一、粘度法测定高聚物相对分子量实验的改进（论文文献综述）
元佳丽,陈峙宇,王欣雨,李晓赢,李敏慧,贾鹏飞,王慧庆[1]（2021）在《直接测量纤维素分子量的方法研究进展》文中认为综述了纤维素被直接溶解后测量分子量的系列方法,包含端基法、渗透压法、粘度法、光散射法、体积排阻色谱法（SEC）、SEC-MALLS联用技术、流变学七种方法,分析了每种方法的原理、应用实例、优缺点、限制条件等。特别指出SEC-MALLS-RI串联技术可获得构象、聚集态等多级结构信息,流变学法是新的表征纤维素分子量分布的相对可行又简易的方法,粘度法是唯一的国家标准方法,最后对几种方法进行了总结对比分析。纤维素领域研究人员可根据本文提供的全面纤维素分子量检测方法去选择适宜的手段。
李璐[2]（2020）在《矿用干式变压器Nomex绝缘多因子老化规律及寿命预测方法研究》文中进行了进一步梳理本文是国家自然科学基金面上项目“矿用干式变压器Nomex绝缘老化机理研究”（项目编号:51577123）的主体内容,它是针对爆炸性气体环境用I类煤矿矿用隔爆型干式变压器Nomex绝缘老化规律和寿命预测问题而提出的。众所周知,Nomex绝缘纸以其优异的电气性能、耐热性能和机械性能被广泛用作变压器、电动机等电气设备的绝缘材料。目前,国内外大部分矿用干式变压器均采用Nomex绝缘纸作为其绝缘材料。然而煤矿井下环境恶劣,Nomex绝缘纸在其长期运行过程中会受到多种老化因子（如热、电、机械应力及周围媒质等）的共同作用,致使其逐渐老化。老化不仅会影响Nomex绝缘纸的电气性能和机械性能,还会影响其物理化学性能,从而导致绝缘损坏甚至造成变压器安全事故。国内外大多都聚焦在油浸式变压器用油纸复合绝缘老化机理研究方面,对矿用干式变压器Nomex绝缘机理的研究鲜有报道,特别是多因子联合作用下的老化机理和老化规律尚不明确。因此,研究多老化因子联合作用下Nomex绝缘纸的理化性能、电气性能及机械性能的变化规律,分析不同老化因子作用下Nomex绝缘纸的老化机理,预测Nomex绝缘纸的寿命具有非常重要的理论价值及现实意义。本文以10k V矿用隔爆型干式变压器Nomex T410绝缘纸为研究对象,试验与理论分析相结合,对Nomex绝缘纸进行了温度、水分、电压联合作用下的多因子老化试验,深入分析了Nomex绝缘纸在多老化因子作用下的理化性能、电气性能和机械性能的变化规律,并以聚合度的测试结果为基础,进行了Nomex绝缘纸多因子老化动力学研究。具体研究内容如下:为了准确地模拟矿用干式变压器Nomex绝缘纸的实际老化过程,本文结合Nomex绝缘纸的实际运行环境与其自身结构特点,确定了老化因子及其强度,制定了多因子老化试验方案,设计了多因子老化试验箱,搭建了多因子老化试验平台,并完成了Nomex绝缘纸在温度、水分、电压联合作用下的多因子老化试验,试验结果验证了试验方案的可行性。理化性能是绝缘材料最基本的性能,研究理化性能有利于从微观机制揭示绝缘材料的其他宏观性能。本文从微观形貌、聚合度、热稳定性三个方面对多因子（含温度、水分、电压）老化后的Nomex绝缘纸进行理化性能研究。对经不同条件老化的Nomex绝缘纸,利用扫描电子显微镜和光学显微镜分析了微观形貌;采用粘度法测量了聚合度;利用热重法、差示扫描量热法测试了热稳定性。研究结果表明:各老化因子强度越大,Nomex绝缘纸的微观结构劣化越严重,短切纤维和浆粕均发生了不同程度的降解,聚合度显着下降,热稳定性也逐渐变差。Nomex绝缘纸理化性能的研究结论可为电气性能、机械性能的研究提供可靠的理论分析依据。为了明确Nomex绝缘纸在多老化因子作用下的电气性能变化规律,本文采用宽频介电阻抗谱仪测量了Nomex绝缘纸的频域介电谱,分析了相对介电常数和介质损耗因数随老化温度、初始水分含量和老化电压的变化规律。试验发现,相对介电常数、介质损耗因数随各老化因子的变化规律与绝缘纸的老化程度密切相关。表面电位衰减速率研究结果表明,随着老化温度、初始水分含量和老化电压的增加,Nomex绝缘纸的表面电位衰减速率逐渐增大,也证实了微观形貌变化对电性能的影响。结合对Nomex绝缘纸电晕放电的测试,基于PRPD谱图,以及平均放电幅值和放电次数随各老化因子的变化规律的分析,得出受微观缺陷和表面电荷衰减速率的影响,在同一外施电压下,随着老化温度、初始水分含量和老化电压的增加,平均放电幅值逐渐减小,而放电次数呈相反的趋势。多因子老化作用下,Nomex绝缘纸电气性能变化规律的研究可为矿用干式变压器的绝缘结构分析和设计提供依据。变压器绝缘材料的机械性能通常情况下比电气性能下降得更快,因此机械性能是评估绝缘状态的有力工具。本文对老化后的Nomex绝缘纸分别进行了拉伸性能和动态力学性能测试。利用电子万能材料试验机研究了Nomex绝缘纸的抗张强度和断裂伸长率,发现随着老化温度、初始水分含量和老化电压的增加,绝缘纸的抗张强度和断裂伸长率均下降。基于动态热机械分析仪,分析储能模量温度谱、损耗模量温度谱及损耗因子温度谱等结果表明,随着老化温度、初始水分含量和老化电压的增加,绝缘纸的玻璃态储能模量逐渐下降,损耗因子峰值增加,玻璃化转变温度向低温方向移动。Nomex绝缘纸机械性能的研究结果有助于多角度理解其微观结构与机械性能之间的关系。Nomex绝缘纸的寿命直接决定了矿用干式变压器的使用寿命。本文以聚合度的测量结果为基础,分析了Nomex绝缘纸的老化速率与老化温度、初始水分含量、老化电压的关系,并建立了多因子作用下Nomex绝缘纸的老化动力学模型和寿命模型。通过计算值与实测值进行比较,验证了老化动力学模型和寿命模型的有效性,论文研究结果将为矿用干式变压器的在线监测和故障诊断提供依据,是实现煤矿智能化的关键一环。
彭绪玲,杨靖涵,刘琦,那大成,齐学洁,申蕊,罗艳玲,韩晓燕,张师愚[3]（2020）在《乌氏粘度计法测定高聚物摩尔质量实验的改进》文中认为乌氏粘度计法测定高聚物摩尔质量的实验过程中存在的一些不足,本文针对该实验存在的问题进行了改进,设计了一种简单的新型乌氏粘度计组合装置。实践证明,使用改良后的粘度测量装置进行聚乙烯醇的摩尔质量实验时,操作更加便捷,实验误差更小,可获得准确度相对更好的结果。
