2O3来消除MTH反应中的甲醛,甲醛产量的降低对某些产物也产生了显着的影响,实验结果表明甲醛参与了MTH反应中烯烃转化为芳烃和芳烃向积碳转化的氢转移过程,并且甲醛的产量可以控制双循环机理中芳烃循环的贡献程度,进而影响乙烯的生成。第四章主要介绍了利用in-situ SR-PIMS研究了 Ga改性的HZSM-5促进芳烃生成的机理研究。这里使用浸渍法制备了 Ga改性的HZSM-5(Ga(IM)HZSM-5),实验结果显示Ga(IM)HZSM-5比母体HZSM-5产生了更多的甲醛。向Ga(IM)HZSM-5添加Y2O3,MTH反应中的甲醛被消除后,芳烃的产量降低至母体HZSM-5的水平,这表明Ga(IM)HZSM-5可以产生更高芳烃选择性的主要原因是更多的甲醛促进了甲醛诱导的芳烃形成路径。通过使用不同Ga负载量的HZSM-5进行的对比实验得出甲醛是通过甲醇在Ga(IM)HZSM-5中的Ga2O3上发生脱氢反应产生的。Ga(IM)HZSM-5经过还原-氧化处理后得到的Ga(IM)HZSM-5(redox)比Ga(IM)HZSM-5可以产生更多的芳烃,同时也产生了更大量的甲醛。催化剂外表面的Ga2O3在经过还原-氧化处理后会转化为在催化剂孔道内高度分散的Ga2O。通过分析和讨论得出Ga2O比Ga2O3对甲醇具有更强的脱氢能力,因此以更快的反应速率产生了更多的甲醛,从而以更大的程度促进了甲醛诱导的芳烃形成路径。第五章介绍了本论文的主要结论,并展望了未来的研究工作。
赵云鹏,徐晓飞,刘星汶,张尚微,沈艺楠,杨继国[4](2020)在《食品中甲醛含量的检测方法研究进展》文中认为甲醛是一种有毒有害物质,食品中甲醛源自内源性合成和外源添加。因此,准确定量食品中甲醛对于保障食品安全具有重要作用。近年来食品中甲醛检测方法研究报道较多,主要有分光光度法、电化学法、色谱法、荧光法等。由于食品种类多样,干扰因素复杂,不同的甲醛检测方法适用条件差异很大。综述了食品中甲醛含量检测方法的研究进展,为开发快速、准确的食品中甲醛定性和定量方法提供参考。
杨平[5](2020)在《基于微纳米材料光学响应构建交叉传感阵列对白酒识别研究》文中研究表明白酒是世界上最古老的蒸馏酒之一,酿造历史超过2000年,在中华文化中拥有不可替代的地位。白酒的主要成分为水和乙醇,约占98%,微量组分虽然只占2%,但却赋予白酒独特的香味。研究表明,白酒中已发现1874多种微量组分,如醇,醛,酮,酸,酯,含氮化合物和含硫化合物等。目前白酒检测最常用的方法主要为感官评价和仪器分析法,但这两种方法存在很大的局限性。感官评价依赖专业的品酒师,具有一定的主观性且容易受到品酒师精神与身体状况的影响;仪器分析法耗时费力,需要专业操作,预处理复杂,且只能对特定微量组分进行检测,忽略了白酒是多种成分结合的产物。受嗅觉和味觉系统非特异性作用的启发,利用交叉反应的原理,传感器阵列可提供复杂分析物的指纹图谱。在阵列检测中,阵列点光信号基团的活性中心与分析物之间的相互作用不仅涉及范德华力和物理吸附,同时还存在分子间相互作用,因此具有更高的检测灵敏性和特异性。通过将阵列检测与主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)、聚类分析(HCA)和径向基函数神经网络(RBFN)结合深度处理特征性响应信号,可实现对复杂混合物的检测和识别。因此,本研究基于多种功能纳米材料构建比色传感阵列,并结合模式识别方法和径向基函数神经网络处理检测数据,对不同白酒进行区分检测,主要研究内容如下:(1)本章基于有机染料广谱识别性和纳米材料检测灵敏性构建有机染料/纳米材料复合阵列用于成品白酒的检测。阵列由6种纳米材料和3种染料组成,通过反应前后ΔRGB作为检测信号进行模式识别和神经网络分析。PCA和LDA结果显示,二维空间图中相同种类白酒平行样能聚集在一起,并与其他种类相互分开;通过HCA,五组平行样本聚集在一起且没有产生错误分类,分类成功率达到100%。RBFN分析中,预测结果与实际样本基本吻合,表明阵列对不同白酒有良好的检测能力。此外,不同酒精度的白酒(38o和52o)可通过LDA和RBFN区分开,表明阵列对不同酒精度的白酒有一定的区分能力。(2)通过引入纳米材料作为检测探针可提高阵列检测灵敏性,减少阵列点数量。因此本章研究基于金属离子调节金纳米微粒(Au NPs)聚集原理构建比色传感阵列检测16种不同品牌白酒。金属离子调节Au NPs聚集的原因可归纳为以下3类:1)Au NPs的胶体因检测体系电荷巨大变化而破坏;2)白酒中硫类物质缩短了纳米微粒间的距离;3)Au NPs作为催化剂,催化反应改变了白酒的组成,引起Au NPs聚集。通过采集检测体系颜色变化绘制每种白酒指纹图谱,并结合模式识别和径向基函数神经网络评估阵列性能。在PCA中,前9个主成分包含99%的有效信息。在HCA中,97.5%的样本被成功分类,且相同样本聚集成为一簇,表明实验具有很好的重复性。通过LDA建立识别16种白酒的判别函数实现对白酒的识别,准确率达到100%。在RBFN分析中,预测结果与实际基本吻合,且样本测试的平均相对误差仅为0.014。以上结果表明我们所构建的比色传感器阵列对白酒具有很好的分类检测能力。(3)本章基于银镜反应原理构建比色传感阵列通过检测醛类实现对不同白酒的区分。醛类物质广泛存在于白酒中,主要包括乙醛、乙缩醛和糠醛等。在银镜反应中,土伦试剂中的Ag+被醛基还原,生成单质Ag包覆在纳米金(Au NPs)及纳米银(Ag NPs)微粒表面,导致溶液颜色产生明显变化。首先分别通过柠檬酸盐还原法合成了四种不同粒径的Au NPs和Ag NPs,并对其进行透射电镜、紫外光谱、Zeta电位表征。在最优反应条件下,阵列对10种醛类有良好的区分,表明阵列具有应用于白酒检测的潜力。在甲醛浓度为0.05-50000μM的范围,阵列反应ΔRGB的欧氏距离与甲醛浓度对数值之间有良好的线性关系(R2=0.9864),最低检测线为0.04μM。在此基础上,将阵列应用于16种品牌白酒检测,结果表明,阵列对白酒具有良好的识别和分类能力,HCA和LDA分类准确率为100%,此方法为白酒中醛类物质的检测提供了一种很好的检测途径。(4)本章基于氧化剂加速银纳米棱、金纳米梭刻蚀原理构建比色传感阵列通过检测还原性物质从而识别不同白酒。通过引入双氧水、二硫化钼量子点、二氧化锰纳米片作为氧化剂加速纳米材料刻蚀,而白酒中含有丰富的微量组分,可与氧化剂和纳米材料发生交叉反应,影响刻蚀的进行。在最佳反应体系下,分别将阵列与30种白酒常见组分反应,并通过PCA,HCA和LDA方法处理反应数据。结果表明我们所构建的阵列可实现对30种分析物的区分,具有应用于白酒检测的潜力。同时,阵列对白酒常见香味物质乙酸乙酯有较好的响应,在100-1750μM浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9962),表明阵列具有较高的灵敏性。在单一分析物检测的基础上,将阵列用于16种不同品牌白酒的区分,结果显示阵列LDA和HCA分类识别准确率为100%,表明基于氧化剂调节刻蚀反应进行的比色传感阵列对不同白酒具有有良好的分类检测能力。