一、聚苯硫醚反应液中对二氯苯的色谱分析(实验报告)(论文文献综述)
李雪扬[1](2021)在《基于三氧化硫合成磺化聚合物及性能研究》文中研究表明聚合物磺化改性是赋予聚合物酸性、提升聚合物亲水性等性能的有效方法。本文采用三氧化硫(SO3)作为磺化剂,合成磺化聚合物并研究其性能,主要开展了以实验室自制的磺化聚苯硫醚无纺布(SPSSF)作为固体酸催化剂对乙酸甘油酯的催化工艺性能研究及SO3对聚醚砜(PES)的磺化合成工艺及性能研究,主要研究结果如下:(1)SPSSF催化乙酸(HOAc)和甘油酯化反应的研究。本课题组前期工作完成了SO3非均相催化制备磺化改性的聚苯硫醚非织造布催化材料。在此基础上,本工作采用已合成的SPSSF作为固体酸,甘油和HOAc为反应物,进行了甘油乙酸酯的合成,重点考察了催化剂用量、反应温度、醇酸摩尔比、反应时间等反应因素对乙酸甘油酯合成的影响,在单因素基础上对酯化反应进行了响应面工艺优化,建立了酯化反应的动力学模型。实验结果表明:经响应曲面法优化后工艺条件为:SPSSF催化剂用量为3 g,甘油/HOAc的摩尔比为1:6(甘油0.1 mol),反应温度为110℃,反应时间为2 h。此时,甘油的转化率达到96%,与预测值(96.8%)相比,其绝对误差为0.8%,说明响应面优化SPSSF催化乙酸甘油酯化反应的工艺参数具有较高的准确性和有效性。并且在最优工艺下,对二乙酸甘油酯(DAG)的选择性达到56.1%。重复使用试验表明,经过5个反应周期后,甘油转化率和对单乙酸甘油酯(MAG)、DAG和三乙酸甘油酯(TAG)的选择性均无明显下降。实验效果优于现有实验工艺。酯化反应符合二级动力学反应并受化学反应控制,该反应的活化能为23.69 k J/mol。(2)SO3对PES的磺化合成工艺影响及其性能研究。PES是一种性能优异的成膜材料,提高其亲水性能可显着提升其作为膜材料的渗透通量和抗污染性能,因此PES的磺化改性研究受到广泛关注。本工作在温和条件下采用SO3对PES进行磺化改性,利用PES和磺化聚醚砜(SPES)溶解度参数的差异,使达到一定磺化度(DS)的SPES直接从反应体系中分离,实现反应分离一体化。探讨了SO3/PES质量比、反应温度、反应时间对离子交换容量值(IEC)和DS的影响,通过X光电子能谱仪(XPS)、核磁共振氢谱(NMR)和红外光谱(FT-IR)等手段表明SPES成功合成,结果发现通过调控工艺参数,可以将不同DS的SPES直接从反应体系中分离出来,并研究了磺化后溶剂和磺化剂的回收再利用工艺。通过将SPES与PES共混制备PES/SPES超滤膜,PES/SPES超滤膜分离性能和亲水性明显改善。上述研究结果表明,基于SO3进行固相磺化和液相磺化制备磺化聚合物材料工艺具有合成工艺简单、高效、环保、条件温和、后处理简单等优点,所制得的SPSSF和SPES等具有很好的应用前景。
刘红蕾,彭亚旗,陶鋆奕,汤明慧,陆胜勇[2](2021)在《Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料催化降解气相二英的研究》文中研究表明通过原位氧化法一步制备得到Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料,研究了催化剂负载量对Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化降解呋喃的影响,进而分析了最优负载量的Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料在140~200℃对二英的催化降解规律,同时采用SEM、EDS和XRD等表征手段对复合催化滤料的结构及性能进行表征。结果如下:催化剂负载量由81.8 g/m2增加到154.2 g/m2,Mn-Ce-Co-Ox/PPS对呋喃的降解效率呈增加趋势,催化剂单层饱和负载量为120.5g/m2。Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料在140~200℃对二英的脱除效率高达90%以上,降解效率随着反应温度升高而快速提升,200℃降解效率达到最高,为78.01%,表现出良好的催化降解性能。对17种二英同系物的降解效率进行分析,发现Mn-Ce-Co-Ox/PPS对低氯代二英同系物的降解率高于高氯代同系物的降解率。
徐斌毓[3](2020)在《磁性复合材料表面配位催化醇的选择性氧化》文中研究说明将醇选择性地氧化成对应的醛一直是化学工作者们研究的热点之一。本论文立足表面配位催化,开发了基于一价铜盐负载于磁性Fe3O4的可多次循环使用的催化体系,利用空气作为清洁氧化剂,在温和条件下高效地实现了醇的选择性氧化。主要内容包括以下两个方面:第一部分报道了以核壳Fe3O4@Cu2O或Fe3O4@Cu2O-Cu纳米材料、2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧基(TEMPO)和N-甲基咪唑(NMI)组成的催化体系,应用于苄醇的选择性催化氧化。为了在溶剂热条件下将Cu2O纳米颗粒固定在磁性颗粒周围,磁性材料Fe3O4先通过接枝L-赖氨酸(L-Lys)层在磁性颗粒表面引入-NH2基团进行了改性。以胺基为锚定基,通过使用乙二醇作为还原剂,添加Cu(N O3)2共沉淀所需的Cu2O。反应时间的延长将导致铜源部分被过渡氧化,形成磁性材料Fe3O4@Cu2O-Cu。这些纳米材料及其前体通过多种光谱技术进行了全面表征。与TEMPO和NMI结合使用时,这些材料在环境条件下对苄醇的有氧氧化中显示出出色的催化活性。对于大多数苯甲醇,醛的转化几乎是定量的,只生成醛这唯一的产物。这些材料可回收利用,坚固耐用。多达7次重复运行,其催化活性下降不到10%。过度还原的材料Fe3O4@Cu2O-Cu在耐久性方面表现出稍好一些的性能。通过简单地施加外部磁体,使得反应后这类催化材料易于分离。第二部分发展了 Cu2S负载到磁性Fe3O4作为催化剂选择性氧化醇的催化体系。研究合成了具有磁性的Fe3O4@Cu2-xS和Fe3O4@CuS的复合材料,对比了它们的催化性能,发现材料表面的一价铜具有非常高的催化醇选择性氧化的能力,且通过XRD、TEM、XPS等表征手段表征证明Fe3O4@Cu2-xS是相对较稳定的,反应前后表面结构与性质都没有太大变化。此外,通过控制合成,比较了三种不同形貌的Cu2O纳米颗粒的催化性能,发现Cu2O的不同形貌对醇的选择性氧化也具有一定的影响,得出其催化活性的规律性如下:正八面体Cu2O>十二面体Cu2O>正六面体Cu2O≈商业购买Cu2O。
张园园[4](2020)在《4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究》文中进行了进一步梳理4,4’-二羟基二苯硫醚是一种对称的芳香基硫化物,是化工医药和材料合成的重要中间体。在医药合成方面,包括抗关节炎药物、抗癌药物、免疫抑制剂等。在合成材料方面,包括环氧树脂材料、电致变色材料、光子晶体结构彩色材料、光引发剂等。此外,4,4’-二羟基二苯硫醚还可以调控聚L-乳酸的结晶能力进而改善其性能。鉴于4,4’-二羟基二苯硫醚如此广阔的应用前景,开展4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺的研究和工业化生产具有重大意义。本文以苯酚、二氯化硫为主要原料、以溴化钾为催化剂开展了4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究,主要研究工作及结论如下:1、通过预实验确定出了以苯酚、二氯化硫为原料的合成4,4’-二羟基二苯硫醚的可行性,建立了高效液相色谱和气相色谱联合检测反应液成分的方法,并经核磁共振氢谱和红外吸收光谱确认产物结构。2、通过单因素实验对合成工艺条件进行初步优化,考察了苯酚与二氯化硫的摩尔比、溶剂种类、溶剂总量、混合溶剂质量比、反应温度,反应时间、溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比等因素对反应收率的影响,获得了较优的合成工艺条件为:苯酚与二氯化硫摩尔比为2:1.1,催化剂溴化钾用量为0.06%,反应温度包括滴加温度和保温温度,分别为10℃、30℃,反应时间包括滴加时间和保温时间,分别为1.5 h、2 h,溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂且质量比为5:1,溶剂总量为42 g,混合溶剂分两部分加入到反应体系中,一部分溶解苯酚,另一部分溶解二氯化硫,溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比为4:3,该条件下反应收率为71.28%。3、采用响应面分析法研究了原料摩尔比、催化剂量、环己烷与乙酸乙酯质量比、滴加温度对4,4’-二羟基二苯硫醚收率的影响,实验结果表明影响4,4’-二羟基二苯硫醚收率因素的大小排列为:原料摩尔比>环己烷与乙酸乙酯质量比>催化剂量>滴加温度;响应面法优化后的最佳合成工艺条件为:原料摩尔比为2:1.1,催化剂量为0.06%、环己烷与乙酸乙酯质量比为3:1,滴加温度为10℃,该条件下4,4’-二羟基二苯硫醚收率为76.91%;通过三次验证试验,得到4,4’-二羟基二苯硫醚的平均收率为76.89%,接近于预测值76.91%,这证实了响应面模型是可行的。4、选择甲苯、甲苯与甲醇、甲苯与乙酸乙酯、氯苯、水为4,4’-二羟基二苯硫醚重结晶的溶剂或混合溶剂,实验结果确定了甲苯为最佳溶剂,重结晶后产品的纯度可达96%以上、收率为62.73%,熔程为152-154℃,重结晶后晶型保持针状形态。