曹金梅[4]（2020）在《矿用干式变压器Nomex绝缘湿热老化的分解特性研究》文中提出本课题是国家自然科学基金面上项目“矿用干式变压器Nomex绝缘老化机理研究”（项目编号:51577123）研究的重要内容之一,主要是针对绝缘老化降解过程中相关参数变化规律的研究提出的。根据《煤矿安全规程》规定要求,矿用干式变压器已取代油浸式变压器成为煤矿井下供电系统的关键设备,变压器绝缘结构的状态直接决定着供电系统的安全性和稳定性。Nomex绝缘纸以其优异的电气性能以及机械性能被广泛用于矿用干式变压器绝缘结构中。然而,煤矿井下环境恶劣,变压器绝缘系统长期受到热、电、酸、氧、水分等因素的影响,绝缘纸极易老化致使其电气性能和力学性能下降。其中,水解是绝缘老化的主要形式,故通过探究老化过程中矿用干式变压器Nomex绝缘纸的聚合度及热解特性的变化规律,可以为变压器的状态评估、寿命分析及故障诊断技术奠定理论基础。目前国内外学者在这一领域的研究重点均是针对油浸式变压器绝缘纸进行的,特别是对其降解特性的研究已经建立了比较完善的理论体系。然而,针对矿用干式变压器Nomex绝缘纸的动力学特性研究鲜有报道。本文对Nomex T410进行了加速湿热老化试验,对不同老化状态下绝缘试样的聚合度进行了测量,分析了温度和水分对Nomex绝缘纸聚合度的影响;通过同步热分析仪对试样进行了热重分析和差示热分析,探究了不同老化程度绝缘纸动力学参数的变化规律。具体研究内容如下:设计了Nomex绝缘纸湿热老化试验方案,根据绝缘系统的结构搭建了老化试验平台,结合矿用干式变压器在井下的实际运行情况,制定了湿热老化的技术路线,根据IEC60811标准、国内外研究现状及多次试验确定了Nomex绝缘纸湿热老化试验参数,通过湿热老化试验系统对厚度为0.05mm的Nomex绝缘纸在温度分别为160℃、180℃、200℃和初始水分含量分别为3%、5%和7%的条件下进行了温度和水分联合作用下的加速湿热老化试验。试验结果分析表明,试验方案可行,技术路线合理,老化参数有效。聚合度是目前国内外表征Nomex绝缘纸机械性能的最有利的判据。在保持恒温水浴槽为30℃的条件下利用粘度计测量了不同老化状态下Nomex绝缘纸的特性粘度,进而计算了其聚合度。分析了老化时间、温度和初始水分含量对Nomex绝缘纸老化的影响。研究表明,初始水分含量和温度均会加速Nomex绝缘纸的老化,在水分的作用下,温度对Nomex绝缘纸老化表现的更敏感。通过同步热分析仪在短时间内对Nomex绝缘纸进行升温,测量了不同老化状态下Nomex绝缘纸的TG、DTG及DSC曲线。分析了不同老化状态下绝缘纸热解特征值的变化规律,根据TG曲线计算提取了绝缘纸的热裂解动力学参数,分析了随着老化程度的加深其活化能的变化规律。研究表明,绝缘纸初始分解温度随着老化程度的加深逐渐向低温方向移动,最大反应速率逐渐减小,反应结束后试样残留质量呈现上升趋势。在整个老化过程中,随着聚合度的减小,活化能呈现先增加后减小的趋势。在一定程度上为矿用干式变压器Nomex绝缘纸的状态评估及老化机理研究提供了理论基础。
宋奇奇,刘颖,原琳,刘青青,夏其英,梁士明,刘增欣,马登学[5]（2019）在《黏度法测定聚合物相对分子质量的改进》文中认为黏度法测定聚合物的平均相对分子质量具有仪器设备简单、操作方便、相对分子质量适用范围大和较好实验精确度的优点,同时也存在乌氏黏度计容易损坏、仪器烘干时间长、受测试人员主观因素影响较大等很多的问题,因而很有必要对黏度法测定聚合物相对分子质量的实验进行改进。笔者对黏度法测定聚合物相对分子质量改进方法进行探讨,论述了从流经a、b管时间测定、防止粘度计损坏和实验步骤顺序的改进三个方面,国内主要的改进研究进展,并对下一步的研究趋势做了展望。
曾一芳[6]（2018）在《高分子聚合物流变特性研究与应用》文中认为钻井液被誉为钻探的“血液”,处理剂是钻井液体系中的核心成分,很少的量都将很大程度的改变钻井液的性能。我国地域宽广,复杂地层种类繁多,复杂地层钻进时钻井液处理剂的选择恰当与否是保证钻进顺利的一个重要因素。本文以聚合物钻井液处理剂为研究对象,从天然聚合物、人工合成聚合物处理剂出发,以理论研究、室内实验、现场验证为手段,结合内因（分子量）和外因（浓度、温度、剪切速率）对高分子聚合物的流变特性进行研究,分析总结它们的流变特性规律,依据黑水井双线特大桥现场复杂地质条件,筛选出高聚物植物胶作为原材料,并对钻井液配方进行优化,解决了现场钻进困难、施工进度慢等问题,为今后高分子聚合物钻井液在相类似漏失性、坍塌性地层钻探施工的运用提供参考。主要研究和结论如下:（1）分子量是溶液粘度变化的内因,通过粘度法测定处理剂的分子量对流变性能研究起一定的参考作用。室内实验得到X-Ⅰ、黄原胶、X-Ⅱ植物胶、羧甲基纤维素的粘度分别为1.3374、1.3164、0.8738和0.5047,利用粘度与分子量的关系,分别求得它们的相对分子量,其中X-Ⅰ、黄原胶及羧甲基纤维素的分子量等级为106,而X-Ⅱ植物胶的分子量等级为105。（2）浓度、温度、剪切速率等因素是溶液粘度变化的外因,通过实验对各处理剂流变特性分析,得到粘度随浓度、温度、剪切速率的变化趋势及流变模型,运用线性回归得出粘度随浓度、温度、剪切速率变化的方程,分析评价了各高聚物处理剂粘度对流变特性的影响,具体如下:（1）在相同加量条件下,不同种类的聚合物处理剂,相对分子质量越大,其溶液粘度越高;（2）不同种类的聚合物处理剂的粘度均随浓度的增大而增大,聚合物处理剂相对分子量越大时,粘度增大速率越大,当剪切速率越小时,粘度的增长幅度越大,其中浓度对溶液的粘度和流变模型都有影响,溶液浓度较低时体系呈塑性流体特征且流变性能较差,浓度升高后呈现假塑性流体特征,浓度过高,溶液的流变性能同样过高,也将会对钻井效果产生不利影响;（3）不同种类的聚合物处理剂的粘度随温度的升高而下降,下降幅度各异,而且温度对溶液粘度的影响不只是单一的,还必须同时考虑浓度等因素,伴随着温度的升高,分子之间的缠绕程度和数目减少,使得分子链上缠结点的伸展受到限制,在宏观上的表现就是粘度的下降;（4）不同种类的聚合物处理剂的粘度均随剪切速率的升高而呈现下降的趋势,并且降低的速率随着剪切速率的升高慢慢趋于平缓,溶液的相对分子量和浓度越高,粘度下降的越厉害,表现出假塑性流体的特点。（3）依据黑水井双线特大桥地层对钻井液的流变特性要求,采用大中小分子相互搭配的原则,结合内因（分子量）和外因（浓度、温度、剪切速率）对钻井液处理剂流变特性进行筛选,利用正交试验得到最优配方组合1LH2O+0.8%X-Ⅱ+400ppmX-Ⅰ+0.4‰NaOH。（4）将最优配方在黑水井双线特大桥DZ-66-96、DZ-66-098和DZ-66-102G三孔现场试验,岩心采取率达到8590%,机械钻速达到1.2m/h,台月效率提高了12倍,解决了黑水井双线特大桥地层钻进难、取样难的问题,可为在相类似漏失性、坍塌性地层钻探施工的运用提供参考。