(5)在可见光检测白酒的基础上,应用量子点(Quantum Dots,QDs)构建荧光传感阵列对白酒进行检测。量子点作为一种新颖、灵敏、快速检测材料,具有与白酒中醇类、醛类、酮类、酸类、酯类等微量组分发生交叉反应的能力,宏观表现为荧光猝灭或荧光增强。基于这种敏感的机制,只有3个阵列点就能对22种基酒和成品酒进行清晰的分类,优于目前关于阵列检测白酒的研究。分别利用模式识别和径向基函数神经网络对白酒与量子点反应荧光数据进行分析。在模式识别中,基于LDA建立不同白酒的判别函数来识别白酒,准确率达到100%。通过RBFN对阵列性能进一步评估,预测结果与实际基本吻合,以上结果表明我们所构建的荧光传感器阵列对白酒具有很好的鉴别能力。(6)液体阵列对白酒具有良好的分类识别能力,但其存在着储存时间不长,必须现配现用的缺点。因此我们利用聚苯乙烯微球自组装后形成光子晶体(Photonic Crystal,PC)作为阵列载体,利用光子晶体的荧光放大性能和荧光染料的广谱识别能力构建荧光传感阵列芯片用于白酒检测。首先,利用TEM分别对聚苯乙烯微球和光子晶体进行表征。然后分别通过芯片点样机及其配套的芯片荧光扫描仪用于染料装载和数据收集,并结合PCA、HCA、LDA和RBFN处理荧光数据。分析结果显示,荧光传感阵列芯片对白酒有突出的分类识别能力,通过模式识别和径向基函数神经网络可实现白酒样本的区分。此外,与液体传感阵列相比,基于阵列芯片在氮气条件下干燥存储10 d后,LDA留一法(Leave One Out,LOO)交叉验证准确率仍达到90%以上,表明阵列具有很强的稳定性,具有应用于实际检测的潜力。
方思炀[6](2020)在《环境中醛酮类物质检测的方法研究》文中提出环境中的醛酮类物质(carbonyls,Cs)对人类健康有许多危害。关于Cs的检测,标准方法是采用过量的2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将其衍生为腙(Cs-DNPH),然后用高效液相色谱法(HPLC)分离定量。样品溶液中存在大量未与Cs结合的24-DNPH。它们不仅会在溶液的浓缩过程中,随体积的减少而夹带Cs-DNPH共沉淀出来;在色谱分离时,还会与低分子量的醛一起出峰,导致背景干扰,影响Cs的准确、高效测定。针对这一问题,本论文以2,4-二硝基苯胺(2,4-DNAN)为印迹分子,反应合成可选择性吸附2,4-DNPH的2,4-DNAN分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),并将MIPs分别与固相萃取(solid-phase extraction,SPE)柱和固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)柱相结合,去除样品中多余的衍生剂,实现对大气和水体中Cs的快速检测。第一部分采用分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)柱与HPLC联用的方式进行大气中Cs的检测。空气样品经过MISPE柱的纯化富集后,于HPLC中分析测定。实验考察了印迹分子的选择以及不同的合成方法、致孔剂和交联剂种类对MIPs的影响,并探究了最佳的萃取条件。通过对比甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙腈等几种有机试剂淋洗和洗脱的结果,发现MIPs必须在甲苯这种低极性溶剂中才可以保持印迹空穴与目标物质之间的相互作用力。该方法应用于广州大学城内广州大学校门口公路旁和生活区、雾霾和非雾霾气候里空气中Cs的检测,检测结果表明Cs总量增加,其中异戊醛组分含量剧增,建议将异戊醛作为衡量空气质量中醛酮类物质的重要指标。第二部分将MIPs与磁性微球相结合,制备2,4-DNAN磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymers,MMIPs),并将其掺杂到毛细管整体柱内,制备MMIP掺杂的管内固相微萃取整体柱(monolith in-tube solid phase microextraction,MMIP-IT-SPME),并探究一种用于Cs分离的非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis,NACE)方法与该柱联用,实现水体中Cs的快速检测。MMIP-IT-SPME的制备采用原位聚合法,同时探究了不同的功能单体对MMIP-ITSPME柱渗透性的影响,以及MMIPs的掺杂量对选择性的影响。比较MMIP-IT-SPME柱与非磁性印迹整体管内固相微萃取(NMIP-IT-SPME)柱的孔径分布测试以及吸附实验结果发现,Fe3O4的掺杂使得MMIP-IT-SPME柱的固定相具有均匀的介孔结构、并且亲疏水性适当,因此甲苯解吸过程中,Cs-DNPH的洗脱效率较高。此外,在解吸过程中施加强度为45Gs的电磁场的作用,MMIP-IT-SPME柱对四种Cs-DNPH的解吸效率可由63.83%,70.31%,62.67%和65.84%分别提高到99.77%,97.37%,89.75%,和87.28%。另外,本研究中NACE方法的建立可以简化样品前处理中换溶剂的步骤,减少样品损失。本实验采用Borax和SDS为电解质和表面活性剂,甲酰胺/甲醇(7/3=v/v)为溶剂,通过优化条件发现,当Borax和SDS浓度分别为40 mmol/L和120 mmol/L时,可以实现四种Cs-DNPH(甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙醛-DNPH、丁醛-DNPH)的有效分离。本方法对四种Cs的检测灵敏度分别为0.0032 mg/L、0.0033 mg/L、0.0049 mg/L和0.0043 mg/L。将本方法应用于广州大学生化实验楼下河流和自来水中的醛类物质检测,结果表明自来水的醛类物质是符合用水安全的,但是河流中的甲醛严重超标,应该加强对该水体的监测与管理。