刘在民[5](2020)在《单萜吲哚生物碱Winchinine B及Aspidofractinine的全合成研究》文中提出白坚木和蕊木生物碱是重要的单萜吲哚生物碱,复杂的结构特征和突出的生理活性使其半个多世纪以来都是化学家的合成目标。因此,化学家们已经开发出来许多合成这类复杂生物碱的策略。如今,发展有效合成的方法用以合成这类天然产物仍然吸引着化学家们的兴趣。本文发展了一条新的合成策略完成了白坚木生物碱(+)-winchinine B,vincadifformine,和quebrachamine的全合成;并且对蕊木生物碱aspidofractinine,kopsinine进行了合成研究,构筑了其五环骨架。论文包括以下三章:第一章吲哚去芳化策略在天然产物合成中的应用(综述)吲哚去芳化策略可以构建吲哚生物碱的碳骨架中几个化学键,因此该策略被广泛应用于完成了吲哚生物碱的合成中。这一章介绍了吲哚去芳化策略在天然产物合成中的应用,列举了大量合成应用的实例,并对该策略的发展方向做了展望。第二章白坚木生物碱Winchinine B,Vincadifformine,和Quebrachamine的合成研究这一章简要介绍了白坚木生物碱的结构特征及其合成研究进展,针对白坚木生物碱winchinine B,vincadifformine和quebrachamine开展了合成研究。从商业可得的原料出发,通过不对称Michael加成构筑了季碳手性中心,并发展了新的合成策略构建了白坚木生物碱共同的[6,5,6]三环骨架,该策略包括高效的azaMichael加成、钌催化脱氢以及钯催化的氧化偶联反应。最终以12步反应完成了白坚木生物碱(+)-winchinine B,vincadifformine和quebrachamine的全合成,其中(+)-winchinine B为首次合成。第三章蕊木属生物碱Aspidofractinine和Kopsinine的合成研究这一章简单介绍了aspidofranctine类蕊木生物碱的结构特征和合成研究进展,针对蕊木生物碱aspidofractinine和kopsinine开展了合成研究。主要通过一锅还原羰基/形成亚胺/酰胺对亚胺正离子的共轭加成、分子内烷基化反应构筑了目标分子的五环骨架,并尝试了关键的自由基环化以及aza-Prins反应,对该类分子的合成提供了有益的尝试和经验。
刘红蕾[6](2020)在《锰基催化剂复合PPS滤料的制备及降解二恶英的研究》文中研究说明随着我国城镇化率的不断提升,城市生活垃圾焚烧规模不断扩大,垃圾焚烧烟气中含有的大量持久性有机污染物,特别是二恶英,引发的环境污染及对人类的健康危害备受公众关注。研究开发焚烧炉末端二恶英排放控制技术,确保PCDD/Fs达标排放,是目前研究的热点。催化滤料集催化氧化和除尘功能于一体,可以同时脱除烟气中的二恶英和颗粒物,且催化过滤技术的应用只需将现有布袋除尘器中的除尘滤袋替换为复合催化滤袋,不需要任何新设备或操作程序。本文开展了MnCe基催化剂催化降解氯苯的研究,将筛选的催化剂应用到除尘滤料上,得到催化-除尘复合催化滤料,实现对焚烧烟气中二恶英的低温降解。本文研究内容包括以下几个方面:(1)研究了Mn/Ce配比及Co元素添加对Mn-Ce复合氧化物催化剂降解1,2-二氯苯低温活性的提升作用,筛选了催化剂最佳煅烧温度,研究了水蒸气对Mn-Ce催化剂活性的影响机制。通过氧化还原法制备出二元Mn-Ce复合氧化物催化剂,Mn/Ce为1的催化剂表现出最佳的低温活性。在最佳Mn/Ce比的基础上添加Co活性组分对复合氧化物催化剂的活性有一定提升,筛选得到了低温Mn基催化剂配方。对比单一氧化物的MnOx,添加Ce、Co等活性组分显着改变了复合氧化物催化剂的物理结构和氧化还原性质,从而提升催化剂的低温活性。300°C是Mn-Ce复合氧化物催化剂的最佳煅烧温度。3 vol.%水蒸气的添加对MnCeCoOx催化降解1,2-二氯苯具有轻微的抑制作用。(2)研究了发泡涂层法和氧化还原法制备的MnCeCoOx/PPS在140-200℃降解呋喃的催化活性。发泡涂层法制备的催化滤料的活性低于氧化还原法制备的催化滤料。发泡涂层法制备催化滤料存在负载不均匀、催化剂活性位被覆盖的情况,氧化还原法通过表面活性剂预处理滤料,为催化剂的氧化还原沉淀提供锚点,有利于催化剂在滤料表面均匀、牢固地负载。MnCeCoOx/PPS催化滤料在140-200°C的低温条件下对呋喃氧化表现出优异的催化活性,200°C实现了对呋喃的100%转化,反应10h内表现出优异的稳定性。(3)研究了反应温度、催化剂负载量、过滤速度及氯中毒对MnCeCoOx/PPS催化滤料降解PCDD/Fs的影响。MnCeCoOx/PPS催化滤料在低温下对二恶英表现出优秀的氧化活性,200°C温度条件下催化滤料对136种PCDD/Fs的脱除效率和降解效率分别达到94.8%和78.0%。结合SEM和活性测试分析得到,80-170g/m2是MnCeCoOx/PPS较优的催化剂负载量范围。在0.3-0.8m/min的过滤速度下,催化滤料对PCDD/Fs的脱除效率和降解效率随过滤速度的增加均下降,与气流在催化床层的停留时间变短有关。氯中毒的MnCeCoOx/PPS降解二恶英过程中,存在四至六氯代PCDFs在催化滤料上的生成现象,但对气流中二恶英的吸附脱除几乎没有影响。
刘烨[7](2019)在《以可溶性聚锍阳离子为前驱体合成高分子量线型聚苯硫醚的研究》文中研究说明聚苯硫醚(PPS)是一种半结晶型有机高分子工程塑料,因其良好的耐热性、耐化学腐蚀性、阻燃性,突出的电性能、尺寸稳定性、易加工性等特点,普遍应用于汽车、电气、化工、纺织等多个行业。目前全球PPS树脂的消费量在不断增加,而国内对PPS的需求也在日益递增,虽然国内PPS相关企业在不断增多,生产规模也逐步扩大,但仍无法满足国内市场对高质量PPS的需求。国内主要采用硫化钠法工业化生产PPS,同时还将特色的硫磺法引入工业化生产线。但由于PPS产品的难溶解性,这些传统方法在聚合过程中需要高温高压来促进反应的正向进行,因此副反应较多,产品收率低,同时生成的副产物NaCl难以去除。本论文针对PPS传统合成工艺中的缺点,以前驱体法为依托,避开PPS溶解性难的问题,合成了高分子量、高纯度的线型PPS。以苯甲硫醚和二苯二硫醚为起始原料,在常温下经亲电取代合成中间体4-(硫苯基)苯甲硫醚(MPS),再经氧化反应合成聚合物单体4-(硫苯基)苯甲亚砜(PSO),并分别考察了两步反应中氧化剂选择、反应温度、物料配比对反应的影响,确定了PSO的最佳合成方法;单体再通过阳离子聚合生成聚合度较高的可溶性聚锍阳离子前驱体聚[甲基[4-(苯硫基)-苯基]锍三氟甲磺酸盐](PPST),最后经去甲基合成PPS,并对聚合过程中反应时间、质子酸的选择、吸水剂用量进行了考察,确定了PPS合成的最佳条件;对最佳条件下合成的PPS进行表征及性能分析,并与商用PPS比较。主要结论如下:(1)以苯甲硫醚和二苯二硫醚为原料,加入氧化剂,在TFA酸性条件下反应合成了中间体MPS。通过外观性状、1H NMR等手段对产品进行定性分析,确定了其结构。通过考察了氧化剂选择、原料配比、反应温度对反应的影响,确定最佳合成条件为:以K2S2O8为最佳氧化剂,原料二苯二硫醚、苯甲硫醚及K2S2O8的最佳摩尔配比为1:2.1:1.5;在室温25°C下反应12 h;MPS的产率为80%,纯度为99.8%。(2)以MPS为原料,乙腈为溶剂,加入氧化剂,选择性氧化合成了产物PSO。通过外观性状、1H NMR、DSC测熔点等手段对产品进行定性分析,确定了其结构。通过考察氧化剂选择、反应温度、原料配比对反应的影响,确定了最佳合成条件:以20%稀HNO3为最佳氧化剂;原料MPS、HNO3的摩尔配比为1:3;在室温25°C下反应1h;PSO的产率为91%,纯度为99.9%。(3)以聚合单体PSO为原料,在质子酸条件下,自聚合反应合成了前驱体聚锍阳离子PPST,利用1H NMR和FT-IR对其进行定性分析,确定了聚合物结构。后在亲核试剂吡啶的作用下,前驱体去甲基合成PPS,利用红外光谱初步确定了其结构,并与PPST对比,官能团的变化说明了PPST向PPS的转化很完全。通过改变聚合条件,保持去甲基的反应条件不变,对最终合成的PPS产品进行检测。考察了质子酸的选择、聚合时间、脱水剂P2O5的加入对反应的影响,确定了最佳合成条件:以三氟甲磺酸为质子酸,添加0.33当量吸水剂P2O5,反应20 h聚合为PPST前驱体,再以吡啶为亲核试剂去甲基后得自制PPS。并对合成机理作出了解释。(4)对最佳条件下自制PPS用FT-IR、元素分析、Raman、XRD等多种手段进行表征分析确定其化学结构;用DSC、TG、DTG表征了其热力学性能,同时测定了其均重分子量Mw为1.98×105,灰分含量为0.06%,并与商用PPS进行对比,表明自制PPS产品热力学性能优良,且为高分子量、高纯度的线型PPS。