孟燕[7]（2018）在《黑木耳多糖的螺旋链构象及其生物医学应用》文中研究指明真菌多糖来源广泛,如裂褶菌、香菇、黑木耳等均富含活性多糖,且表现出如抗肿瘤、抗病毒、抗氧化和促进免疫调节的生物活性。众所周知,结构决定物质的性质和功能。天然多糖的结构和链构象必然影响其生物活性。然而,多糖来源广泛、键接方式多样,给结构分析带来极大困难。同时,多糖的链构象也十分复杂,其在溶液中呈现球形链、刚性链、柔顺链、螺旋链等多种链构象。因此,确定多糖的结构、链构象,是构建多糖构效关系的重要途径。生物大分子具有自组装的特异性能,如蛋白质的α和β折叠以及DNA的双螺旋结构等。然而,关于真菌多糖的自组装行为则研究较少。目前研究较多的几种真菌多糖,如硬葡聚糖、裂褶菌多糖、香菇多糖等,都是利用其三螺旋结构的破坏和重建过程,来实现对部分客体分子的负载和释放。而螺旋多糖之间是否可以有序组装尚不清楚,基于真菌多糖的自组装性能构建的生物医用材料更是很少报道。本工作旨在通过表征方法上的创新,对真菌多糖的结构、构象以及聚集态结构进行深入研究。同时,进一步揭示真菌多糖的自组装行为的规律,在此基础上开发多糖基生物医用材料,并探索其潜在应用。本论文的主要创新点包括以下几点:（1）首次通过光散射（LLS/DLS）和粘度法表征、原子力显微镜（AFM）直接观测以及分子动力学模拟预测等多种方法确定了黑木耳葡聚糖（BFP）的三螺旋刚性链构象;（2）利用诱导聚集发光（AIE）探针探索黑木耳多糖在水中的自组装行为,提出它自组装成树状纳米管（BFP-DNTs）的形成机理,并评价其负载荧光染料后在生物成像领域的应用;（3）基于黑木耳多糖纳米管的疏水空腔,成功负载抗癌药物阿霉素（DOX）,并用于药物传递和控制释放;（4）成功将银纳米粒子原位固定在黑木耳多糖纳米管表面,并证明该纳米复合物具有良好的抗菌性能;（5）利用一步法在纳米管表面合成金纳米粒子,并证明其纳米效应。本论文的主要研究内容和结论如下。首先,利用热盐水法从黑木耳中提取出棉花状β-1,3-D-葡聚糖,命名为BFP。利用离子交换色谱（HPAEC）、气-质联用（GC-MS）、核磁（NMR）等方法确定BFP的化学结构为主链每三个β-1,3-D-葡萄糖残基带有2个β-1,6-D-葡萄糖残基。利用光散射、粘度法结合溶液理论计算其链构象参数,建立分子量范围为46×104g/mol～216×104g/mol时BFP的Mark-Houwink方程为[η]= 1.78 × 10-9 Mw1.6,以及BFP的单位轮廓长度的摩尔质量（ML）、持续长度（q）、链直径（d）以及螺距（h）分别为2448～3000nm-1、192～260nm、2.2nm以及0.37nm,与三螺旋链构象参数十分接近。值得注意的是,利用AFM直接观察BFP的分子尺寸,并通过统计链长建立了分子量和链长的关系式:Mw（g/mol）= 2212LAFM,nm+79599,并且估算出 BFP 的ML 2212nm-1,由此可建立用AFM直接观测和估算刚性多糖分子链参数的新方法。此外,本章还采用全原子分子动力学（MD）模拟结合模拟退火（SA）算法来预测BFP在真空的最小能量结构。研究结果表明,主链上糖苷键的两个扭转角,Φ（H1-C1-03-C3）和Ψ(（C1-03-C3-H3）,分别为45.51和-16.97时,BFP分子链最稳定,并且可形成非常稳定的三螺旋结构,其每条链的能量比单链更低。这意味着自然界中黑木耳多糖三螺旋链存在的几率要高于单链。同时,三链螺旋结构比单链螺旋的结构更为紧密,同时不同螺旋链之间会形成比多个氢键,从而使得螺旋结构非常稳定。因此,本章工作结合多种方法全面的对黑木耳葡聚糖的结构、构象进行表征,为天然多糖的多级结构表征提供了有价值的理论基础。基于刚性链在水中易平行排列的特点,研究了黑木耳多糖的自组装行为。光散射结果证明,这种多糖在极稀水溶液中呈单分子链分散,一旦溶液浓度增加,分子链逐渐趋向于平行排列成薄片;继续增加浓度,可诱导分子链的堆积,甚至聚集成树枝型纤维。通过透射电镜（TEM）以及扫描电镜（SEM）等证明该纤维的形成是通过多糖分子链聚集成的薄片卷曲形成。同时,引入聚集诱导发光（AIE）染料探针诱导BFP纳米纤维发光,即证实纤维内存在疏水空腔,进一步表明树状纳米管（BFP-DNTs）的形成。值得注意的是,BFP-DNTs的疏水空腔可以包裹客体分子,而且树枝状结构促使包含的客体分子浓度提高,从而达到靶分子高度浓缩的效果。因此,包裹了疏水性染料分子的BFP-DNTs比单纯的染料分子具有更低的生物毒性、更强的荧光强度。并且,裸鼠体内生物成像试验结果证明该多糖包裹染料分子后在体内维持更长的荧光持续时间（18天）。因此,本章工作为生物成像领域的载体体系提供了新思路。利用BFP-DNTs的疏水空腔研究纳米管对疏水分子（DOX）的负载和释放行为。实验结果表明,BFP-DNTs可以达到相当高的DOX的负载率（34%）和包封率（68%）,这与纳米管的树型结构和空腔密切相关。同时,研究表明,BFP-DNTs可有效保护DOX不在正常组织中释放（pH=7.4）,而只在病变部位（pH=5.0）释放,这样即可实现达到治疗效果的同时而不损害人体健康组织。此外,BFP-DNTs葡聚糖具有良好的生物相容性以及抗肿瘤活性。因此,这类新型无毒副作用的多糖树枝状纳米管可为药物传输系统提供新的有效途径。利用BFP-DNTs的管状结构和表面丰富的羟基可构筑银纳米粒子合成支架。通过一种简单、温和的化学还原方法,以黑木耳葡聚糖形成的树状纳米管为基材,成功制得粒径较小（14～23 nm）且尺寸分布均匀的银纳米粒子。银纳米粒子的负载量可控,在6%到51%之间不等。通过TEM、SEM以及EDS等直观看到银纳米粒子均匀分散于树状纳米管的表面。此外,我们对银纳米粒子/纳米管复合物（BFP-Ag）的抗菌性能进行评价,试验结果表明随着银含量的增加,抗菌性能随之大幅度增加。因此,这种具有抗菌活性、稳定性良好的复合物（BFP-Ag）在抗菌领域具有应用前景。利用BFP-DNTs作为还原剂、分散剂以及稳定剂,通过一步法得到了尺寸较小且分散均匀的金纳米粒子。实验结果表明,通过改变反应温度、反应时间以及反应物离子浓度,可以有效控制金纳米粒子的形状（带状或球状）和大小（10nm～19nm）。此外,金纳米粒子/黑木耳葡聚糖复合物（BFP-Au）可有效催化对硝基苯酚（4-NP）的还原反应,证实金纳米粒子的纳米效应。本章为纳米粒子的合成、分散提供了新的思路,并拓展了多糖在纳米材料领域中的潜在应用。上述研究结果首次确定黑木耳多糖的化学结构、分子量、分子尺寸及其在溶液中的三螺旋刚性链构象。基于该多糖刚性链构象,探讨其在水中的自组装行为,构建了一种树状纳米管。同时,基于黑木耳多糖的纳米管结构,构建四种功能不同生物医用材料,并对其应用进行了初步评价。由此,本文为多糖结构和构象表征提供系统的研究方法和思路,为基于多糖构建的生物材料提供重要的科学依据,具有重要学术价值和应用前景。
洪琴,刘法英,李祖贵,杨普曾,殷悦,鲍晶莹,卢文清,钟爱国[8]（2017）在《黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进》文中进行了进一步梳理针对"多点法"两曲线外推繁琐耗时,对传统的乌氏黏度计测定聚乙二醇（PEG）黏均分子量实验方法进行了方法和加料顺序的改进。基于"一点法"近似公式,在温度25℃下恒温,改变稀释溶液顺序,使常规6 h的物理化学学生实验缩短为2 h,其所得的特性黏度值相对误差在±5%范围内,测得PEG黏均分子量为5.9500×104与标签吻合。改进后的实验步骤方便快捷,结果满意。
