一、Co(OH)_2碱性浆化氢还原制备超细Co粉（论文文献综述）
张稚国[1]（2021）在《镍基（氢）氧化物超级电容器电极材料的制备及机理研究》文中认为镍基（氢）氧化物混合型超级电容器具有高功率密度、高能量密度以及宽温度范围等优点,在储能等领域发挥了重要作用,但低导电性和α-Ni（OH）2/γ-Ni OOH→β-Ni（OH）2/β-Ni OOH的相变引起的循环稳定性差严重制约其发展。为提高其导电性、抑制不利的相转变、改善循环性能,对镍基氧化物/氢氧化物电极材料的研究主要集中于调控形貌、结构及化学组成,行之有效的方法有两种:（1）通过复合碳材料增强导电性;（2）通过高价态过渡金属掺杂稳定结构。但如何减小活性材料粒径、增加活性材料与复合碳之间的有效接触面积、保持电极结构完整性等技术难题以及掺杂位点的局部结构、掺杂材料的充放电反应机理及结构演变过程等理论问题均尚待解决。围绕这些问题,本论文开展了以下工作:选取与Ni2+形成金属有机框架化合物（Ni-MOF）的较小的配体—对苯二甲酸（PTA）,并使用GO作为载体,利用GO与Ni-MOF表面官能团之间的静电作用,将Ni-MOF分散担载在GO片层上。经过上述GO限域-担载两重作用以及热解制备在r GO表面均匀分布且紧密接触的Ni O和碳材料,最终将Ni O的粒径减小至2-3 nm,有效地提高了Ni O/C/r GO的法拉第电容(在电流密度为1 A g-1时为496 C g-1)和循环稳定性(5 A g-1充放电循环3000次后保留初始容量的82%)。通过在α-Ni（OH）2隔层低含量（约6%）掺杂Mn离子（Ni Mn-LDH）,并使用多种表征方法解析,发现Mn4+的存在和Ni2+含量的增加可以有效减小Ni3+引起的姜泰勒畸变,稳定Ni O2层结构;掺杂后Ni O2层电子构型发生改变,引起掺杂层和非掺杂层ab平面内金属/氧或金属/金属键长不同幅度的收缩,且c轴方向增加层间距。Ni O2层的稳定及层结构的变化协同抑制α-Ni（OH）2/γ-Ni OOH向β-Ni（OH）2/β-Ni OOH的转变,有效改善其循环稳定性。因此,低含量锰掺杂的α-Ni（OH）2电极材料具有高的容量(在电流密度为2 A g-1时可高达1498 C g-1)、优异的倍率性能(在大电流密度50 A g-1时容量为915 C g-1,是2 A g-1时容量的61%)和卓越的循环稳定性(高电流密度50 A g-1循环30000次后容量保留率为96.3%)。结合理论计算、XRD和2H MAS固态核磁共振等表征方法分析反应初期Ni Mn-LDH材料的结构演变,发现在氧化还原反应循环初期Ni Mn-LDH的动力学变化规律,即在循环过程初期阶段,Mn3+会经历不可逆的氧化变为高价态的Mn4+,并同周围的Ni-O结构作为骨架存在于Ni O2层,进而有效地抑制从α-Ni（OH）2/γ-Ni OOH向β-Ni（OH）2/β-Ni OOH的相转换,维持电极材料的结构完整性。此外,本研究对氧化还原反应循环初期的质子吸脱附、层间阴离子迁移和层间距变化等动力学相关过程进行了解析,结果表明:在较少次数的循环后还原时,层间的阴离子NO3-和CO32-以及水分子会迁移进入层间,但经过几十个循环后,NO3-和CO32-会从电极表面扩散至电解质溶液中,为补偿电荷,水分子和OH-会迁移到至间;阴离子和水分子在多次循环中的运动会直接影响层间距以及形貌。此外,经过长时间循环后,层内Ni3+含量增加,电导率有所提高。设计了原位生长-还原-氧化的制备方法,通过调控Ni金属晶向,迅速减小ppy-C材料表面Ni Mn-LDH材料的粒径并显着地增加电极材料结构完整性。其中,在还原气氛中热解前驱体以及在电化学循环过程中Ni Mn表面的电化学氧化反应共同限制了生长的Ni Mn-LDH的片层高度,并使之与导电网络碳接触紧密,改善其导电性;此外,由于Ni的（111）晶面易失去电子被羟基化,会生成Ni Mn/Ni Mn-LDH异质结构,与导电基底ppy-C形成的多级结构有助于分散活性材料,抑制相变,保持电极材料结构完整性,进而极大地提高了材料的循环稳定性。此外,通过多种表征方法分析循环过程中电极材料的形貌和结构演变,阐明了其相变过程:Ni Mn颗粒表面逐渐被氧化为Ni Mn-LDH片层,且Ni Mn/Ni Mn-LDH异质结构中会出现Ni2+、Mn3+和Mn4+共存的结构畸变区。