李楠[8](2018)在《碳纤维增强PPBES复合材料的界面改性研究》文中研究表明高性能碳纤维增强热塑性树脂基复合材料具有高损伤容限、可循环再生、制造成本低、减重效率高、易于维修和保养等特点在航空、航天、武器装备、能源、交通等国家重大战略发展各领域中发挥着至关重要的作用。碳纤维表面是石墨微晶结构,呈现光滑的形貌和惰性的化学性质,热塑性树脂分子结构中没有可交联的化学活性官能团,固化过程中不能发生化学反应,因此,碳纤维增强热塑性树脂基复合材料中增强体和基体之间的界面结合较弱。界面是复合材料独一无二的重要组成单元,影响应力在复合材料内部的传递和分布,以及复合材料中裂纹的产生和传播,对复合材料的强度、韧性、耐热等级和抗湿热老化性能均有重要影响。因此,必须采取合适的热塑性树脂基复合材料界面强化手段,提高碳纤维与热塑性树脂基体之间的界面化学结合和界面机械结合。本文以碳纤维增强杂萘联苯共聚芳醚砜(CF/PPBES6040和CF/PPBES8020)复合材料体系为研究对象,通过化学接枝的方法有针对性的在CF/PPBES复合材料体系中引入含苯胺、六氯环三磷腈-三聚氰胺共聚物(PPM)和石墨烯的三种界面相;通过溶液共混改性的方法向PPBES6040树脂基体中添加主链含氨基的杂萘联苯聚芳醚酮(PPEK-NH2s)相容剂,旨在解决碳纤维增强杂萘联苯共聚芳醚砜复合材料界面结合弱的难题。本文的主要研究内容如下:为了增加碳纤维与PPBES6040树脂之间的界面结合强度,本文通过改善纤维与基体之间的润湿,加强二者之间的化学作用,采用芳香重氮加成反应在碳纤维表面分别接枝苯胺、苯酚和苯硫酚。傅里叶红外光谱(FTIIR)、激光拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)以及热失重分析(TGA)证明了三种小分子通过化学键合作用接枝在碳纤维表面。以苯胺的接枝反应为例,明确了芳香重氮加成反应的接枝工艺。三种小分子的芳香重氮加成反应并没有给碳纤维的本体强度带来任何负面影响。此外,三种小分子修饰后提高了碳纤维的浸润性,使二者达到近程接触,三种分子中的氨基、羟基和巯基均能和PPBES6040树脂中的含氧、含氮官能团形成氢键,增强碳纤维与PPBES6040基体之间的界面化学结合。层间剪切强度(ILSS)和弯曲强度的研究结果表明苯胺的界面增强效果优于苯酚和苯硫酚,与未处理的碳纤维复合材料相比,提高18.6%和20.6%。动态热机械性能分析(DMA)研究表明,苯胺界面相使复合材料的玻璃化转变温度(Tg)提高7℃。通过对氨基苯酚与碳纤维的芳香重氮加成反应制备羟基修饰的碳纤维,以六氯环三磷腈、三聚氰胺为共聚单体,采用“一锅法”在羟基修饰碳纤维表面原位构筑氨基封端的PPM共聚物涂层。该涂层具有较高的氮原子和氨基密度,能改善碳纤维与PPBES6040基体之间的相容性,增加二者之间的氢键作用,加强复合材料的界面化学结合;PPM共聚物涂层修饰碳纤维独特的“鱼鳞”状形貌和较高的表面极性使纤维的表面粗糙度增大,基体对碳纤维的浸润程度增大,复合材料界面机械结合更加牢固;特别是PPM共聚物涂层与碳纤维之间通过化学键连接,增加二者之间的结合力,有效避免外力作用下PPM共聚物涂层从碳纤维表面剥离,提高PPM共聚物涂层的界面增强效率。氨基封端PPM涂层修饰碳纤维后,复合材料的ILSS值和弯曲强度分别提高22.9%和26.3%,Tg增加12 0C。以1,5-二氨基-4,8-二羟基-9,10-蒽二酮(DDT)为第三活性单体,二氮杂萘酮类双酚单体和4,4’-二氟二苯甲酮为共聚单体,通过“一步法”溶液共聚合制备一系列主链含氨基的杂萘联苯聚芳醚酮(PPEK-NH2s)相容剂。凝胶渗透色谱、差示扫描量热和TGA的表征结果证明PPEK-NH2s的分子量及其分布指数、Tg和热稳定性与PPBES6040树脂基体相当。系统的研究了 PPEK-NH2s分子中DDT结构单元含量对相容剂增容效率的影响,结果表明当相容剂分子中DDT结构单元的含量占双酚结构单元总数的4%时,即PPEK-NH2(4)相容剂的增容效果最佳;此外,还研究了 PPEK-NH2(4)添加量对复合材料ILSS值和弯曲强度的影响,当PPEK-NH2(4)的添加量为基体树脂的5 wt%时,CF/PPBES6040/PPEK-NH2(4)复合材料的力学强度最佳,ILSS值和弯曲强度分别提高13.7%和26.2%,Tg增加12℃。一方面,PPEK-NH2(4)中的氨基能和碳纤维表面的环氧官能团和羧基发生化学反应形成化学键;另一方面,PPEK-NH2(4)与PPBES6040树脂具有相似的化学结构,根据相似相容原则,二者具有良好的相容性,具有较强的物理作用。因此PPEK-NH2(4)分子通过化学键、物理缠绕作用将碳纤维与PPBES6040基体连接起来,提高复合材料的界面强度。通过化学修饰的办法,经四次衍生化反应制备含双芳基重氮甲烷结构的石墨烯衍生物(rGO-DMDP)。通过“上浆-热处理”工艺制备rGO-DMDP/CF多尺度增强体,rGO-DMDP中的双芳基重氮甲烷结构经热处理后转变为双芳基卡宾结构,卡宾基团可以通过加成反应接枝到碳纤维表面。以氧化石墨烯(GO)/CF多尺度增强体为例,讨论增强体中石墨烯含量对增强体本体强度和复合材料ILSS的影响,结果表明,当GO含量为0.5 wt%时,多尺度增强体单丝拉伸强度和复合材料ILSS值最大,此时,石墨烯恰好能完全裹覆碳纤维。Raman和XPS的表征结果证实了 rGO-DMDP与碳纤维之间的化学键合作用。将rGO-DMDP引入CF/PPBES8020复合材料界面相后,改善了基体与增强体之间的浸润程度,同时,增强体表面粗糙度的增加,有利于两相之间的界面机械结合,限制界面相中PPBES8020树脂分子的运动,在纤维与基体之间插入机械性能呈现梯度变化的界面相可以提高载荷在界面区的传递效率,促进应力在材料内部均匀分散。因此,rGO-DMDP/CFF/PPBE8020复合材材料的ILSS值和弯曲强度分别提高23.2%和34.4%,Tg增加13 ℃。
陈静[9](2018)在《高锰酸钾和高铁酸钾氧化降解四种卤代有机物的反应机理研究》文中研究说明近年来,卤代有机污染物在自然环境中不断检出,其在环境中的去除一直是水处理领域的研究热点。因此,研究其在典型水处理中的降解转化机制及中间产物的毒性变化,有助于开发安全有效的水处理技术。高锰酸钾(KMnO4)和高铁酸钾(K2FeO4,Fe(Ⅵ)是两种多功能强氧化剂和水处理剂,被广泛用于水处理中。本文以四种典型卤代有机物为研究对象,选取KMnO4和Fe(Ⅵ)为典型的绿色氧化剂,系统研究了四种典型卤代有机物的反应动力学、降解路径及机理,并评估了其在氧化过程中的毒性变化情况。具体从以下四个方面展开:(1)系统地研究了水处理中KMnO4氧化去除三氯生(TCS)的反应动力学、降解机理及毒性变化情况。考察了 pH值,氧化剂量,温度,无机离子(C1-SO42-和NO3-)及溶解性有机质(腐殖酸(HA)和富里酸(FA))等一系列环境因素对去除效率的影响。通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(LC-Q-TOF-MS)共识别出11种中间产物,包括苯酚及其衍生物、苯醌、有机酸和醛类等,并提出两条主要的反应路径,分别是-C(8)-O(7)-键裂解和含氯较少的苯环开环。并根据前线电子云密度和总电荷分布的理论计算对上述提出的反应路径加以验证。此外,采用两种模式水生生物发光细菌和大型溞评估了 KMnO4氧化TCS过程中反应溶液的毒性变化情况,结果发现,初始浓度为20 mg/L的TCS在反应60 min后,其反应液对大型溞和发光菌的毒性分别降低了 95.2%和43.0%。另外,进一步考察发现氯化和氯胺消毒作用能够使主要的中间产物苯酚和1,4-苯醌形成低浓度的消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)。总之,KMnO4可作为一种有效的绿色氧化剂广泛的应用于废水中有机污染物的去除。