丁佳佳[9]（2017）在《均相酯交换法可控制备纤维素酯类材料及其应用研究》文中研究说明随着石油、煤炭等不可再生资源的日益枯竭,为了满足社会经济可持续发展的需要,以纤维素生物质为原料制备高附加值化工品及燃料的研究逐渐成为人们研究的热点。本文以多种来源的纤维素为原料,以N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂（DMAc/LiCl）为溶剂体系,建立一种温和快速均相酯交换可控制备纤维素酯的方法,改进了纤维素在DMAc/LiCl体系中的溶解过程,优化了酯交换反应制备工艺,分析了纤维素酯类产物特征,探索了一种SEC测定纤维素分子量的方法,为纤维素酯的后续研究及应用提供理论基础和依据。研究微晶纤维素在DMAc/LiCl体系中的溶解特性,分析了溶剂交换条件及氯化锂含量等对纤维素溶解过程的影响。通过研究不同浓度氯化锂纤维素分散液的粘度,揭示了溶解过程中局部产生结块的直接原因是活化后的纤维素加入DMAc/LiCl溶液中没有得到及时分散,结块表面的纤维素溶液由于LiCl浓度的变化而处于溶解过渡态,因其具有较高的黏度,阻碍了结块内纤维素的向外分散。提出了两步加入LiCl制备纤维素溶液的方法,即先配制浓度为4-5 wt%的DMAc/LiCl溶液,加入该溶液后纤维素得到均匀分散,再补充一定量的LiCl使其终浓度达到8.0 wt%,用此方法可快速获得不同种类纤维素的均相溶液。利用微晶纤维素在均相体系中的酯交换反应制备醋酸纤维素,考察了反应条件对于产物取代度（DS）的影响,并对反应条件进行优化。酯化试剂、催化剂对产物取代度有显着的影响,通过控制两种试剂的添加量可以调节产物取代度。反应可以在常温条件（30 ℃）下进行,温度对酯化反应影响较小。通过FT-IR、1H-NMR及13C-NMR对纤维素酯进行分析。利用SEM、XRD及TG-DSC分析了产物的微观形貌、晶相结构及热稳定性,表明制备产物与商品醋酸纤维素具有相似的结构特性。通过分析不同取代度的醋酸纤维素1H-NMR及13C-NMR谱图,揭示该均相酯交换反应中纤维素三个羟基的取代顺序为C6>C2>C3。制备的醋酸纤维素的热稳定性远远优于原料微晶纤维素。通过优化醋酸纤维素制备反应条件,合成了不同侧链长的系列纤维素酯（CEs）和三种纤维素混合酯,包括醋酸丙酸纤维素（CAP）、醋酸丁酸纤维素（CAB）及醋酸己酸纤维素（CAH）。均相酯交换法可以高效获得较高取代度的长链纤维素酯,由于侧链的位阻效应,随着目标产物侧链的延长,产物的取代度逐渐降低。利用FT-IR对纤维素酯的酯键及亚甲基进行了分析;通过1H-NMR、13C-NMR对合成产物的结构、取代基位点及混合酯产物取代度的大小进行了分析;利用XRD对合成产物的晶相结构进行了分析;TG-DSC分析显示合成的纤维素酯的热稳定性优于原料纤维素。不同侧链长的系列纤维素酯溶解特性基本相同,但CE2、CE3和CE4不能在氯仿中溶解,而CE6、CE8和CE10可以在氯仿中溶解。合成的三种纤维素混合酯具有较好的溶解特性,可在许多常用溶剂中完全溶解。通过均相酯交换获得的三种纤维素混合酯CAP、CAB和CAH能快速溶解于多种极性试剂。利用产物溶解特性的优势,建立一种以四氢呋喃（THF）为流动相,在SEC中测定纤维素酯分子量的技术方法,该流动相分子量低、成本低、适应范围广,流动性好。适合该体系进行分子量测定的纤维素酯有醋酸纤维素（在DS=2.40～2.55之间）和CAP。本研究中的均相酯交换反应过程几乎不对纤维素造成降解,能真实反映纤维素酯的分子量及聚合度（DP）,进一步推算原料纤维素的分子量及聚合度。利用优化均相酯交换法分别制备了棉纤维素酯、滤纸纤维素酯、芒草纤维素酯及竹纤维素酯,测定了相应混合酯的分子量,再根据DS值计算出多种纤维素及相应纤维素酯的聚合度。实验证明,以DBU作为催化剂在溶剂DMAc/LiCl的均相体系中可控合成的各类纤维素酯,不但制备过程取代度及聚合度可控、绿色无污染,而且反应速度快,产物具备热稳定性高、溶解特性好等优异性质,性能均达到文献中的较优水平。这种新型的催化反应体系制备的纤维素酯,在膜材料、光学材料等领域,有着广阔的应用前景。
常晓萍[10]（2016）在《甲基丙烯酸基聚合物分散剂的绝对分子量和溶液粘度的表征》文中研究指明目前,新型的聚羧酸盐分散剂以其优异的性能,在越来越多的领域得到应用。本文以甲基丙烯酸、丙烯酸-2-异辛酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体,通过溶液自由基聚合的方法,合成了引发剂量分别为5wt.%、10wt.%和30wt.%（引发剂与单体的质量比）的三种三元丙烯酸酯共聚物钠盐分散剂。绝对重均分子量和多分散性是影响聚合物性能的重要因素。本文采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射仪（GPC/MALLS）联用技术成功测定出样品分散剂的绝对重均分子量和分子量分布。研究从筛选、优化流动相体系入手,结果表明一定浓度的缓冲液和甲醇的混合液可以有效消除聚羧酸盐分子之间、聚羧酸盐分子与固定相之间的相互作用。为了确保聚合物分散剂在流动相中是以分子形态存在,我们首先用马尔文激光光散射仪（DLS）分析了样品在多种流动相中的粒径大小和分布状态,然后将筛选出的优化流动相应用到GPC/MALLS分析中。研究结果表明,三种分散剂样品的绝对重均分子量分别为13500、5820、2490 g/mol,分子量分布分别为1.52、1.45、1.47。用聚乙二醇（10K）做标样,测定样品的相对标准偏差来评价该法测量结果的准确度。聚乙二醇（10K）测量的相对标准偏差为0.94%,而合成的高分子分散剂测量的相对标准偏差为0.672.01%,与标准样品的标准偏差相当,表明测量结果的合理性和准确性。采用溶液自由基法合成了不同单体摩尔比的甲基丙烯酸/苯乙烯共聚物钠盐分散剂,分析了样品的绝对重均分子量和溶液粘度。研究结果表明,在甲基丙烯酸/苯乙烯摩尔比在2:1-3:1范围内,甲基丙烯酸/苯乙烯比例的改变对样品的绝对重均分子量影响不大;但随着疏水基团苯乙烯含量的提高,其所得溶液的粘度呈显着增加的趋势。
二、粘度法测定高聚物相对分子量实验的改进（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、粘度法测定高聚物相对分子量实验的改进（论文提纲范文）
（1）直接测量纤维素分子量的方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 直接测定法 |
| 1.1 端基法 |
| 1.2 渗透压 |
| 1.3 粘度法 |
| 1.4 光散射方法 |
| 1.5 体积排阻色谱法 |
| 1.6 SEC-MALLS联用技术 |
| 1.7 流变学方法 |
| 2 测量纤维素聚合度的标准方法 |
| 3 总结 |