胡瑞鸿[7](2020)在《抗H株小鹅瘟病毒卵黄抗体的研制与质量评估》文中认为小鹅瘟(Gosling plague,GP)又称为鹅细小病毒病,是由鹅细小病毒引起的一种高度接触性、败血性传染病,是危害养鹅业的主要传染病。近年来,根据遗传进化分析,小鹅瘟病毒(Gosling plague virus,GPV)的毒力有增强趋势,给该病的防治带来更大的挑战。目前GP的特异性防治主要依赖接种卵黄抗体(Immunoglobulin of yolk,IgY)进行被动免疫,对GP强毒感染具有明显的防治效果。由于IgY具有价格低廉、防治效果好等优点,已被广大养鹅户接受和采用。但目前使用的IgY多为粗制抗体,缺乏统一的生产、检验标准,琼扩抗体效价高低不等,故研制一种纯度及效价高,防治效果好,有统一生产标准的GPV IgY势在必行。本研究从黑龙江省某地饲养的雏鹅群中,采集疑似GP病死鹅的病料,进行GPV的分离鉴定,利用分离获得的GPV研制抗GP的IgY,并对其质量进行评价,具体研究内容和方法如下:(1)GPV的分离鉴定用氯仿提取法从疑似GP病死鹅的肝、脾组织中分离病毒,接种3日龄雏鹅和12日龄鹅胚进行病毒分离;分离的病毒经特异性检验(琼脂扩散试验(AGP)和鹅胚中和试验)、超微结构观察、毒力测定、理化特性(热敏感试验、乙醚敏感试验、氯仿敏感试验、胰蛋白酶敏感试验、耐酸性试验)检验、纯净性试验、核酸检测、VP3基因序列鉴定及基因进化树分析,进行综合鉴定。(2)GPV IgY的研制将分离鉴定获得的GPV(命名为H株),经鹅胚逐级传代至F10,F10代进行1000倍稀释,接种12日龄鹅胚,收获鹅胚液作为GPV灭活疫苗抗原,抗原无菌检验和毒力检测合格后,进行浓缩及灭活,通过接种12日龄鹅胚进行灭活检验;灭活检验合格后进行GPV灭活疫苗的配制及乳化,获得GPV灭活疫苗,对其进行物理性状、无菌检验及安全性检验;将检验合格的GPV灭活疫苗按经典免疫程序免疫产蛋鸡,当高免鸡蛋卵黄液的GPV IgY琼扩抗体效价≥1:64时,对其进行除脂、提取和灭活,制备出抗H株GPV IgY。(3)抗H株GPV IgY的质量评价通过监测GPV IgY的琼扩抗体效价对GPV IgY的理化特性(温度、酸碱度、胃蛋白酶的作用时间、冻融次数)进行评价;通过GPV IgY单次单剂量、重复单剂量和单次大剂量皮下注射3日龄雏鹅及小白鼠的安全性试验,观察雏鹅和小白鼠的健康状况,局部及全身反应情况对GPV IgY的安全性进行评价;通过不同琼扩抗体效价和不同剂量的GPV IgY对GPV强毒攻毒24 h雏鹅的治疗试验、对GPV感染不同时长和不同日龄雏鹅的治疗试验,依据雏鹅治愈率,对GPV IgY治疗效果进行评价;用不同琼扩抗体效价和不同免疫剂量的GPV IgY对雏鹅皮下接种,24 h后用GPV强毒攻毒,依据雏鹅保护率进行预防效果评价;同类产品免疫3日龄雏鹅,依据雏鹅保护率与治愈率,评价GPV IgY与同类产品的差异。通过物理性状、无菌检验、支原体检验、GPV IgY琼扩抗体效价监测及对雏鹅攻毒保护率监测,确定GPV IgY的储存温度和时间。试验结果表明:(1)GPV的分离鉴定结果分离的病毒接种雏鹅,呈现与GP一致的临床症状和病理剖检变化;接种鹅胚,可在鹅胚中增殖,且为非血凝性感染病毒;AGP显示,从雏鹅和鹅胚分离的病毒液与GP阳性血清之间出现沉淀线;鹅胚中和试验证明,病毒液能被GP阳性血清中和,中和后的病毒液接种鹅胚不引起死亡;电镜下观察,H株病毒粒子具有典型的细小病毒特征;H株鹅胚和雏鹅传代培养F6~F10代,毒价最高且稳定,病毒的ELD50和LD50分别大于10-5.0/0.2 m L和10-4.0/0.2m L;以分离到的H毒株分别接种3日龄、10日龄、20日龄雏鹅,其致病性随雏鹅日龄增大而减弱;分离的病毒在56℃3 h保持其感染性,能够抵抗乙醚、氯仿、胰蛋白酶和酸性条件(p H3.0)的作用;分离的病毒液细菌、支原体和外源病毒检查均为阴性,证明H株病毒纯净;PCR核酸检测病毒约在500 bp处出现特异性DNA条带,DNA大小与GPV相符;上述结果表明,分离的病毒符合GP生物学特性,该病毒为GPV(命名为H株)。以PCR扩增出的VP3基因,与参考毒株的VP3基因序列对比,核苷酸的同源性在95.9%~99.1%之间,氨基酸同源性为97.9%~99.6%之间;基因进化树分析表明,H株与在黑龙江省分离的SP、ZZ、ZD、DQ、JX等毒株亲缘关系较与GD(广东)、YG(扬州)等毒株近。(2)GPV IgY的制备结果GPV H株灭活疫苗抗原无菌检验呈阴性、鹅胚液ELD50为10-5.22/0.2 m L、灭活检验鹅胚全部健活。GPV灭活疫苗的物理性状、无菌检验、安全检验均合格。用该GPV灭活疫苗免疫产蛋鸡,收集AGP≥1:64高免鸡蛋的卵黄液。高免卵黄液经酸化水1:8稀释、p H5.2、4℃作用15 h、1900 g离心20 min条件下除脂;酸化水-1.5%辛酸-33%硫酸铵提取;终浓度0.05%甲醛溶液经20~25℃灭活24 h,对GPV IgY的琼扩抗体效价、蛋白浓度及蛋白纯度均无显着影响,确定上述除脂、提取和灭活条件为最佳工艺。(3)GPV IgY的质量评价结果上述制备的抗H株GPV IgY在60℃以下作用2 h,GPV IgY琼扩抗体效价与对照比不降低,当温度达到70℃以上,琼扩抗体效价显着降低,当温度达到75℃作用30 min时,琼扩抗体效价呈阴性;p H范围在4.0~11.0时,GPV IgY琼扩抗体效价与对照比差异不显着,p H值为3.0和12.0时,GPV IgY琼扩抗体效价显着低于对照组;当胃蛋白酶作用6 h,琼扩抗体效价无变化,作用8 h以上显着降低;GPV IgY经5次反复冻融,琼扩抗体效价与对照比无显着差异;GPV IgY免疫雏鹅和小白鼠均未出现任何注射局部和全身不良反应,精神状态良好,采食正常;GPV IgY对雏鹅治疗效果表明,琼扩抗体效价越高、注射剂量越大,雏鹅治愈率越高;病毒感染雏鹅的时间越长、雏鹅日龄越大,雏鹅治愈率越低;GPV IgY对雏鹅预防效果表明,同一注射剂量,琼扩抗体效价越高,雏鹅保护率越高,同一琼扩抗体效价,注射剂量增加,雏鹅保护率增高;GPV IgY免疫雏鹅后12 h~10 d,对雏鹅保护率高达88.00%以上,可有效抵抗病毒感染。差异对比试验表明,研制的GPV IgY的雏鹅保护率与治愈率均高于同类产品。(4)GPV IgY的储存条件2~8℃储存24个月,GPV IgY的物理性状、纯净性、琼扩抗体效价稳定,对雏鹅感染GPV的保护率达88.00%以上。(5)GPV IgY推荐使用剂量和方法对已感染GPV的雏鹅,选择GPV IgY琼扩抗体效价为1:16以上,1.0 m L/只;对未感染雏鹅进行紧急预防免疫,0.5 m L/只,皮下注射,对GPV感染的治愈率和保护率均达80.00%。
吕文君[8](2020)在《不同灭活方法对鸭疫里默氏杆菌免疫原性的影响》文中进行了进一步梳理鸭疫里默氏菌(Riemerella anatipestifer,R.anatipestifer)是导致鸭、鹅等鸟类发生以肝周炎、心包炎、气囊炎为典型症状的一种高致病性、接触传染性疾病的病原菌。该菌主要感染1035日龄的雏鸭,发病率可达90%以上,死亡率最高可达100%。该病菌广泛存在于世界各地的养鸭场,鸭场一旦发生该病则很难彻底清除感染,严重影响了养鸭业的发展。目前,该病的控制主要依靠抗生素,但由于该菌不断增强的对多种抗生素的耐药性以及食品安全的需要,R.anatipestifer疫苗得以广泛的应用。目前,实际生产上使用的R.anatipestifer疫苗存在着效果不理想以及副作用较强的问题,为提高R.anatipestifer疫苗的安全性和效力,需要对此类疫苗进一步的研究突破。参考百日咳菌苗生产工艺发现该疫苗曾经也存在此类问题,但是通过改用了戊二醛灭活的方法后极大的改善了疫苗的刺激性和副作用的问题,此类举措为R.anatipestifer疫苗的改进提供了方向。目前,绝大多数R.anatipestifer疫苗都是使用甲醛作为灭活剂,而甲醛虽是当下应用最广泛的灭活剂,但是其破坏免疫原性、刺激性和致癌性等弊端早已报道。