(2)研究了溴代阻燃剂十溴二苯乙烷(DBDPE)在KMnO4/H2SO4氧化体系中的降解机理。结果表明,DBDPE在KMnO4/H2SO4反应体系中降解较完全,其去除率高达99.71%。将LC-Q-TOF-MS分析和气相色谱-电子电离-质谱(GC-EI-MS)分析相结合,对反应过程的中间产物进行分析,结果发现DBDPE首先被氧化生成1,2-双(过溴苯基)乙烷-1,2-二酮(P1)、五溴苯酚(P2)、2-(全溴苯基)乙醇(P3)和五溴苯甲酸(P28),这些产物进一步发生开环反应,生成相应的五元环和六元杂环产物。结合总电荷分布和Wiberg键级的计算,提出了两条主要的反应途径,包括乙基的C-C键的直接氧化和乙基碳与相邻碳之间的C-C键的裂解。此外,使用ECOSAR软件评估了 DBDPE及其降解产物的毒性,发现DBDPE能够对三种不同营养级的水生生物造成严重的损害,经过氧化转化之后的中间产物毒性均低于母体化合物。这表明KMnO4/H2SO4氧化体系可以高效去除溴代阻燃剂,这为环境中难降解的有机污染物库存的去除提供了新思路。(3)选取环境友好型氧化剂Fe(Ⅵ),系统的研究其对多氯代二苯硫醚(PCDPSs)的氧化反应的动力学和降解机理。首先测定了Fe(Ⅵ)在pH = 8.0时对17种PCDPSs(不同的氯原子数目(从2到7)和不同的氯原子位置)的二级反应速率常数(k,M-1s-1),结果发现k值随着氯原子数目和位置的变化而变化,另外还与PCDPSs的标准吉布斯自由能(△fG0)有关。此外,为阐明PCDPSs在Fe(Ⅵ)氧化作用下的降解机制,选取2,2’,3’,4,5-五氯二苯硫醚(PeCDPS)为目标化合物进行分析,结果表明Fe(Ⅵ)主要是通过攻击二价硫原子产生亚砜类产物,随后破坏C-S键形成含磺酸的三氯代化合物。另外苯环的羟基化以及羟基取代苯环上的氯原子反应也不容忽视,在反应过程中Fe(Ⅵ)的自身衰变产生的·OH为羟基取代反应提供了直接的证据。同时采用密度泛函理论(DFT)计算进一步确定了取代反应的可行性。毒性测试结果发现,PeCDPS经过氧化后,其产物毒性均有所降低。另外,在无机离子和腐殖酸等环境因子的存在下,Fe(Ⅵ)依旧能在几分钟内实现PeCDPS的去除。(4)系统地研究了常见的氯代抗菌剂苄氯酚(CP)在Fe(Ⅵ)氧化作用下的反应动力学、氧化产物和反应机理。实验结果表明,Fe(Ⅵ)能够在5 min内高效降解CP,并测得在pH 8.0时二级反应速率常数k为642.4 M-1 s-1。借助LC-Q-TOF-MS和离子色谱分析手段共鉴定了 22种氧化产物。质谱分析和理论计算表明,CP的酚羟基容易发生抽氢反应,形成活性的有机自由基(CP·),然后通过单电子耦合作用发生聚合反应,由此形成的耦合产物是无毒的并且易于从水中去除,这是Fe(Ⅵ)降解CP过程中最重要的路径。此外,反应过程中还会发生C(7)-C(8)键断裂、亲电取代、开环、羟基化和脱羰基等反应。研究结果表明,在真实水体中,Fe(Ⅵ)能够有效降解氯代抗菌剂CP,这为其实际废水处理提供了参考。
王冬冬[10](2018)在《丁二腈熔融结晶过程的研究》文中研究表明丁二腈(Succinonitrile)是一种无色无味的蜡状物,丁二腈可作为试剂,也可用于生产尼龙和医药中间体等,同时也是锂离子电池电解液的一种重要添加剂。目前,丁二腈的精制提纯方法有溶液结晶法、吸附法、减压间歇精馏法三种。这些方法均存在如能耗高、实验周期长、纯度低等问题。根据熔融结晶的自身优点,本文系统地研究了丁二腈的熔融结晶过程,并提出了采用熔融结晶分离提纯丁二腈的方法,同时也为工艺放大提供了必要的基础实验数据。利用差示扫描量热法(DSC)测定了丁二腈物系的DSC谱图,得到了丁二腈的固液相平衡数据,得出丁二腈与其杂质为一组低共熔型物系。利用DSC对丁二腈物系的非等温结晶动力学行为进行了研究,采用非等温结晶动力学模型(如Jeziorny模型、Kissinger模型、Ozawa模型、改进的Ozawa模型)对实验数据进行处理和模拟,分析比较了各种模型对本物系的拟合效果,得到了丁二腈非等温结晶过程中反映结晶机理的一些动力学参数,如Avrami指数n、Ozawa指数m等,从Kissinger模型中得到了非等温结晶表观活化能E=811.56 J/mol。根据以上基础研究,对纯度为99.84%的丁二腈采用静态熔融结晶法进行提纯。详细考察了结晶和发汗过程中的降温速率、结晶终温、发汗速率和发汗终温对丁二腈提纯效果的影响。并在此考察的基础上,设计了正交试验,通过分析各因素各水平的极值结果对收率的影响,得到最佳结晶条件:结晶温度为47℃,降温速率为0.025℃/min,发汗温度为56℃,发汗速率为0.03℃/min。
二、聚苯硫醚反应液中对二氯苯的色谱分析(实验报告)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、聚苯硫醚反应液中对二氯苯的色谱分析(实验报告)(论文提纲范文)
(1)基于三氧化硫合成磺化聚合物及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 磺化反应 |
1.2 磺化剂分类 |
1.2.1 SO_3 |
1.2.2 浓硫酸和发烟硫酸 |
1.2.3 氯磺酸 |
1.2.4 氨基磺酸 |
1.2.5 其他 |
1.3 磺化聚合物的应用 |
1.3.1 磺化聚合物作为催化剂方面的应用 |
1.3.2 磺化聚合物作为膜材料方面的应用 |
1.4 磺化聚合物催化乙酸甘油酯的合成 |
1.5 SPES的合成与应用 |
1.5.1 PES简介 |
1.5.2 PES的磺化改性 |
1.5.4 SPES的应用 |
1.6 研究意义与内容 |
1.6.1 研究意义 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 SPSSF催化合成乙酸甘油酯 |
2.1 本章研究内容 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验设备 |
2.2.3 乙酸甘油酯的制备 |
2.2.4 产物分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 气相色谱分析 |
2.3.2 甘油的标准曲线 |
2.3.3 催化剂用量对反应的影响 |
2.3.4 反应温度对反应的影响 |
2.3.5 甘油与乙酸的摩尔比对反应的影响 |
2.3.6 反应时间对反应的影响 |
2.3.7 工艺优化 |
2.3.8 SPSSF的重复使用性能 |
2.3.9 与他人工作比较 |
2.3.10 动力学研究 |
2.4 本章小结 |
第三章 SPES合成及其性能研究 |
3.1 本章研究内容 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验设备 |
3.2.3 SPES的制备 |
3.2.4 IEC值测试 |
3.2.5 DS测试 |
3.2.6 红外光谱分析 |
3.2.7 核磁共振氢谱 |
3.2.8 热重分析 |
3.2.9 溶解性能测试 |
3.2.10 超滤膜的制备 |
3.2.11 X射线光电子能谱 |
3.2.12 水接触角测试 |
3.2.13 扫描电子显微镜分析 |
3.2.14 原子力显微镜分析 |
3.2.15 超滤膜的分离性能测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 FI-IR表征 |
3.3.2 核磁表征 |
3.3.3 热稳定性分析 |
3.3.4 溶剂的选择 |
3.3.5 SO_3/PES质量比对IEC值及DS的影响 |
3.3.6 反应温度对IEC值及DS的影响 |
3.3.7 反应时间对IEC值及DS的影响 |
3.3.8 后处理工艺 |
3.3.9 溶解性能分析 |
3.3.10 表面化学组分分析 |
3.3.11 亲水性分析 |
3.3.12 表面和断面形貌 |
3.3.13 纯水和截留测试 |
3.4 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
中英文名词对照及缩写 |
参考文献 |
发表论文和科研情况说明 |
致谢 |
(2)Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料催化降解气相二英的研究(论文提纲范文)
引言 |
1 实验部分 |
1.1 Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料的制备 |
1.2 表征 |
1.3 活性测试 |
2 结果与讨论 |
2.1 表征 |
2.1.1 SEM及EDS分析 |
2.1.2 XRD |
2.2 催化滤料降解呋喃 |
2.2.1 空白测试 |
2.2.2 温度对催化滤料降解呋喃的影响 |