（2）矿用干式变压器Nomex绝缘多因子老化规律及寿命预测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景及意义 |
| 1.2 矿用干式变压器绝缘概况 |
| 1.2.1 矿用干式变压器简介 |
| 1.2.2 矿用干式变压器绝缘结构 |
| 1.2.3 Nomex绝缘纸的结构与性能 |
| 1.3 变压器绝缘研究现状 |
| 1.3.1 变压器绝缘的理化性能 |
| 1.3.2 变压器绝缘的电气性能 |
| 1.3.3 变压器绝缘的机械性能 |
| 1.3.4 变压器绝缘的寿命预测 |
| 1.4 研究目标及主要研究内容 |
| 1.4.1 研究目标 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 Nomex绝缘纸多因子老化试验方法 |
| 2.1 多因子老化理论分析 |
| 2.1.1 Nomex绝缘纸热老化 |
| 2.1.2 水分对Nomex绝缘纸的作用 |
| 2.1.3 Nomex绝缘纸电老化 |
| 2.2 多因子老化试验方法 |
| 2.2.1 试样材料 |
| 2.2.2 老化试验参数的确定 |
| 2.2.3 多因子老化试验平台 |
| 2.2.4 多因子老化试验流程 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 基于理化性能表征的Nomex绝缘纸多因子老化规律 |
| 3.1 Nomex绝缘纸的微观形貌分析 |
| 3.1.1 微观形貌分析方法 |
| 3.1.2 多因子老化时间对微观形貌的影响 |
| 3.1.3 老化温度对微观形貌的影响 |
| 3.1.4 初始水分含量对微观形貌的影响 |
| 3.1.5 老化电压对微观形貌的影响 |
| 3.2 Nomex绝缘纸的聚合度变化规律 |
| 3.2.1 基于特性粘度的聚合度测量方法 |
| 3.2.2 聚合度计算 |
| 3.2.3 老化温度对聚合度的影响 |
| 3.2.4 初始水分含量对聚合度的影响 |
| 3.2.5 老化电压对聚合度的影响 |
| 3.3 Nomex绝缘纸的热稳定性变化规律 |
| 3.3.1 热分析技术理论 |
| 3.3.2 测试方法 |
| 3.3.3 多因子老化时间对热稳定性的影响 |
| 3.3.4 老化温度对热稳定性的影响 |
| 3.3.5 初始水分含量对热稳定性的影响 |
| 3.3.6 老化电压对热稳定性的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 基于电气性能表征的Nomex绝缘纸多因子老化规律 |
| 4.1 Nomex绝缘纸的介电性能变化规律 |
| 4.1.1 测试方法 |
| 4.1.2 老化温度对介电性能的影响 |
| 4.1.3 初始水分含量对介电性能的影响 |
| 4.1.4 老化电压对介电性能的影响 |
| 4.2 Nomex绝缘纸的表面电位衰减速率变化规律 |
| 4.2.1 测试方法 |
| 4.2.2 多因子老化时间对表面电位衰减速率的影响 |
| 4.2.3 老化温度对表面电位衰减速率的影响 |
| 4.2.4 初始水分含量对表面电位衰减速率的影响 |
| 4.2.5 老化电压对表面电位衰减速率的影响 |
| 4.3 Nomex绝缘纸的电晕放电变化规律 |
| 4.3.1 电晕放电测试系统 |
| 4.3.2 多因子老化时间对电晕放电的影响 |
| 4.3.3 老化温度对电晕放电的影响 |
| 4.3.4 初始水分含量对电晕放电的影响 |
| 4.3.5 老化电压对电晕放电的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 基于机械性能表征的Nomex绝缘纸多因子老化规律 |
| 5.1 Nomex绝缘纸的拉伸性能变化规律 |
| 5.1.1 测试方法 |
| 5.1.2 老化温度对拉伸性能的影响 |
| 5.1.3 初始水分含量对拉伸性能的影响 |
| 5.1.4 老化电压对拉伸性能的影响 |
| 5.2 Nomex绝缘纸的动态力学性能变化规律 |
| 5.2.1 动态热机械分析的基本理论 |
| 5.2.2 测试方法 |
| 5.2.3 多因子老化时间对动态力学性能的影响 |
| 5.2.4 老化温度对动态力学性能的影响 |
| 5.2.5 初始水分含量对动态力学性能的影响 |
| 5.2.6 老化电压对动态力学性能的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 矿用干式变压器Nomex绝缘的寿命预测方法研究 |
| 6.1 Nomex绝缘老化动力学理论 |
| 6.2 Nomex绝缘纸的寿命模型 |
| 6.2.1 单因子老化的寿命模型 |
| 6.2.2 温度和水分联合老化与寿命的关系 |
| 6.2.3 多因子老化与寿命的关系 |
| 6.2.4 寿命模型误差分析 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（3）乌氏粘度计法测定高聚物摩尔质量实验的改进（论文提纲范文）
| 1 实验方法改进 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验仪器 |
| 2.2 实验步骤 |
| 3 结果与讨论 |
（4）矿用干式变压器Nomex绝缘湿热老化的分解特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 矿用干式变压器绝缘老化概述 |
| 1.2.1 矿用干式变压器的结构 |
| 1.2.2 Nomex绝缘纸的热稳定性 |
| 1.2.3 Nomex绝缘纸的机械性能 |
| 1.3 Nomex绝缘纸湿热老化的研究进展 |
| 1.3.1 绝缘纸聚合度研究进展 |
| 1.3.2 绝缘纸热稳定性研究现状 |
| 1.4 本文研究目标与研究内容 |
| 1.4.1 研究目标 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 试验系统设计 |
| 2.1 湿热老化试验 |
| 2.1.1 老化试验平台搭建 |
| 2.1.2 老化工艺确定 |
| 2.2 绝缘纸聚合度测量 |
| 2.2.1 测定方法 |
| 2.2.2 粘度测量 |
| 2.3 Nomex绝缘纸热分析试验 |
| 2.3.1 试样预处理 |
| 2.3.2 试验流程 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 热分析技术 |
| 3.1 热分析技术分类 |
| 3.1.1 热重与微分热重法 |
| 3.1.2 差热分析与差示扫描量热法 |
| 3.1.3 热分析技术的联用 |
| 3.2 热分析试验参数选择 |
| 3.3 热分析动力学 |
| 3.3.1 动力学机理函数 |