故通过比较不同灭活方法对R.anatipestifer免疫原性的影响,对于R.anatipestifer疫苗的改进具有重大的意义。R.anatipestifer灭活疫苗的传统灭活工艺是加入终浓度为0.10.38%的甲醛溶液在37℃环境下灭活24h以上。参照相关文献后,除甲醛灭活外,试验设置有热灭活、戊二醛灭活和聚维酮碘灭活四类方法反复进行灭活效果监测试验探索R.anatipestifer的灭活条件。试验从不同作用浓度、不同作用时间和作用温度三个角度设计初步灭活方案后,再通过试验改进试验设计,重复试验进而筛选出四类能够完全灭活R.anatipestifer的灭活方案。最后得出能够完全灭活此次试验浓度范围内(A525=2.0±0.05)的R.anatipestifer菌液的灭活方法有:(1)56℃水浴30min;(2)52℃水浴75min;(3)终浓度为0.03%0.2%甲醛灭活(37℃,24h);(4)终浓度为0.1%0.2%戊二醛灭活(48℃,24h);(5)终浓度为0.74%聚维酮碘灭活(37℃,24h)。依据以上不同的灭活方法制备R.anatipestifer血清1型SC株灭活菌液,经灭活检验合格后制成对应组别的油乳剂灭活苗。先后选用了1日龄非免健康雏鸭49只和90只,饲养至4日龄接种免疫原,18日龄相同剂量(109CFU/mL,0.3mL/只)同源菌株(R.anatipestifer-SC)菌液攻毒进行了两次的免疫攻毒保护试验。第一次试验结果表明:终浓度0.1%甲醛灭活组和终浓度0.2%戊二醛灭活组以及终浓度0.74%聚维酮碘灭活组保护效果最佳,其保护率均高达100%(7/7),56℃,30min灭活组和终浓度0.03%甲醛灭活组次之,保护率为85.7%。第二次免疫攻毒保护试验结果表明:56℃水浴30min、52℃水浴75min、终浓度0.1%甲醛灭活组和终浓度0.2%戊二醛灭活组保护效果最佳,其保护率为66.6%(6/9),终浓度0.065%甲醛灭活组保护率为55.5%(5/9),而终浓度0.03%甲醛灭活组、0.1%戊二醛灭活组和终浓度0.74%聚维酮碘灭活组保护率只有44.4%(4/9)。两次试验结果表明:热灭活56℃,30min、52℃,75min、0.1%甲醛灭活和0.2%戊二醛灭活制备的疫苗较为理想,但0.74%聚维酮碘灭活制备的免疫原保护效力降低且不稳定。故热灭活和戊二醛灭活R.anatipestifer的方法在制备R.anatipestifer灭活疫苗方面有望替代传统甲醛灭活工艺,为R.anatipestifer灭活疫苗的改进提供了新的方向。依据免疫攻毒保护试验的结果,设置了56℃、52℃、0.1%甲醛、0.2%戊二醛和0.74%聚维酮碘五个试验组和一个健康未免疫组,每组设有5只试验鸭,使用第二次免疫攻毒保护试验制备的对应组疫苗接种(0.2mL/只),免疫后第14天后采血制备血清。此次试验先后有两批试验鸭,第一批于5日龄接种,第二批于26日龄接种。将制备的血清样品使用标化后的R.anatipestifer-SC染色抗原进行微量凝集试验,检测其血清的抗体水平。结果表明:非免健康鸭的MAT背景值为01 log2;第一批5日龄免疫的试验鸭,56℃、52℃、0.1%甲醛、0.2%戊二醛和0.74%聚维酮碘组的MAT平均效价分别为2.90±1.34、2.35±0.65、3.40±1.29、2.50±0.71、3.35±1.31,各组的组间差异均不显着(P>0.5);第二批26日龄免疫的试验鸭,56℃、52℃、0.1%甲醛、0.2%戊二醛和0.74%聚维酮碘组的MAT平均效价分别为5.90±0.80、6.35±0.74、5.80±0.59、7.35±0.60、6.40±0.45,其中戊二醛组的效价在第一次试验中显着高于其它组别(P<0.05),另外四组差异不显着(P>0.05)。因此,5日龄免疫时,使用56℃、52℃、0.1%甲醛、0.2%戊二醛和0.74%聚维酮碘的五种灭活方法的免疫原在诱导鸭产生抗体方面的效力并无太大的差异,但在26日龄免疫时,0.2%戊二醛灭活的免疫原在诱导鸭产生抗体方面效力会优于其它组灭活方法。
胡兵,张徐毅,郭鹏飞,韩业鑫,于迪,贾玉峰,高爽[9](2019)在《食品包装材料中微量甲醛检测方法的研究进展》文中指出甲醛是一种致癌致畸性物质,是目前国内价格低质量好性价比最高的胶黏剂,广泛应用于装修材料及工农业生产中,而日常的食品包装材料中所用原辅料也可能含有甲醛,虽符合国家标准,但依旧会有部分甲醛迁移到食品中,长时间食用接触会对人体健康造成危害。因此,检测食品包装材料中甲醛含量是至关重要的。本文综述现有的食品包装材料中甲醛的检测方法。
叶思东[10](2019)在《原料药中基因毒性杂质甲醛及对氨基苯磺酸钠的检测》文中研究指明基因毒性杂质具有低浓度、高风险特征,将对人体产生强烈遗传毒性作用,且严重影响药品质量。随着监管要求的日益严格,基因毒性杂质已成为累及药品研发成本和上市时间的重要负面因素。故通过对原料药所用基本原料及可能发生的副反应进行研究,并预先检测以确定原料药中可能存在或潜在的基因毒性杂质势在必行。本研究课题源于上海市某医药公司原料药项目的子课题“原料药分析方法的开发与验证”,针对公司的生产要求和实际因素,需开发一组经济实惠的原料药基因毒性杂质分析方法,以满足双方认可的验证方案。鉴此,本文分别选用高效液相色谱法和超高效液相色谱-质谱联用法检测原料药中的甲醛和对氨基苯磺酸钠,并对方法进行优化。在基于基质效应和方法学验证角度的前提下,本文对两种方法分别进行了系统适用性、精密度、线性、准确度、耐用性等考察指标,结果表明两种方法都具有较低的检测限及较好的回收率和精密度,即具有较好的准确度和可靠性,可满足检测要求。利用这两种方法检测原料药中的目标物残留量,所得结论如下:(1)对于基因毒性杂质甲醛:在样品前处理和液相色谱条件优化的基础上,再对高效液相色谱检测甲醛的方法进行方法学验证。结果表明:方法系统适应性和专属性良好,高效液相色谱峰型良好,与相邻峰间无干扰,加标样品保留时间与标准溶液中目标物保留时间一致;最低检测限为0.02μg/mL,定量限达0.04μg/mL;方法线性良好,线性范围为0.04-0.30μg/mL(线性相关系数r=0.9999);在高、中、低三个浓度的加标回收率试验中,平均回收率为95.0%;在重复性和中间精密度试验中,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和1.2%;在耐用性和溶液稳定性试验中,方法表现出可靠性。(2)对于潜在基因毒性杂质对氨基苯磺酸钠:在质谱和液相色谱条件选择优化的基础上,再对超高效液相色谱-质谱联用检测对氨基苯磺酸钠的方法进行方法学验证。结果表明:方法系统适应性良好,目标物分离效果明显,与相邻峰间无干扰,加标样品保留时间与标准溶液中目标物保留时间一致;最低检测限为9.8680 ng/mL,定量限达29.6039 ng/mL;方法线性良好,线性范围为0.03-0.05μg/mL(线性相关系数r=0.9986);在高、中、低三个浓度的加标回收率试验中,平均回收率为84.1%;在重复性和中间精密度试验中,相对标准偏差(RSD)分别为7.3%和2.9%;在耐用性和溶液稳定性试验中,方法表现出可靠性。(3)经过连续四批样品的检测,结果表明甲醛在原料药中的残留量为4-18 mg/kg,而对氨基苯磺酸钠在原料药中无残留。