2.2.3负载量对催化滤料降解呋喃的影响 |
2.2.4 稳定性 |
2.3 催化滤料降解二恶英 |
2.3.1 初始浓度及稳定性测试 |
2.3.2 温度对催化滤料降解二恶英的影响 |
2.3.3 17种有毒二英同系物的催化降解特性 |
3 结论 |
(3)磁性复合材料表面配位催化醇的选择性氧化(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 醇的催化氧化研究进展概述 |
1.2 不同金属在醇氧化过程中的应用 |
1.3 非金属催化剂在醇氧化中的应用 |
1.4 负载型催化剂的优势 |
1.4.1 碳材料 |
1.4.2 硅材料 |
1.4.3 金属纳米材料 |
1.4.4 磁性复合材料 |
1.5 磁性复合材料的合成方法及应用 |
1.5.1 合成方法 |
1.5.2 磁性材料的应用 |
1.6 金属表面配位 |
1.7 本论文的研究意义及内容 |
第2章 实验 |
2.1 主要试剂和仪器 |
2.1.1 主要试剂 |
2.1.2 实验主要仪器 |
2.2 实验操作 |
2.3 催化剂的表征 |
2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分析 |
2.3.2 X-射线粉末衍射(PXRD)分析 |
2.3.3 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析 |
2.3.4 X-射线光电子能谱(XPS)分析 |
2.3.5 场发射扫面电镜(SEM)分析 |
2.3.6 透射电子显微镜(TEM)分析和X射线能谱(EDX)分析 |
2.3.7 振动样品磁强计(VSM)测试 |
2.3.8 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) |
2.3.9 气相色谱 |
第3章 Fe_3O_4@Cu_2O磁性复合材料催化醇的选择性催化氧化研究 |
3.1 前言 |
3.2 催化剂的制备 |
3.2.1 Fe_3O_4的制备 |
3.2.2 Fe_3O_4@Cu_2O的制备 |
3.2.3 Fe_3O_4@Cu_2O-Cu的制备 |
3.2.4 Cu_2O的制备 |
3.3 催化剂的活性测试 |
3.4 Fe_3O_4@Cu_2O催化剂的表征结果与讨论 |
3.4.1 制备催化剂前体及催化剂的XRD表征 |
3.4.2 Fe_3O_4@Cu_2O及其前体红外表征 |
3.4.3 Fe_3O_4@Cu_2O纳米复合材料的XPS表征 |
3.4.4 Fe_3O_4@Cu_2O磁性复合材料的SEM和TEM表征 |
3.4.5 催化剂的磁性测试(VSM) |
3.5 Fe_3O_4@Cu_2O催化剂用于苯甲醇选择性氧化 |
3.5.1 催化剂对苯甲醇氧化条件优化测试 |
3.5.2 催化剂的性能测试实验 |
3.6 探究催化剂反应机理 |
3.6.1 催化剂反应前后形貌变化 |
3.6.2 催化剂反应前后粒径变化 |
3.6.3 催化剂反应前后XRD表征 |
3.6.4 催化剂反应前后XPS数据表征 |
3.6.5 催化反应机理 |
3.7 催化剂的制备衍生 |
3.7.1 催化剂的XRD数据 |
3.7.2 催化剂的SEM表征 |
3.7.3 催化剂的XPS表征 |
3.7.4 催化剂性能测试 |
3.8 本章小结 |
第4章 Fe_3O_4@Cu_(2-x)S磁性复合材料催化醇的选择性氧化研究 |
4.1 前言 |
4.2 催化剂制备 |
4.2.1 Fe_3O_4纳米材料的制备 |
4.2.2 Fe_3O_4@Cu_(2-x)S催化剂的制备 |
4.2.3 催化剂Fe_3O_4@CuS催化剂的制备 |
4.3 催化剂的活性评价 |
4.4 催化剂的数据表征 |
4.4.1 催化剂XRD数据表征 |
4.4.2 催化剂的SEM,TEM表征分析 |
4.4.3 催化剂元素含量测定分析 |
4.4.4 催化剂XPS表征分析 |
4.4.5 催化剂磁性测试(VSM) |
4.5 Fe_3O_4@Cu_(2-x)S催化剂用于苯甲醇选择性氧化 |
4.5.1 醇氧化条件筛选及优化 |
4.5.2 催化剂性能测试 |
4.5.3 催化剂的循环测试及滤出实验 |
4.6 催化剂反应前后数据对比 |
4.6.1 催化剂XRD表征分析 |
4.6.2 催化剂SEM,TEM表征分析 |
4.6.3 催化剂XPS表征分析 |
4.7 反应机理 |
4.8 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间研究成果 |
附录一 Cu_2O纳米颗粒不同晶面对醇选择性氧化的影响 |
S1.1 前言 |
S1.2 实验部分 |
S1.3 催化剂合成分析 |
S1.4 不同形貌Cu_2O的XRD数据表证及分析 |
S1.5 不同形貌Cu_2O的SEM数据表证及分析 |
S1.6 不同形貌Cu_2O的TEM,选区电子衍射数据表征 |
S1.7 不同形貌Cu_2O的XPS数据表征 |
S1.8 催化性能对比 |
S1.9 优化条件 |
S1.10 结论 |
附录二 相关化合物的谱图表征 |
S2.1 化合物TEMPOH |
S2.2 Fe_3O_4@Cu_2O催化剂XPS数据总汇 |
S2.3 Fe_3O_4@CuS催化剂的XPS表征 |
(4)4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 硫醚的研究进展 |
1.2.1 烷基硫醚类化合物的合成方法 |
1.2.2 烯基硫醚类化合物的合成方法 |
1.2.3 炔基硫醚类化合物的合成方法 |
1.2.4 芳基硫醚类化合物的合成方法 |
1.3 4,4’-二羟基二苯硫醚的合成方法 |
1.3.1 硫磺法 |
1.3.2 二氯化硫法 |
1.3.3 二苯亚砜还原法 |
1.3.4 氯化亚砜法 |
1.3.5 其他方法 |
1.4 拟采用工艺路线 |
1.5 课题研究的内容与意义 |
1.6 课题研究的创新点 |
2 预实验 |
2.1 实验试剂与实验仪器 |
2.2 分析方法 |
2.2.1 HPLC的分析条件的确定 |
2.2.2 HPLC校正因子的测定 |
2.2.3 GC的分析条件的确定 |
2.2.4 GC校正因子的测定 |
2.2.5 TLC分离的检测条件 |
2.2.6 核磁、红外、熔点的测定条件 |
2.3 实验装置 |
2.4 苯酚、氯化亚砜为原料的预实验 |
2.4.1 实验原理 |
2.4.2 实验步骤 |
2.4.3 实验结果与讨论 |
2.5 苯酚、氯化亚砜为原料的实验表征分析 |
2.5.1 气相色谱图 |
2.5.2 液相色谱图 |
2.5.3 核磁共振氢谱图 |
2.5.4 红外吸收光谱图 |
2.6 苯酚、二氯化硫为原料的预实验 |
2.6.1 实验原理 |
2.6.2 实验步骤 |
2.6.3 实验结果与讨论 |
2.7 苯酚、二氯化硫为原料的实验表征分析 |
2.7.1 气相色谱图 |
2.7.2 液相色谱图 |
2.7.3 核磁共振氢谱图 |
2.7.4 红外吸收光谱图 |
2.8 小结 |
3 4,4’-二羟基二苯硫醚合成工艺研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂与实验仪器 |
3.1.2 实验原理 |
3.1.3 反应机理分析 |
3.1.4 实验步骤 |
3.1.5 分析方法 |
3.1.6 实验装置 |
3.2 单因素实验 |
3.2.1 原料摩尔比对反应收率的影响结果 |
3.2.2 溶剂种类对反应收率的影响结果 |
3.2.3 滴加温度对反应收率的影响结果 |
3.2.4 溶剂总量对反应收率的影响结果 |
3.2.5 滴加时间对反应收率的影响结果 |
3.2.6 混合溶剂比例对反应收率的影响结果 |
3.2.7 催化剂量对反应收率的影响结果 |
3.2.8 溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比对反应收率的影响结果 |
3.2.9 其他因素对反应收率的影响结果 |
3.3 响应曲面实验优化 |
3.3.1 响应曲面因素的选取及实验设计 |
3.3.2 模型的建立与分析 |
3.3.3 响应曲面结果分析 |
3.3.4 最佳工艺条件的确定 |
3.4 放大实验 |
3.5 反应液表征分析 |
3.5.1 液相色谱图 |
3.5.2 气相色谱图 |
3.6 副产物的确定 |
3.7 小结 |
4 产品的重结晶及表征 |
4.1 粗产品的精制 |
4.1.1 重结晶溶剂种类对产品收率、纯度影响 |
4.1.2 重结晶溶剂量对产品纯度、收率影响 |
4.2 重结晶产品形态 |
4.3 重结晶产品的表征分析 |