| 3.3.2 非等温动力学 |
| 3.4 最概然机理函数推断 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 不同老化状态下Nomex绝缘纸的聚合度变化规律 |
| 4.1 聚合度计算方法 |
| 4.1.1 特性粘度计算 |
| 4.1.2 聚合度计算 |
| 4.2 不同老化时间下Nomex绝缘纸聚合度变化规律 |
| 4.3 不同初始水分含量下Nomex绝缘纸聚合度变化规律 |
| 4.4 不同温度下Nomex绝缘纸聚合度变化规律 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 Nomex绝缘纸老化过程中的热稳定性研究 |
| 5.1 不同老化状态下Nomex绝缘纸的热稳定性研究 |
| 5.1.1 未老化Nomex绝缘纸的热解曲线 |
| 5.1.2 Nomex绝缘纸不同老化周期的热解曲线结果 |
| 5.2 不同老化因子下Nomex绝缘纸热裂解参数变化规律 |
| 5.2.1 不同初始水分含量试验结果 |
| 5.2.2 不同温度试验结果 |
| 5.3 Nomex绝缘纸热解动力学分析 |
| 5.3.1 热裂解参数的提取 |
| 5.3.2 聚合度与活化能的关系 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 工作展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（5）黏度法测定聚合物相对分子质量的改进（论文提纲范文）
| 1 改进方法 |
| 1.1 流经a、b管时间测定的改进 |
| 1.2 防止粘度计损坏的改进 |
| 1.3 实验步骤顺序的改进 |
| 1.4 消除气泡的改进 |
| 2 总结 |
（6）高分子聚合物流变特性研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题依据及研究意义 |
| 1.2 无固相钻井液国内外研究现状 |
| 1.2.1 国内研究现状 |
| 1.2.2 国外研究现状 |
| 1.3 聚合物钻井液国内外研究现状 |
| 1.4 聚合物水溶液流变特性研究现状 |
| 1.4.1 非牛顿流体分类 |
| 1.4.2 非牛顿流体的流变性 |
| 1.5 本文研究内容与技术路线 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 技术路线 |
| 第2章 聚合物钻井液处理剂概况 |
| 2.1 聚合物类处理剂分类 |
| 2.1.1 天然高分子聚合物 |
| 2.1.2 合成高分子聚合物 |
| 2.2 聚合物钻井液特点 |
| 2.3 聚合物分子量测定方法 |
| 2.3.1 端基分析法 |
| 2.3.2 沸点升高(冰点下降)法 |
| 2.3.3 膜渗透压法 |
| 2.3.4 蒸汽压渗透法 |
| 2.3.5 超离心沉降法 |
| 2.3.6 粘度法 |
| 2.3.7 凝胶渗透色谱 |
| 第3章 聚合物处理剂特性粘度及分子量分析 |
| 3.1 聚合物分子量测定的意义 |
| 3.2 实验仪器与材料试剂 |
| 3.2.1 主要仪器及设备 |
| 3.2.2 实验材料及试剂 |
| 3.3 粘度法测定聚合物分子量原理及方法 |
| 3.3.1 粘度法测定聚合物分子量原理 |
| 3.3.2 粘度法测定聚合物分子量步骤 |
| 3.3.3 粘度法分子量数据处理的优化 |
| 3.4 X-Ⅰ分子量测定实验及分析 |
| 3.4.1 X-Ⅰ分子量测定依据 |
| 3.4.2 X-Ⅰ分子量测定实验 |
| 3.5 天然聚合物钻井液处理剂实验及分析 |
| 3.5.1 XC特性粘度及分子量测定实验分析 |
| 3.5.2 X-Ⅱ植物胶特性粘度及分子量测定实验分析 |
| 3.5.3 CMC特性粘度及分子量测定实验分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 聚合物钻井液处理剂流变特性分析 |
| 4.1 聚合物钻井液粘度的影响因素 |
| 4.2 X-Ⅰ溶液性能实验及分析 |
| 4.2.1 X-Ⅰ溶液性能实验内容及方法 |
| 4.2.2 X-Ⅰ溶液性能实验结果与讨论 |
| 4.3 天然聚合物钻井液处理剂性能实验及分析 |
| 4.3.1 XC溶液性能实验及分析 |
| 4.3.2 X-Ⅱ植物胶溶液性能实验及分析 |
| 4.3.3 CMC溶液性能实验及分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 聚合物钻井液实际应用分析 |
| 5.1 不同地层对聚合物钻井液性能要求 |
| 5.2 黑水井双线特大桥地层条件 |
| 5.3 X-Ⅱ植物胶钻井液配方及性能 |
| 5.3.1 高分子聚合物品种与加量 |
| 5.3.2 改性处理剂品种与加量 |
| 5.3.3 优化配方研究 |
| 5.4 现场试验情况 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得学术成果 |
（7）黑木耳多糖的螺旋链构象及其生物医学应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 真菌多糖的研究进展 |
| 1.1.1 真菌多糖的结构 |
| 1.1.2 真菌多糖的功能 |
| 1.1.3 真菌多糖的应用 |
| 1.2 真菌多糖的结构和构象表征方法 |
| 1.2.1 多糖的化学结构表征 |
| 1.2.2 多糖的链构象表征 |
| 1.2.3 多糖的聚集态表征 |
| 1.3 真菌多糖基生物医用材料的研究概况 |
| 1.3.1 多糖负载客体分子 |
| 1.3.2 多糖/金属纳米粒子复合物 |
| 1.3.3 改性多糖的研究进展 |
| 1.4 研究的目的和意义 |
| 参考文献 |
| 第2章 黑木耳多糖的化学结构和三螺旋链构象 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 多糖的提取 |
| 2.2.2 化学结构表征 |
| 2.2.3 激光光散射表征 |
| 2.2.4 特性粘数 |
| 2.2.5 原子力显微镜 |
| 2.2.6 分子动力学模拟 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 BFP的化学结构 |
| 2.3.2 光散射法表征BFP在水中的链构象 |
| 2.3.3 BFP的刚性分子链 |
| 2.3.4 溶液理论分析BFP的三螺旋链构象 |
| 2.3.5 分子动力学模拟BFP的分子链构象 |