二、微量甲醛检测研究进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微量甲醛检测研究进展(论文提纲范文)
(1)基于电化学分析的小分子有机物的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 对硝基苯酚和甲醛的危害 |
1.3 对硝基苯酚和甲醛的检测方法 |
1.3.1 分光光度法 |
1.3.2 液相色谱法 |
1.3.3 免疫分析法 |
1.3.4 电化学检测分析法 |
1.4 纳米传感材料的研究现状 |
1.4.1 金属纳米传感材料 |
1.4.2 半导体纳米传感材料 |
1.4.3 碳纳米材料 |
1.4.4 复合纳米传感材料 |
1.5 纳米传感材料的制备工艺 |
1.5.1 零维纳米材料的合成方法 |
1.5.2 一维纳米材料的合成方法 |
1.5.3 二维纳米材料的合成方法 |
1.6 选题思路和研究内容 |
1.6.1 本文的选题思路 |
1.6.2 本文的研究内容 |
第2章 富金Au-Ag NPs/graphene修饰电极对4-NP的电化学检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 Au-Ag NPs/graphene纳米复合材料的制备 |
2.2.3 制备电极及电化学分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Au-Ag NPs/graphene纳米复合材料的形貌特征 |
2.3.2 两种Au-Ag NPs/graphene纳米复合材料的电化学表征比较 |
2.3.3 电压扫描速率的影响 |
2.3.4 缓冲溶液pH值的优化 |
2.3.5 修饰电极对4-NP的DPV响应 |
2.3.6 稳定性测试 |
2.4 本章小结 |
第3章 NiO NFs修饰电极对甲醛的电化学检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 制备NiO NFs |
3.2.3 制备修饰电极 |
3.3 电化学分析过程 |
3.3.1 形貌表征和XRD分析 |
3.3.2 氮气吸附-脱附实验分析 |
3.3.3 修饰电极的电化学特性以及反应机理研究 |
3.3.4 电压扫描速率的影响 |
3.3.5 NiO NFs修饰电极检测不同浓度的甲醛 |
3.4 本章小结 |
第4章 SnO_2/NiO NFs修饰电极对甲醛的电化学检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 药品与仪器 |
4.2.2 纳米纤维材料的制备 |
4.2.3 电极的制备 |
4.2.4 电化学分析过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 纳米纤维材料的表征 |
4.3.2 甲醛的电化学行为 |
4.3.3 电化学检测机理研究 |
4.3.4 电压扫描速率的影响 |
4.3.5 安培电流法检测不同浓度的甲醛 |
4.3.6 选择性和稳定性实验 |
4.4 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间取得的科研成果 |
致谢 |
(2)TiO2-GR/ACF复合材料的制备及其降解甲醛特性试验研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 甲醛净化技术 |
1.2.2 光催化技术 |
1.2.3 吸附—光催化净化技术 |
1.3 选题目的及研究内容 |
1.3.1 目的及意义 |
1.3.2 研究内容 |
1.4 本章小结 |
第2章 TiO_2-GR/ACF复合材料的合成及表征 |
2.1 TiO_2-GR/ACF复合材料的合成 |
2.1.1 吸附—光催化材料负载方法 |
2.1.2 试剂及仪器 |
2.1.3 TiO_2-GR/ACF复合材料的合成 |
2.2 TiO_2-GR/ACF复合材料的表征及分析 |
2.2.1 扫描电镜形貌表征 |
2.2.2 X射线衍射试验 |
2.2.3 比表面积测定 |
2.2.4 结果与分析 |
2.3 本章小结 |
第3章 TiO_2-GR/ACF复合材料降解气态甲醛的试验研究 |
3.1 气态甲醛降解试验系统 |
3.1.1 试验系统设计 |
3.1.2 试验仪器与材料 |
3.2 试验内容及方案 |
3.2.1 气密性试验 |
3.2.2 TiO_2-GR/ACF复合材料组成优化试验 |
3.2.3 相关因素对TiO_2-GR/ACF降解性能影响试验 |
3.3 本章小结 |
第4章 实验结果与分析 |
4.1 气密性试验分析 |
4.2 TiO_2-GR/ACF复合材料组成优化试验分析 |
4.2.1 ACF材料体性能评价试验分析 |
4.2.2 不同TiO_2-GR负载比降解性能评价试验分析 |
4.2.3 不同材料降解性能对比试验分析 |
4.3 辐射照度对气态甲醛吸附—光催化降解的影响 |
4.3.1 不同辐射照度下甲醛吸附—光催化性能 |
4.3.2 不同辐射照度下甲醛降解反应动力学分析 |
4.4 送风量对气态甲醛吸附—光催化降解的影响 |
4.4.1 不同送风量下甲醛吸附—光催化性能 |
4.4.2 不同送风量下甲醛降解反应动力学分析 |
4.5 初始浓度对气态甲醛吸附—光催化降解的影响 |
4.5.1 不同初始浓度下甲醛吸附—光催化性能 |
4.5.2 不同初始浓度下甲醛降解反应动力学分析 |
4.6 相对湿度对气态甲醛吸附—光催化降解的影响 |
4.6.1 不同相对湿度下甲醛吸附—光催化性能 |
4.6.2 不同相对湿度下甲醛降解反应动力学分析 |
4.7 影响因素的相关性分析 |
4.8 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
(3)原位同步辐射光电离质谱应用于甲醇制烃类机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 甲醇制烃类技术的研究与发展 |
1.3 甲醇制烃类反应的机理研究 |
1.3.1 形成第一个C-C键的直接反应机理 |
1.3.2 烃池机理的发展 |
1.4 甲醇制烃类反应中涉及中间体甲醛的研究 |
1.4.1 以甲醛为中间体的形成第一个C-C键的机理研究 |
1.4.2 以甲醛为中间体的碳链增长机理研究 |
1.4.3 通过抑制甲醛的作用来延长催化剂寿命 |
1.5 原位同步辐射光电离质谱技术及其应用 |
1.5.1 原位同步辐射光电离质谱技术的优势 |
1.5.2 原位同步辐射光电离质谱在催化反应研究中的应用 |
1.6 本论文的研究目标和研究内容 |
1.6.1 研究目标 |
1.6.2 研究内容 |
参考文献 |
第2章 实验装置和方法 |