4.4 小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
个人简历 |
致谢 |
(5)单萜吲哚生物碱Winchinine B及Aspidofractinine的全合成研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
缩略语表(abbreviations) |
第一章 吲哚去芳化策略在天然产物合成中的应用 |
1.1 前言 |
1.2 环加成反应 |
1.2.1 环丙烷化 |
1.2.2 光促进的[2+2]环加成反应 |
1.2.3 1,3-偶极环加成反应 |
1.2.4 Diels-Alder反应 |
1.3 亲电芳香加成反应 |
1.3.1 Pictet-Spengler反应 |
1.3.2 阻断的Pictet-Spengler反应 |
1.3.3 Bischler-Napieralski反应 |
1.3.4 Friedele-Crafts-type反应 |
1.4 分了内取代反应 |
1.4.1 Ribiralta策略 |
1.4.2 Heathcock策略 |
1.5 自由基反应 |
1.6 氧化偶联反应 |
1.7 金属参与的环化反应 |
1.7.1 烯丙基烷基化反应 |
1.7.2 烯炔环化反应 |
1.8 小结与展望 |
1.9 参考文献 |
第二章 白坚木生物碱Winchinine B,Vincadifformine和 Quebrachamine的合成研究 |
2.1 研究背景 |
2.2 合成研究 |
2.2.1 合成路线一 |
2.2.2 合成路线二 |
2.3 本章小结 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验说明 |
2.4.2 实验步骤 |
2.5 参考文献 |
2.6 附录 |
2.6.1 合成的天然产物与分离的天然产物数据比对 |
2.6.2 部分化合物~1H NMR和~(13)C NMR谱图数据 |
2.6.3 化合物2-69的HPLC谱图数据 |
第三章 蕊木属生物碱Aspidofractinine和 Kopsinine的合成研究 |
3.1 研究背景 |
3.2 合成研究 |
3.2.1 合成路线一 |
3.2.2 合成路线二 |
3.3 本章小结 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 实验说明 |
3.4.2 实验步骤 |
3.5 参考文献 |
3.6 附录(部分化合物~1H NMR和~(13)C NMR谱图数据) |
在学期间的研究成果 |
致谢 |
(6)锰基催化剂复合PPS滤料的制备及降解二恶英的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
术语符号对照表 |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 二恶英类化合物 |
1.2.1 定义及理化特征 |
1.2.2 来源与危害 |
1.2.3 二恶英的生成机理 |
1.3 二恶英控制技术 |
1.3.1 抑制剂技术 |
1.3.2 吸附技术 |
1.3.3 催化降解技术 |
1.3.4 催化过滤技术 |
1.4 催化降解机理 |
1.5 本文研究目的、内容及意义 |
2 实验系统与实验方法 |
2.1 化学试剂和实验仪器 |
2.2 材料制备 |
2.2.1 催化剂的制备 |
2.2.2 催化滤料的制备 |
2.3 催化活性评价系统 |
2.3.1 催化降解氯苯实验装置 |
2.3.2 催化降解呋喃实验装置 |
2.3.3 催化降解二恶英实验装置 |
2.4 样品检测和分析方法 |
2.4.1 检测方法 |
2.4.2 表征方法 |
2.5 小结 |
3 Mn基催化剂降解氯苯的实验研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.3 煅烧温度对MnCe复合氧化物催化剂降解氯苯的影响 |
3.3.1 催化剂前驱体的TG-DTG分析 |
3.3.2 煅烧温度对催化降解氯苯的影响 |
3.4 Mn-Ce复合氧化物催化降解氯苯 |
3.4.1 催化活性 |
3.4.2 催化剂的结构表征 |
3.4.3 催化剂的氧化还原特性 |
3.5 H_2O对催化降解氯苯的影响 |
3.6 小结 |
4 MnCeCoO_x/PPS催化滤料的制备及性能 |
4.1 引言 |
4.2 温度对催化滤料降解呋喃的影响 |
4.3 制备方法及负载量对催化滤料降解呋喃的影响 |
4.4 催化滤料的稳定性 |
4.5 小结 |
5 MnCeCoO_x/PPS催化降解PCDD/Fs的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验工况 |
5.3 催化滤料的表征 |
5.3.1 SEM及EDS分析 |
5.3.2 XRD |
5.4 MnCeCoO_x/PPS催化降解PCDD/Fs的研究 |
5.4.1 初始浓度 |
5.4.2 温度对MnCeCoO_x/PPS催化降解PCDD/Fs的影响 |
5.4.3 催化剂负载量对MnCeCoO_x/PPS催化降解PCDD/Fs的影响 |
5.4.4 过滤速度对MnCeCoO_x/PPS催化降解PCDD/Fs的影响 |
5.4.5 氯中毒的影响 |
5.5 小结 |
6 全文总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 创新点 |
6.3 不足之处与展望 |
参考文献 |
作者简历 |
(7)以可溶性聚锍阳离子为前驱体合成高分子量线型聚苯硫醚的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 聚苯硫醚的概述 |
1.1.1 聚苯硫醚的简介 |
1.1.2 聚苯硫醚的性能 |
1.1.3 聚苯硫醚的分类 |
1.1.3.1 根据结构分类 |
1.1.3.2 根据用途分类 |
1.1.4 国内外聚苯硫醚生产、消费及需求状况 |
1.1.4.1 国内外PPS生产情况 |
1.1.4.2 国内外PPS消费需求状况 |
1.2 聚苯硫醚的合成方法及优缺点 |
1.2.1 早期合成路线 |
1.2.1.1 傅-克催化路线 |
1.2.1.2 麦氏熔融缩聚法 |
1.2.1.3 自缩聚路线 |
1.2.2 工业化合成路线 |
1.2.2.1 硫化钠路线 |
1.2.2.2 硫磺溶液法 |
1.2.3 其它合成路线 |
1.2.3.1 氧化聚合法 |
1.2.3.2 硫化氢路线 |
1.2.3.3 开环聚合路线 |
1.2.3.4 可溶性前驱体路线 |
1.3 本课题的研究思路及主要内容 |
1.3.1 研究背景及思路 |
1.3.2 研究内容 |
第二章 聚合单体PSO的合成及优化 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料及仪器设备 |
2.2.2.1 中间体MPS的合成 |
2.2.2.2 聚合单体PSO的合成 |
2.3 分析方法与测试 |
2.3.1 产物定性分析 |
2.3.2 产物纯度分析 |
2.3.3 原料转化率计算 |
2.3.4 产率计算公式 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 中间体MPS的表征与优化 |
2.4.1.1 MPS的核磁共振H谱分析 |
2.4.1.2 MPS的高效液相色谱分析 |
2.4.1.3 氧化剂的选择对反应的影响 |
2.4.1.4 物料配比对反应的影响 |
2.4.1.5 反应温度对反应的影响 |
2.4.2 聚合单体PSO的表征与优化 |
2.4.2.1 PSO的核磁共振H谱分析 |
2.4.2.2 PSO的熔点测试 |
2.4.2.3 PSO的高效液相色谱分析 |
2.4.2.4 氧化剂的选择对反应的影响 |
2.4.2.5 反应温度对反应的影响 |
2.4.2.6 物料配比对反应的影响 |
2.5 反应机理分析 |
2.5.1 MPS合成反应机理 |
2.5.2 PSO合成反应机理 |
2.6 本章小结 |
第三章 以聚锍阳离子PPST为前驱体合成PPS的实验研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料及仪器设备 |
3.2.2.1 前驱体PPST的合成 |
3.2.2.2 PPS的合成 |
3.3 分析方法与测试 |
3.3.1 核磁共振H谱(1H NMR)分析 |
3.3.2 红外光谱(FT-IR)分析 |
3.3.3 拉曼光谱(Raman)分析 |
3.3.4 元素分析 |
3.3.5 X射线衍射光谱(XRD)分析 |
3.3.6 热力学性能(DSC、TG、DTG)分析 |
3.3.7 产率计算公式 |