| 2.3.6 AFM对BFP的分子链的直接观测 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第3章 基于黑木耳β-葡聚糖构建的树状纳米管及其生物成像 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料和试剂 |
| 3.2.2 溶液的制备和表征 |
| 3.2.3 显微镜的表征 |
| 3.2.4 细胞毒性和生物成像 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 黑木耳葡聚糖(BFP)的聚集行为及其形貌 |
| 3.3.2 BFP树型纤维的中空结构 |
| 3.3.3 BFP-DNTs形成机理 |
| 3.3.4 BFP-DNTs在生物成像领域的应用 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第4章 黑木耳β-葡聚糖用于载药和药物缓释 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料和试剂 |
| 4.2.2 载药纳米粒子(BFP-DNTs/DOX)的制备和表征 |
| 4.2.3 DOX的释放曲线和细胞摄入实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 载药纳米粒子的表征 |
| 4.3.2 载药纳米粒子的药物释放曲线 |
| 4.3.3 细胞对药物载体的摄入 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第5章 载银纳米粒子的黑木耳葡聚糖抗菌性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料及试剂 |
| 5.2.2 银纳米粒子/多糖复合物(BFP-Ag)的合成 |
| 5.2.3 BFP-Ag的表征 |
| 5.2.4 BFP-Ag的抗菌性能评价 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 载银纳米粒子的黑木耳葡聚糖(BFP-Ag)的结构和形貌 |
| 5.3.2 BFP纳米管和银纳米粒子之间的相互作用 |
| 5.3.3 BFP-Ag的抗菌性能 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第6章 基于黑木耳葡聚糖一步法原位合成金纳米粒子 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 原料和试剂 |
| 6.2.2 金纳米粒子/黑木耳多糖复合物(BFP-Au)的合成 |
| 6.2.3 BFP-Au的表征 |
| 6.2.4 BFP-Au的催化性能 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 金纳米粒子/黑木耳葡聚糖复合物(BFP-Au)的结构和尺寸 |
| 6.3.2 影响BFP-Au的尺寸和形貌的因素 |
| 6.3.3 AuNPs和BFP纳米管之间的相互作用 |
| 6.3.4 BFP-Au的稳定性和纳米效应 |
| 6.4 结论 |
| 参考文献 |
| 全文总结示意图 |
| 科研成果目录 |
| 致谢 |
（9）均相酯交换法可控制备纤维素酯类材料及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 木质纤维素资源化的意义 |
| 1.1.1 木质纤维素资源情况 |
| 1.1.2 纤维素的结构特点及其应用 |
| 1.2 纤维素的均相溶解 |
| 1.2.1 纤维素溶剂概述 |
| 1.2.2 DMAc/LiCl体系 |
| 1.3 纤维素酯类衍生物的制备及应用 |
| 1.3.1 纤维素酯的种类和特性 |
| 1.3.2 常规酯化试剂下纤维素酯类的制备研究进展 |
| 1.3.3 新型酯交换制备纤维素酯 |
| 1.4 纤维素分子量及聚合度测定研究进展 |
| 1.5 本论文的选题意义和研究内容 |
| 1.5.1 本论文的选题意义 |
| 1.5.2 本论文的研究内容 |
| 第二章 纤维素DMAc/LiCl均相溶液的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 材料与仪器 |
| 2.2.2 纤维素组分分析 |
| 2.2.3 溶剂交换条件对溶解过程的影响 |
| 2.2.4 两步添加氯化锂法快速制备纤维素溶液 |
| 2.2.5 纤维素溶液粘度测定 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 不同种类纤维素的组成 |
| 2.3.2 溶解条件对溶液均相程度的影响 |
| 2.3.3 纤维素溶液的粘度测定 |
| 2.3.4 不同种类纤维素的XRD分析 |
| 2.3.5 不同种类纤维素的红外光谱分析 |
| 2.3.6 不同种类纤维素的热特性分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 均相催化酯交换制备醋酸纤维素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 粘度法测定微晶纤维素聚合度 |
| 3.2.3 纤维素前处理及溶解 |
| 3.2.4 均相催化酯交换制备醋酸纤维素及反应条件优化 |
| 3.2.5 醋酸纤维素取代度的测定 |
| 3.2.6 醋酸纤维素样品表征分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 取代度和溶解特性 |
| 3.3.2 XRD分析 |
| 3.3.3 红外分析 |
| 3.3.4 ~1H NMR分析 |
| 3.3.5 ~(13)C NMR分析 |
| 3.3.6 热重分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 均相催化酯交换制备不同链长系列纤维素酯 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 不同链长系列纤维素酯的制备 |
| 4.2.3 不同链长系列纤维素酯取代度的测定 |
| 4.2.4 产物分析表征方法与设备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 酯交换过程反应机理探讨 |
| 4.3.2 酯交换过程中反应条件对纤维素酯制备的影响 |
| 4.3.3 纤维素酯类的XRD分析 |
| 4.3.4 微晶纤维素及其酯类的FE-SEM分析 |
| 4.3.5 纤维素酯类的红外分析 |
| 4.3.6 纤维素酯类的核磁分析 |