鲁振运[2]（2021）在《再生粗晶硬质合金的制备与耐磨耐蚀性能研究》文中指出随着硬质合金应用领域的不断扩大,硬质合金材料的消耗量逐年递增,导致硬质合金的生产原料日益枯竭。因此,充分利用硬质合金回收料制备再生硬质合金尤为重要。此外,随着现代工业的快速发展和难加工材料的不断出现,对硬质合金的性能要求日益提高。而粗晶硬质合金因具有高强度、高韧性、高红硬性及高耐磨性和腐蚀性等优点,可满足愈发严苛的高性能要求,从而被广泛关注。为此,本文将利用硬质合金回收料制备再生粗晶硬质合金。但传统的湿磨工艺很难制备出满足性能要求的再生粗晶硬质合金,因为球磨时间过长导致WC晶粒尺寸下降,并且使WC晶粒分布不均;球磨时间过短导致Co相分布不均容易形成Co池,严重影响烧结后硬质合金的性能。因此,需要改进传统制备工艺,寻找制备再生粗晶硬质合金的新工艺。WC晶粒长大机理是液相烧结过程中小WC颗粒溶解促进大WC颗粒长大,根据WC晶粒的长大机理在再生粗WC颗粒中添加一定量的细WC颗粒并采用常规工艺来制备再生粗晶硬质合金是一种可行的方法。为此,本文依据WC晶粒长大机理,以再生粗WC颗粒、细WC颗粒、Co粉为原料制备再生粗晶硬质合金,系统研究细WC颗粒对再生粗晶硬质合金的组织结构与性能的影响规律。选用三种不同粒径的细WC颗粒来制备再生粗晶硬质合金,通过研究发现当添加粒径为0.2μm的细WC颗粒时,可制备出晶粒尺寸分布均匀、平均晶粒尺寸最大且综合力学性能最优的再生粗晶硬质合金。所制备的再生粗晶硬质合金的平均晶粒尺寸、相对密度、抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度分别可达4.06μm、99.84%、2520MPa、20.28MPa·m1/2、1190 HV。随着材料中粒径为0.2μm的细WC颗粒添加量的增多,WC晶粒尺寸、相对密度、断裂韧性以及抗弯强度都呈先增加后降低的趋势,在细WC含量为10%时,再生粗晶硬质合金的WC晶粒尺寸、断裂韧性、抗弯强度最高,比未添加细WC颗粒的合金分别提高了72%、25.3%、11.4%。最后研究了细WC颗粒含量对再生粗晶硬质合金的耐磨性能与抗腐蚀性能的影响规律。结果表明,在细WC颗粒为15%时再生粗晶硬质合金的摩擦系数和磨损率最低,磨痕宽度和深度最小,合金的耐磨性能最好。通过磨损形貌观察分析得知再生粗晶硬质合金的磨损机理主要是磨粒磨损、氧化磨损和粘着磨损。通过电化学腐蚀实验研究发现,在HCl溶液中随着WC晶粒尺寸的增大,合金的耐腐蚀性提高,当细WC颗粒含量为10%时合金的耐腐蚀性最好。而在Na OH溶液中呈现出相反的结果,随着WC晶粒的增大,合金的耐腐蚀性变差,但合金在Na OH溶液中比在HCl溶液中的阻抗值大,自腐蚀电流密度小,说明合金在Na OH溶液中腐蚀速率较慢。本研究通过在再生粗WC粉末中添加细WC颗粒可以制备出综合性能优越的再生粗晶硬质合金,解决了W、Co资源短缺问题,并为再生粗晶硬质合金的制备提供了理论基础和技术指导,对提高再生硬质合金使用寿命、拓展其应用范围具有重要的研究价值。
余飞[3]（2020）在《添加剂对微波烧结超细晶WC-Co硬质合金组织与性能的影响研究》文中指出硬质合金是一种通过粉末冶金手段制备的具有高硬度高耐磨性的粉末冶金材料,被称作工业的牙齿。硬度和强度在传统硬质合金中是一对矛盾体:Co含量增加,合金强度增强的同时降低了合金的硬度和耐磨性;反之亦然。超细晶硬质合金具有很高的综合性能:高硬度、高耐磨性和良好的韧性和强度。控制WC烧结时的晶粒长大对于超细晶硬质合金制备至关重要,微波烧结以其独特的加热方式,在控制晶粒长大方面独具特色。此外,Co储量稀少,价格昂贵,采用Ni部分代替Co可以降低硬质合金生产成本的同时又满足合金韧性的要求。