3.3.8 特性粘数的测定 |
3.3.9 分子量计算公式 |
3.3.10 灰分含量测定 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 前驱体PPST的表征与优化 |
3.4.1.1 PPST的核磁共振H谱分析 |
3.4.1.2 PPST与 PPS的红外光谱对比分析 |
3.4.1.3 质子酸的选择对反应的影响 |
3.4.1.4 反应时间对反应的影响 |
3.4.1.5 吸水剂P2O5 的加入对反应的影响 |
3.4.2 最优条件下合成PPS的表征及性能分析 |
3.4.2.1 拉曼光谱分析 |
3.4.2.2 元素分析 |
3.4.2.3 广角X射线衍射分析 |
3.4.2.4 热力学性能分析 |
3.4.2.5 分子量测定 |
3.4.2.6 灰分测定 |
3.5 反应机理分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 结论与建议 |
4.1 主要结论 |
4.2 创新点及建议 |
4.2.1 创新点 |
4.2.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
读硕士期间发表的论文 |
(8)碳纤维增强PPBES复合材料的界面改性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
1.2 高性能热塑性树脂基体研究概述 |
1.3 复合材料界面理论与界面结合类型 |
1.3.1 复合材料界面理论 |
1.3.2 复合材料界面结合类型 |
1.4 本文中涉及的四种界面改性方法研究进展 |
1.4.1 碳纤维表面结构特点 |
1.4.2 芳香重氮加成接枝碳纤维研究进展 |
1.4.3 碳纤维表面涂层研究进展 |
1.4.4 相容剂改性碳纤维复合材料研究进展 |
1.4.5 石墨烯/碳纤维多尺度增强体的研究进展 |
1.5 本文主要研究思路 |
2 苯胺、苯酚、苯硫酚修饰碳纤维的制备及其PPBES复合材料性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验主要原料和仪器 |
2.2.2 碳纤维的表面修饰及PPBES复合材料的制备 |
2.2.3 测试与表征方法 |
2.3 芳香重氮加成反应修饰碳纤维工艺确定 |
2.3.1 芳香胺浓度的确定 |
2.3.2 反应时间的确定 |
2.4 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的表面化学结构分析 |
2.4.1 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的FTIR光谱分析 |
2.4.2 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的Raman光谱分析 |
2.4.3 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的XPS光谱分析 |
2.4.4 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的热失重分析 |
2.5 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的表面微观形貌分析 |
2.6 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维的单丝拉伸强度分析 |
2.7 复合材料的机械性能分析 |
2.7.1 复合材料的层间剪切强度分析 |
2.7.2 复合材料的弯曲强度分析 |
2.8 复合材料的动态热机械性能分析 |
2.9 复合材料的界面增强机理分析 |
2.9.1 苯胺、苯酚和苯硫酚修饰碳纤维表面能及浸润性 |
2.9.2 复合材料断口形貌观察 |
2.9.3 复合材料界面化学作用 |
2.10 本章小结 |
3 六氯环三磷腈-三聚氰胺共聚物涂层修饰碳纤维的制备及其PPBES复合材料性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验主要原料和仪器 |
3.2.2 碳纤维的表面修饰及PPBES复合材料的制备 |
3.2.3 测试与表征方法 |
3.3 CF-PPM的表面化学组成分析 |
3.3.1 CF-PPM的FTIR光谱分析 |
3.3.2 CF-PPM的Raman光谱分析 |
3.3.3 CF-PPM的XPS光谱分析 |
3.4 CF-PPM的表面微观形貌分析 |
3.5 CF-PPM的单丝拉伸强度分析 |
3.6 复合材料的机械性能分析 |
3.6.1 复合材料的层间剪切强度分析 |
3.6.2 复合材料的弯曲强度分析 |
3.7 复合材料的动态热机械性能分析 |
3.8 复合材料的界面增强机理分析 |
3.8.1 CF-PPM的表面能及浸润性 |
3.8.2 CF-PPM的表面粗糙度 |
3.8.3 PPM共聚物涂层与碳纤维的结合强度 |
3.8.4 复合材料断口形貌观察 |
3.9 本章小结 |
4 PPEK-NH_2s相容剂的制备及其改性CF/PPBES复合材料的性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验主要原料和仪器 |
4.2.2 相容剂的合成及CF/PPBES复合材料的制备 |
4.2.3 测试与表征方法 |
4.3 PPEK-NH_2s的合成与表征 |
4.3.1 PPEK-NH_2s的FTIR光谱分析 |
4.3.2 PPEK-NH_2s的凝胶渗透色谱分析 |
4.3.3 PPEK-NH_2s的差示扫描量热和热失重分析 |
4.4 复合材料的机械性能分析 |
4.4.1 PPEK-NH_2s分子链中第三活性单体结构单元含量对复合材料机械性能的影响 |
4.4.2 PPEK-NH_2(4)添加量对复合材料机械性能的影响 |
4.5 复合材料的动态机械性能分析 |
4.6 复合材料的界面增强机理分析 |
4.6.1 PPBES/PPEK-NH_2(4)共混物弯曲强度 |
4.6.2 复合材料断口形貌观察 |
4.6.3 复合材料的界面化学物理作用 |
4.7 本章小结 |
5 石墨烯/碳纤维多尺度增强体的制备及其PPBES复合材料性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验的主要原料和仪器 |
5.2.2 rGO-DMDP/CF多尺度增强体及PPBES复合材料的制备 |
5.2.3 测试与表征方法 |
5.3 石墨烯衍生物的结构表征 |
5.3.1 FTIR光谱分析 |
5.3.2 Raman光谱分析 |
5.3.3 XPS光谱分析 |
5.3.4 X射线衍射光谱分析 |
5.3.5 原子力显微镜分析 |
5.4 石墨烯/碳纤维多尺度增强体的制备工艺确定 |
5.4.1 GO/CF多尺度增强体的表面微观形貌分析 |
5.4.2 GO/CF多尺度增强体的XPS光谱分析 |
5.4.3 GO/CF多尺度增强体的单丝拉伸强度分析 |
5.4.4 GO/CF/PPBES复合材料的层间剪切强度 |
5.5 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的表面化学组成分析 |
5.5.1 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的Raman光谱分析 |
5.5.2 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的XPS光谱分析 |
5.6 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的表面微观形貌分析 |
5.7 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的单丝拉伸强度分析 |
5.8 复合材料的机械性能分析 |
5.8.1 复合材料的层间剪切强度分析 |
5.8.2 复合材料的弯曲强度分析 |
5.9 复合材料的动态热机械性能分析 |
5.10 复合材料界面增强机理分析 |
5.10.1 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的表面能和浸润性 |
5.10.2 rGO-DMDP/CF多尺度增强体的表面粗糙度 |
5.10.3 rGO-DMDP与碳纤维的结合强度 |
5.10.4 复合材料断口形貌观察 |
5.11 复合材料界面增强效果比较分析 |