2.1 同步辐射真空紫外光束线站 |
2.2 飞行时间质谱 |
2.3 原位低压催化反应器 |
2.4 鼓泡法进样系统 |
2.5 原位催化反应器结合同步辐射光电离质谱的实验方法 |
2.5.1 实验模式 |
2.5.2 定量方法 |
2.5.3 催化反应过程分析方法 |
参考文献 |
第3章 甲醇制烃类反应中甲醛的形成与转化机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 样品 |
3.2.2 扫描电子显微镜(SEM)表征催化剂 |
3.2.3 催化反应实验装置 |
3.2.4 低压催化反应实验流程 |
3.2.5 催化产物定性方法 |
3.2.6 催化产物定量方法 |
3.2.7 物种转化数的计算方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 进样系统的信号稳定性分析 |
3.3.2 低压反应条件的优势 |
3.3.3 MTH反应产物的定性分析 |
3.3.4 石英反应器的器壁效应 |
3.3.5 使用HSAPO-34进行MTH反应的产物分析 |
3.3.6 使用HZSM-5进行MTH反应的产物分析 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第4章 甲醇催化转化中镓物种促进芳烃生成的新认识 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 样品 |
4.2.2 催化剂样品Ga含量分析 |
4.2.3 催化剂样品酸含量分析 |
4.2.4 低压催化实验 |
4.2.5 常压催化实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂的表征 |
4.3.2 实验中MTH反应三个反应时期的划分 |
4.3.3 验证甲醛的形成及其作用 |
4.3.4 探究Ga改性的HZSM-5中甲醛的形成机理 |
4.3.5 关于物理混合物Ga_2O_3/HZSM-5的讨论 |
4.3.6 关于Ga(IM)HZSM-5 (redox)的讨论 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第5章 结论与展望 |
5.1 论文结论 |
5.2 研究展望 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(4)食品中甲醛含量的检测方法研究进展(论文提纲范文)
1.1分光光度法 |
1.1.1乙酰丙酮法 |
1.1.2酚试剂法 |
1.1.3 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)法 |
1.1.4品红—亚硫酸法 |
1.1.5变色酸法 |
1.1.6催化光度法 |
1.1.7间苯三酚法 |
1.1.8盐酸苯肼法 |
1.2色谱法 |
1.2.1液相色谱法 |
1.2.2气相色谱法 |
1.3荧光法 |
1.4其他检测方法 |
2结论 |
(5)基于微纳米材料光学响应构建交叉传感阵列对白酒识别研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
中英文缩略词 |
1 绪论 |
1.1 白酒香型 |
1.2 白酒行业发展现状及存在的问题 |
1.3 酒类检测技术研究进展 |
1.3.1 感官评价技术 |
1.3.2 色谱法 |
1.3.3 色谱质谱联用技术 |
1.3.4 光谱法 |
1.3.5 电子鼻 |
1.3.6 电子舌 |
1.4 比色传感阵列分析法 |
1.5 纳米材料 |
1.5.1 金属纳米材料 |
1.5.2 量子点 |
1.5.3 光子晶体 |
1.6 论文主要研究目的及主要研究内容 |
1.6.1 论文研究目的 |
1.6.2 论文主要研究内容 |
1.7 论文创新点 |
2 基于纳米材料-有机染料比色传感阵列的构建及其对不同白酒的检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 纳米材料的合成 |
2.2.3 比色传感阵列的构建及白酒检测 |
2.2.4 数据采集与分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 传感阵列的构建 |
2.3.2 白酒差谱图分析 |
2.3.3 白酒模式识别与神经网络分析 |
2.4 本章小结 |
3 基于金属离子调节的比色传感器阵列的构建及其对不同品牌白酒的检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂及设备 |
3.2.2 纳米金的合成 |
3.2.3 反应体系的表征 |
3.2.4 阵列对不同品牌的检测 |
3.2.5 阵列对假酒的识别 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料的表征 |
3.3.2 白酒差谱图分析 |
3.3.3 白酒模式识别及神经网络分析 |
3.3.4 阵列对假酒的识别 |
3.4 本章小结 |
4 基于银镜反应的纳米金、银比色传感的构建及其对不同品牌白酒的检测 |
4.1 引言 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 不同粒径纳米金、纳米银的合成 |
4.2.3 土伦试剂用量和孵育时间的优化 |
4.2.4 醛类的检测 |
4.2.5 甲醛的定量检测 |
4.2.6 阵列对醛类的选择性 |
4.2.7 阵列对不同品牌白酒中的检测 |
4.3 试验结果与分析 |
4.3.1 不同粒径Au NPs和Ag NPs的表征 |
4.3.2 土伦试剂用量和反应时间的优化结果 |
4.3.3 醛类的差谱图分析 |
4.3.4 醛类的模式识别分析 |
4.3.5 甲醛的定量检测 |
4.3.6 阵列对醛类物质的选择性 |
4.3.7 白酒差谱图分析 |
4.3.8 白酒的模式识别分析 |
4.4 本章小结 |
5 基于氧化剂调节刻蚀反应的银纳米棱和金纳米梭比色传感器的构建及其对不同白酒品牌的检测 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与仪器 |
5.2.2 纳米材料的合成与表征 |
5.2.3 反应条件优化 |
5.2.4 阵列对单一分析物的检测 |
5.2.5 乙酸乙酯的定量检测 |
5.2.6 阵列对不同品牌白酒的检测 |
5.3 实验结果与分析 |
5.3.1 纳米材料的表征 |
5.3.2 反应条件的优化 |
5.3.3 分析物差谱图分析 |
5.3.4 分析物的模式识别分析 |
5.3.5 乙酸乙酯定量分析 |
5.3.6 白酒差谱图分析 |
5.3.7 不同品牌白酒模式识别分析 |
5.4 本章小结 |
6 基于量子点的荧光传感阵列的构建及其对不同基酒和成品酒的检测 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要试剂和仪器 |