| 4.3.7 纤维素酯类的热分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 纤维素分子量的SEC测定 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 纤维素均相酯交换制备醋酸丙酸纤维素 |
| 5.2.3 纤维素均相酯交换制备醋酸丁酸纤维素 |
| 5.2.4 纤维素均相酯交换制备醋酸己酸纤维素 |
| 5.2.5 产物特性表征 |
| 5.2.6 不同种类纤维素分子量及聚合度的SEC测定 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 取代度和溶解特性 |
| 5.3.2 XRD分析 |
| 5.3.3 红外分析 |
| 5.3.4 热重分析 |
| 5.3.5 核磁分析 |
| 5.3.6 醋酸纤维素用于纤维素分子量测定 |
| 5.3.7 混合酯制备方法用于纤维素分子量的SEC测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（10）甲基丙烯酸基聚合物分散剂的绝对分子量和溶液粘度的表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 聚羧酸盐分散剂 |
| 1.1.1 聚羧酸盐类分散剂的定义 |
| 1.1.2 聚羧酸盐分散剂作用机理 |
| 1.1.3 聚羧酸盐分散剂分散特点 |
| 1.1.4 分子量对聚羧酸盐分散剂性能影响 |
| 1.2 聚合物分子量及其测定方法 |
| 1.2.1 聚合物分子量的定义及其表示方法 |
| 1.2.2 聚合物分子量的多分散性 |
| 1.2.3 传统方法测定聚合物分子量 |
| 1.2.3.1 端基分析法 |
| 1.2.3.2 热力学法 |
| 1.2.3.3 渗透压法 |
| 1.2.3.4 光散射法 |
| 1.2.3.5 粘度法 |
| 1.2.3.6 凝胶渗透色谱法 |
| 1.2.4 GPC/MALLS方法 |
| 1.2.5 GPC/MALLS方法应用 |
| 1.2.5.1 GPC/MALLS在测定聚合物分子量方面的应用 |
| 1.2.5.2 GPC/MALLS在蛋白质方面的应用 |
| 1.2.5.3 GPC/MALLS在分枝聚合物方面的应用 |
| 1.2.5.4 GPC/MALLS在反应动力学方面的应用 |
| 1.3 本课题的提出及主要研究内容 |
| 1.3.1 课题的提出 |
| 1.3.2 本课题主要研究内容 |
| 第2章 GPC/MALLS法测定丙烯酸酯三元共聚物钠盐分散剂的绝对重均分子量和分子量分布 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 SSMAA的合成 |
| 2.2.1.1 实验原料 |
| 2.2.1.2 合成方法 |
| 2.2.2 标准溶液和样品溶液的配制 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.2.3.1 马尔文激光散射仪(DLS) |
| 2.2.3.2 GPC/MALLS |
| 2.2.4 比折光指数增量(dn/dc)值的测定 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 DLS测定流动相峰 |
| 2.3.2 流动相的筛选 |
| 2.3.3 分散剂样品在优化流动相中的dn/dc值 |
| 2.3.4 GPC/MALLS分析 |
| 2.3.4.1 S5 样品的GPC/MALLS分析 |
| 2.3.4.2 S10 样品的GPC/MALLS分析 |
| 2.3.4.3 S30 样品的GPC/MALLS分析 |
| 2.3.5 影响GPC/MALLS测定结果的因素分析 |
| 2.3.5.1 浓度对GPC/MALLS测定结果的影响 |
| 2.3.5.2 dn/dc对 GPC/MALLS测定结果的影响 |
| 2.3.5.3 激光入射角度选择对GPC/MALLS测试结果的影响 |
| 2.3.5.4 有效峰面积的确定对的GPC/MALLS测定结果的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 亲/疏水单体比例对甲基丙烯酸共聚物钠盐分散剂绝对重均分子量及溶液粘度的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 SSMA的合成 |
| 3.2.1.1 实验原料 |
| 3.2.1.2 合成方法 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.2.1 GPC/MALLS联用仪 |
| 3.2.2.2 旋转粘度计 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 亲/疏水单体比例对水单体对SSMA样品分散剂绝对重均分子量的影响 |
| 3.3.2 亲/疏水单体比例对SSMA水溶液粘度的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的论文与研究成果清单 |
| 致谢 |
四、粘度法测定高聚物相对分子量实验的改进（论文参考文献）
- [1]直接测量纤维素分子量的方法研究进展[J]. 元佳丽,陈峙宇,王欣雨,李晓赢,李敏慧,贾鹏飞,王慧庆. 纤维素科学与技术, 2021(03)
- [2]矿用干式变压器Nomex绝缘多因子老化规律及寿命预测方法研究[D]. 李璐. 太原理工大学, 2020(01)
- [3]乌氏粘度计法测定高聚物摩尔质量实验的改进[J]. 彭绪玲,杨靖涵,刘琦,那大成,齐学洁,申蕊,罗艳玲,韩晓燕,张师愚. 广东化工, 2020(21)
- [4]矿用干式变压器Nomex绝缘湿热老化的分解特性研究[D]. 曹金梅. 太原理工大学, 2020(07)
- [5]黏度法测定聚合物相对分子质量的改进[J]. 宋奇奇,刘颖,原琳,刘青青,夏其英,梁士明,刘增欣,马登学. 山东化工, 2019(07)
- [6]高分子聚合物流变特性研究与应用[D]. 曾一芳. 成都理工大学, 2018(01)
- [7]黑木耳多糖的螺旋链构象及其生物医学应用[D]. 孟燕. 武汉大学, 2018(06)
- [8]黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进[J]. 洪琴,刘法英,李祖贵,杨普曾,殷悦,鲍晶莹,卢文清,钟爱国. 当代化工, 2017(12)
- [9]均相酯交换法可控制备纤维素酯类材料及其应用研究[D]. 丁佳佳. 厦门大学, 2017(01)
- [10]甲基丙烯酸基聚合物分散剂的绝对分子量和溶液粘度的表征[D]. 常晓萍. 北京理工大学, 2016(03)