5.12 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(9)高锰酸钾和高铁酸钾氧化降解四种卤代有机物的反应机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 四种卤代有机污染物简介 |
1.1.1 三氯生(TCS) |
1.1.2 十溴二苯乙烷(DBDPE) |
1.1.3 多氯代二苯硫醚(PCDPSs) |
1.1.4 苄氯酚(CP) |
1.2 四种卤代有机物的去除技术研究 |
1.2.1 TCS的去除技术研究 |
1.2.2 DBDPE的去除技术研究 |
1.2.3 PCDPSs的去除技术研究 |
1.2.4 CP的去除技术研究 |
1.3 高锰酸钾去除环境中污染物的研究现状 |
1.3.1 高锰酸钾在水处理中的应用 |
1.3.2 高锰酸钾氧化降解污染物的机理研究 |
1.4 高铁酸钾去除环境中污染物的研究现状 |
1.4.1 高铁酸钾在水处理中的应用 |
1.4.2 高铁酸钾氧化降解污染物的机理研究 |
1.5 理论计算在污染物转化过程中的应用 |
1.5.1 前线分子轨道理论分析 |
1.5.2 过渡态理论分析 |
1.5.3 理论计算的应用 |
1.6 污染物转化过程中的毒性评价方法 |
1.6.1 基于大型溞和发光菌的毒性评估 |
1.6.2 基于ECOSAR软件的毒性预测 |
1.6.3 毒性评价在污染物转化过程中的应用 |
1.7 论文的研究目的和研究内容 |
1.7.1 研究目的和意义 |
1.7.2 研究内容 |
第二章 高锰酸钾氧化降解TCS的动力学及机理研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 化学试剂 |
2.2.2 高锰酸钾氧化TCS的实验方法 |
2.2.3 分析方法 |
2.2.4 理论计算 |
2.2.5 毒性试验 |
2.2.6 氯化及氯胺消毒 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 高锰酸钾氧化TCS的反应动力学 |
2.3.2 氧化产物的鉴定 |
2.3.3 反应机制 |
2.3.4 分子轨道计算 |
2.3.5 毒性评估 |
2.3.6 氯化及氯胺消毒 |
2.4 本章小结 |
第三章 高锰酸钾对DBDPE的氧化降解机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 化学试剂 |
3.2.2 高锰酸钾氧化DBDPE的实验方法 |
3.2.3 分析方法 |
3.2.4 理论计算 |
3.2.5 毒性评估 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 DBDPE的氧化去除 |
3.3.2 氧化产物的鉴定 |
3.3.3 反应路径及机制 |
3.3.4 理论计算 |
3.3.5 毒性评估 |
3.4 本章小结 |
第四章 高铁酸钾氧化降解PCDPSs的反应机制 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 化学试剂 |
4.2.2 高铁酸钾氧化PCDPSs的实验方法 |
4.2.3 分析方法 |
4.2.4 理论计算 |
4.2.5 毒性评估 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 17种PCDPSs的降解动力学研究 |
4.3.2 氧化产物的鉴定 |
4.3.3 反应路径及机制 |
4.3.4 理论计算 |
4.3.5 毒性评估 |
4.3.6 高铁酸钾对PeCDPS的去除 |
4.4 本章小结 |
第五章 高铁酸钾对CP的氧化及单电子耦合机制的研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 化学试剂 |
5.2.2 高铁酸钾氧化CP的实验方法 |
5.2.3 分析方法 |
5.2.4 理论计算 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 动力学 |
5.3.2 降解产物的鉴定 |
5.3.3 降解路径及机制 |
5.3.4 CP氧化产物的演变 |
5.3.5 理论计算 |
5.3.6 实际水体中的CP去除 |
5.4 本章小结 |
第六章 研究结论与展望 |
6.1 本论文主要结论 |
6.2 本论文的创新点 |
6.3 不足与展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间的主要成果 |
致谢 |
(10)丁二腈熔融结晶过程的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 丁二腈的性质及用途 |
1.2 丁二腈的合成方法 |
1.3 高纯丁二腈的制备方法 |
1.3.1 熔液结晶法纯化制备高纯度丁二腈 |
1.3.2 采用吸附法纯化制备高纯度丁二腈 |
1.3.3 减压间歇精馏法纯化制备高纯度丁二腈 |
1.4 熔融结晶技术 |
1.4.1 熔融结晶的原理 |
1.4.2 熔融结晶的分类 |
1.4.3 熔融结晶的优势 |
1.4.4 熔融结晶的应用及发展 |
1.5 本课题研究的意义及任务 |
第二章 丁二腈结晶热力学的研究 |
2.1 结晶体系相图 |
2.2 固液相图的测定方法 |
2.3 确定丁二腈的固液相类型 |
2.3.1 实验原理 |
2.3.2 实验装置 |
2.3.3 实验样品 |
2.3.4 实验步骤 |
2.3.5 丁二腈DSC谱图特征 |
2.3.6 丁二腈熔化焓的确定 |
2.4 本章小结 |
第三章 丁二腈熔融结晶动力学的研究 |
3.1 熔融结晶的数学模型研究 |
3.2 结晶动力学的等温与非等温研究方法 |
3.2.1 等温结晶的研究方法 |
3.2.2 非等温结晶的研究方法 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验样品及仪器 |
3.3.2 实验步骤 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 丁二腈的DSC曲线分析 |
3.4.2 相对结晶度 |
3.4.3 Jeziorny模型分析结果 |
3.4.4 Ozawa模型分析结果 |
3.4.5 改进的Ozawa模型分析结果 |
3.4.6 Kissinger模型分析结果 |
3.5 本章小结 |
第四章 丁二腈熔融结晶过程的研究 |
4.1 概述 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验装置 |
4.2.2 仪器设备 |
4.2.3 实验试剂 |
4.2.4 实验步骤 |
4.2.5 评价指标 |
4.2.6 实验定量检测方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 结晶过程中操作参数的影响 |
4.3.2 发汗过程中操作参数的影响 |
4.4 正交试验设计 |
4.4.1 正交试验因子设计 |
4.4.2 正交试验结果分析 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
符号说明 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
四、聚苯硫醚反应液中对二氯苯的色谱分析(实验报告)(论文参考文献)
- [1]基于三氧化硫合成磺化聚合物及性能研究[D]. 李雪扬. 天津工业大学, 2021
- [2]Mn-Ce-Co-Ox/PPS催化滤料催化降解气相二英的研究[J]. 刘红蕾,彭亚旗,陶鋆奕,汤明慧,陆胜勇. 化工学报, 2021(02)
- [3]磁性复合材料表面配位催化醇的选择性氧化[D]. 徐斌毓. 南昌大学, 2020(01)
- [4]4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究[D]. 张园园. 郑州大学, 2020(02)
- [5]单萜吲哚生物碱Winchinine B及Aspidofractinine的全合成研究[D]. 刘在民. 兰州大学, 2020(01)
- [6]锰基催化剂复合PPS滤料的制备及降解二恶英的研究[D]. 刘红蕾. 浙江大学, 2020
- [7]以可溶性聚锍阳离子为前驱体合成高分子量线型聚苯硫醚的研究[D]. 刘烨. 太原理工大学, 2019(08)
- [8]碳纤维增强PPBES复合材料的界面改性研究[D]. 李楠. 大连理工大学, 2018(02)
- [9]高锰酸钾和高铁酸钾氧化降解四种卤代有机物的反应机理研究[D]. 陈静. 南京大学, 2018(09)
- [10]丁二腈熔融结晶过程的研究[D]. 王冬冬. 天津大学, 2018(07)