6.2.2 浓香型白酒样本 |
6.2.3 14种量子点的制备 |
6.2.4 荧光传感阵列对不同白酒的检测 |
6.3 实验结果及数据分析 |
6.3.1 量子点荧光性能表征 |
6.3.2 量子点筛选 |
6.3.3 阵列构建以及对白酒的检测 |
6.3.4 基酒和成品酒感官尝评 |
6.4 本章小结 |
7 基于光子晶体荧光放大原理的微阵列芯片的构建及其对不同品牌白酒的检测 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 主要试剂和仪器 |
7.2.2 光子晶体材料的合成 |
7.2.3 阵列的构建和白酒的检测 |
7.2.4 稳定性测试 |
7.3 实验结果和数据分析 |
7.3.1 基于PC的放大荧光传感器阵列的表征 |
7.3.2 荧光放大传感阵列的构成及性能 |
7.3.3 荧光传感阵检测白酒 |
7.3.4 白酒模式识别和径向基函数神经网络 |
7.3.5 阵列氮气条件下的稳定性 |
7.4 本章小结 |
8 总结与展望 |
8.1 总结 |
8.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
A.作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
B.作者在攻读博士学位期间授权的专利 |
C.作者在攻读博士学位期间参加的科研项目 |
D.学位论文数据集 |
致谢 |
(6)环境中醛酮类物质检测的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 引言 |
1.1 环境醛酮类物质简介 |
1.2 环境醛酮类物质的检测方法 |
1.2.1 分光光度法 |
1.2.2 荧光分析法 |
1.2.3 色谱法 |
1.3 环境样品中Cs采集方法 |
1.4 Cs样品前处理 |
1.4.1 液相萃取和液相微萃取 |
1.4.2 固相萃取技术 |
1.4.3 固相微萃取技术 |
1.5 研究目的和研究内容 |
第二章 分子印迹固相萃取柱与高效液相色谱联用测定大气中的醛酮类物质 |
2.1 研究背景 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 HPLC法测定条件 |
2.3.2 MIPs的制备 |
2.3.3 SPE柱的制备 |
2.3.4 印迹效果考察 |
2.3.5 选择性考察 |
2.3.6 固相萃取条件的优化 |
2.3.7 实际样品的测定 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 MIPs的制备及MISPE柱萃取条件的考察 |
2.4.2 MISPE柱印迹效果考察 |
2.4.3 选择性考察 |
2.4.4 固相萃取条件优化 |
2.4.5 空气样品分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 磁增强技术、分子印迹-管内固相微萃取和非水电泳联用测定水体中的醛类物质 |
3.1 研究背景 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 NACE条件 |
3.3.2 HPLC分析条件 |
3.3.3 SPME的制备 |
3.3.3.1 Fe_3O_4磁流体的制备 |
3.3.3.2 MMIPs的制备 |
3.3.3.3 石英毛细管内表面修饰 |
3.3.3.4 MMIP-IT-SPME柱的制备 |
3.3.3.5 孔隙度测定 |
3.3.4 MMIP-IT-SPME的选择性考察 |
3.3.5 NMIP-IT-SPME和 MMIP-IT-SPME柱的性能比较 |
3.3.6 流速对MMIP-IT-SPME萃取效率的影响 |
3.3.7 磁场对MMIP-IT-SPME萃取效率的影响 |
3.3.8 实际样品检测 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 MMIP-IT-SPME的制备 |
3.4.2 MMIP-IT-SPME柱的选择性测定 |
3.4.3 NMIP-IT-SPME柱和MMIP-IT-SPME柱的性能比较 |
3.4.4 MMIP-IT-SPME萃取条件的优化 |
3.4.5 NACE条件的考察 |
3.4.6 灵敏度比较 |
3.4.7 实际样品检测 |
3.5 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
附录 硕士期间发表的文章 |
致谢 |
(7)抗H株小鹅瘟病毒卵黄抗体的研制与质量评估(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 小鹅瘟病毒研究现状 |
1.1.1 小鹅瘟病毒及小鹅瘟病简介 |
1.1.2 小鹅瘟病毒的鉴定方法 |
1.2 小鹅瘟生物制剂研究进展 |
1.2.1 小鹅瘟病毒活疫苗 |
1.2.2 小鹅瘟病毒灭活疫苗 |
1.2.3 小鹅瘟病毒基因疫苗 |
1.2.4 小鹅瘟病毒重组活载体疫苗 |
1.2.5 小鹅瘟抗血清 |
1.2.6 小鹅瘟病毒卵黄抗体 |
1.3 卵黄抗体的研究进展 |
1.3.1 卵黄抗体的结构特点 |
1.3.2 卵黄抗体的提取方法 |
1.3.3 卵黄抗体的灭活方法 |
1.3.4 卵黄抗体应用 |
1.3.5 卵黄抗体的优势与展望 |
1.4 研究的目的和意义 |
2 材料与方法 |
2.1 主要仪器与设备 |
2.2 主要材料和试剂 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 研究技术路线图 |
2.3.2 小鹅瘟病毒分离培养 |
2.3.3 小鹅瘟病毒的鉴定 |
2.3.4 小鹅瘟病毒灭活疫苗的制备及检验 |
2.3.5 小鹅瘟病毒卵黄抗体的制备 |
2.3.6 小鹅瘟病毒卵黄抗体质量评价 |
2.3.7 小鹅瘟病毒卵黄抗体储存条件的确定 |
2.4 试验数据分析及统计 |
3 结果与分析 |
3.1 小鹅瘟病毒分离培养 |
3.1.1 小鹅瘟病毒在雏鹅分离培养结果 |
3.1.2 小鹅瘟病毒在鹅胚分离培养结果 |
3.2 小鹅瘟病毒鉴定 |
3.2.1 小鹅瘟病毒特异性试验结果 |
3.2.2 小鹅瘟病毒粒子超微结构观察结果 |
3.2.3 小鹅瘟病毒毒力测定 |
3.2.4 小鹅瘟病毒理化特性 |
3.2.5 小鹅瘟病毒的纯净性试验结果 |
3.2.6 小鹅瘟病毒核酸检测结果 |
3.2.7 小鹅瘟病毒VP3基因序列鉴定 |
3.3 小鹅瘟病毒灭活疫苗抗原的制备及成品检验 |
3.3.1 小鹅瘟病毒H株灭活疫苗制备抗原用病毒的检验 |
3.3.2 小鹅瘟病毒H株灭活疫苗检验 |
3.4 小鹅瘟病毒卵黄抗体的制备 |
3.4.1 产蛋鸡选择结果 |
3.4.2 高免鸡蛋的琼扩抗体效价监测结果 |
3.4.3 小鹅瘟病毒卵黄抗体除脂条件的确定 |
3.4.4 小鹅瘟病毒卵黄抗体提取方法的确定 |
3.4.5 小鹅瘟病毒卵黄抗体外源性病毒灭活方法确定 |
3.5 小鹅瘟病毒卵黄抗体的质量评价 |
3.5.1 小鹅瘟病毒卵黄抗体的理化特性 |
3.5.2 小鹅瘟病毒卵黄抗体的安全性评价 |
3.5.3 小鹅瘟病毒卵黄抗体对人工感染雏鹅的治疗效果评价 |
3.5.4 小鹅瘟病毒卵黄抗体对雏鹅注射后攻毒的预防效果评价 |
3.5.5 小鹅瘟病毒卵黄抗体与试验选用的同类产品差异试验 |
3.6 小鹅瘟病毒卵黄抗体储存条件的确定 |
3.6.1 储存温度及时间对小鹅瘟病毒卵黄抗体物理性状的影响 |
3.6.2 储存温度及时间对小鹅瘟病毒卵黄抗体纯净性的影响 |
3.6.3 储存温度及时间对小鹅瘟病毒卵黄抗体琼扩抗体效价的影响 |
3.6.4 储存温度及时间对雏鹅攻毒预防效果的影响 |
4 讨论 |
4.1 小鹅瘟病毒的分离鉴定及生物学特性分析 |
4.2 小鹅瘟病毒H株VP3基因序列分析 |
4.3 影响HA与HI效果的因素分析 |
4.4 小鹅瘟病毒灭活疫苗的制备 |
4.5 鸡群的选择管理与高免蛋黄收集 |
4.6 小鹅瘟病毒卵黄抗体除脂条件的确定及主要影响因素分析 |
4.7 最优小鹅瘟病毒卵黄抗体提取方法确定及分析 |
4.7.1 辛酸终浓度对小鹅瘟病毒卵黄抗体的影响 |
4.7.2 小鹅瘟病毒卵黄抗体提取方法的对比分析及验证 |
4.7.3 小鹅瘟病毒卵黄抗体的琼扩抗体效价与蛋白浓度的相关性分析 |
4.8 小鹅瘟病毒卵黄抗体灭活条件的确定 |
4.9 小鹅瘟病毒卵黄抗体的质量评价 |
4.9.1 小鹅瘟病毒卵黄抗体安全性评价 |
4.9.2 小鹅瘟病毒卵黄抗体治疗效果评价 |
4.9.3 小鹅瘟病毒卵黄抗体的预防效果评价 |
4.9.4 小鹅瘟病毒卵黄抗体试验选用的同类产品差异 |
4.10 储存条件的确定 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
作者简历 |
(8)不同灭活方法对鸭疫里默氏杆菌免疫原性的影响(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 文献综述 |
1.1 疫苗灭活方法的研究进展 |
1.2 鸭疫里默氏菌疫苗研究进展 |
1.3 问题与展望 |
第2章 引言 |
第3章 不同方法对R.anatipestifer的灭活效果影响 |
3.1 主要试验材料及器材 |
3.2 试验方法 |
3.3 结果 |
3.4 讨论 |
第4章 不同灭活方法对R.anatipestifer诱导鸭抗体效价的影响 |
4.1 主要试验材料及器材 |
4.2 试验方法 |
4.3 结果 |
4.4 讨论 |
第5章 不同灭活方法对R.anatipestifer的免疫保护效力的影响 |
5.1 主要试验材料及器材 |
5.2 试验方法 |
5.3 结果 |
5.4 讨论 |
第6章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(9)食品包装材料中微量甲醛检测方法的研究进展(论文提纲范文)
1 甲醛的性质 |
2 甲醛对人体的危害 |
3 甲醛的日常吸收来源 |
3.1 食品包装材料的功能和重要性 |
3.2 食品容器污染 |
4 食品包装材料中甲醛的分析方法 |
4.1 分光光度法(也称为吸收光谱法) |
4.1.1 催化光度法 |
4.1.2 乙酰丙酮法 |
4.2 色谱法 |
4.2.1 顶空-气相色谱法(液上气相色谱分析) |
4.2.2 气-质联用法 |
4.2.3 高效液相色谱法 |
5 结论与展望 |
(10)原料药中基因毒性杂质甲醛及对氨基苯磺酸钠的检测(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 基因毒性杂质 |
1.2.1 基因毒性杂质的基本概念 |
1.2.2 基因毒性杂质的结构分类 |
1.2.3 对基因毒性杂质的监管与评估 |
1.3 原料药 |
1.4 基因毒性杂质甲醛 |
1.4.1 原料药中甲醛的可能来源 |
1.4.2 甲醛检测的研究现状 |
1.5 潜在基因毒性杂质对氨基苯磺酸钠 |
1.5.1 原料药中对氨基苯磺酸钠的可能来源 |
1.5.2 对氨基苯磺酸钠检测的研究现状 |
1.6 本课题研究的意义、主要内容与创新性 |
1.6.1 本课题研究的意义 |
1.6.2 本课题研究的主要内容 |
1.6.3 本课题研究的创新性 |
第二章 基因毒性杂质甲醛的检测与方法验证 |
2.1 引言 |
2.1.1 甲醛的一般信息 |
2.1.2 甲醛的毒害 |
2.1.3 原料药中甲醛来源 |
2.1.4 甲醛衍生化 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 实验步骤 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 前处理实验条件的影响 |
2.3.2 色谱条件优化 |
2.3.3 方法验证 |
2.3.4 样品的检测 |
2.4 小结 |
第三章 潜在基因毒性杂质对氨基苯磺酸钠的检测与方法验证 |
3.1 引言 |
3.1.1 对氨基苯磺酸钠的一般信息 |
3.1.2 对氨基苯磺酸钠的毒害 |
3.1.3 原料药中对氨基苯磺酸钠的来源 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 质谱条件优化 |
3.3.2 液相分离条件的优化 |
3.3.3 方法验证 |
3.3.4 样品的检测 |
3.4 小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
四、微量甲醛检测研究进展(论文参考文献)
- [1]基于电化学分析的小分子有机物的检测研究[D]. 侯伟. 太原理工大学, 2021
- [2]TiO2-GR/ACF复合材料的制备及其降解甲醛特性试验研究[D]. 彭嫚. 北京建筑大学, 2021(01)
- [3]原位同步辐射光电离质谱应用于甲醇制烃类机理研究[D]. 文武. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [4]食品中甲醛含量的检测方法研究进展[J]. 赵云鹏,徐晓飞,刘星汶,张尚微,沈艺楠,杨继国. 中国食品添加剂, 2020(12)
- [5]基于微纳米材料光学响应构建交叉传感阵列对白酒识别研究[D]. 杨平. 重庆大学, 2020(02)
- [6]环境中醛酮类物质检测的方法研究[D]. 方思炀. 广州大学, 2020(02)
- [7]抗H株小鹅瘟病毒卵黄抗体的研制与质量评估[D]. 胡瑞鸿. 东北农业大学, 2020(07)
- [8]不同灭活方法对鸭疫里默氏杆菌免疫原性的影响[D]. 吕文君. 西南大学, 2020(01)
- [9]食品包装材料中微量甲醛检测方法的研究进展[J]. 胡兵,张徐毅,郭鹏飞,韩业鑫,于迪,贾玉峰,高爽. 轻工科技, 2019(07)
- [10]原料药中基因毒性杂质甲醛及对氨基苯磺酸钠的检测[D]. 叶思东. 东华大学, 2019(03)