本研究采用微波烧结,制备出超细晶WC-10Co硬质合金,分别通过SEM、XRD、EDS等分析手段确定了硬质合金的物相构成、元素分布和微观组织;测量硬质合金的密度、钴磁、矫顽磁力、硬度、断裂韧性、抗弯强度;实验利用摩擦磨损仪以及三维轮廓仪确定了合金的耐磨性能;利用电化学工作站,分析合金的耐腐蚀性能。从而确定超细晶WC-10Co硬质合金微波烧结工艺参数。研究了统一微波烧结工艺条件下Ni部分取代Co对硬质合金微观组织与性能的影响。最后,实验通过添加稀土Y2O3、Cr3C2研究了稀土氧化物,以及金属碳化物作为晶粒长大抑制剂对掺杂Ni的超细晶硬质合金的影响。结果表明,在微波烧结条件下,升温速率为75℃/min,烧结温度1300℃,保温时间10 min,合金已经完全致密化,致密度达到99.7%,维氏硬度达1899.5 kg/mm2。WC晶粒细小,平均晶粒度500 nm,且晶粒之间分布均匀,只有少许异常长大碳化钨晶粒。当Ni添加量为1%时Ni部分取代钴时合金综合性能相对较好,耐腐蚀性能提升,但是合金力学性能部分降低。通过掺杂稀土Y2O3、Cr3C2,可以细化WC晶粒,强化粘结相,增强晶界强度,并且Y2O3、Cr3C2添加量都为0.5%时,合金WC晶粒度分别达到444 nm、450 nm,此时合金力学性能,耐磨性,耐腐蚀性能都得到最好的提升。
高文銮[4]（2020）在《铱钴纳米环和聚苯胺新型析氧材料合成及其性能》文中进行了进一步梳理电化学全解水制氢是一种可持续、环保、低成本的能源转换和储存技术,尤其是在酸性体系下,产氢量大、氢气纯度高。铱基催化剂是目前酸性体系中活性和稳定性最好的电催化剂,但贵金属铱价格昂贵、储量有限,限制了其大规模应用。因此,开发高活性、高稳定性和低成本的析氧电极材料是当前的研究热点。本研究探索合成了低铱含量的铱钴纳米环合金及非金属聚苯胺电催化剂,并探究了其强化析氧性能的机理,以期为酸性体系新型析氧电极材料设计与合成提供借鉴。首先采用硼氢化钠室温还原的方法制备了负载铱纳米环的氢氧化钴纳米片,然后通过硝酸刻蚀的方法得到铱钴合金纳米环催化剂。通过改变铱和钴的前驱体比例,研究了不同的铱钴比对其电催化活性的影响,确定了最佳的铱钴纳米环组成和结构。IrCo0.14纳米环展示了优异的全pH值HER、OER和全解水性能,在酸性体系中10 mA/cm2处全解水电势仅为1.53 V。通过对比刻蚀前后催化剂的形貌和化合价态等,发现铱钴纳米环中形成的丰富均相界面和合金化作用是强化其电催化性能的关键因素。为了进一步降低催化剂成本,采用恒电压沉积的方法探索制备了非金属的碳纤维纸负载聚苯胺（PANI/CFP）析氧电催化剂。研究了沉积溶液浓度（苯胺和硫酸）和沉积电压对聚苯胺形貌、元素含量以及析氧活性的影响。结果表明沉积电压为3 V时合成的PANI3/CFP析氧活性最佳,在电流密度10 mA/cm2时过电势仅为204 mV,远远优于商业IrO2/C。通过分析失活前后的PANI/CFP样品,发现亚胺基（=N-）是其析氧活性中心,聚苯胺纳米纤维状多孔结构进一步强化其析氧性能。
张国斌[5]（2019）在《页岩提钒富钒液高压氢还原沉钒工艺及机理研究》文中进行了进一步梳理钒页岩是我国重要的提钒原料,在页岩钒的提取过程中,沉钒是必不可少的工序,但目前应用最广泛的铵盐提钒工艺所带来的氨氮问题阻碍了页岩提钒行业的绿色发展。本研究将环境友好的高压氢还原技术引入页岩提钒的沉钒工序,以从源头上解决传统铵盐沉钒工艺所带来的氨氮问题。通过热力学研究确定了高压氢还原沉钒的热力学可能性;通过实验设计确定了在催化剂参与与否的条件下高压氢还原沉钒的最佳工艺技术参数;结合XRD、SEM、TEM等测试手段,深入研究了高压氢还原沉钒的过程机理,最终开发了一种新型的绿色沉钒工艺,主要研究内容和研究结果如下:（1）通过绘制不同反应条件下的电位-pH图谱,对高压氢还原沉钒的热力学机理进行了研究,并结合实际页岩提钒富钒液的特点,确定了适宜高压氢还原沉钒的原料液为碱性体系下的五价钒富钒液;同时,研究发现,保持较低的溶液pH值更有利于高压氢还原反应的完全进行。（2）通过对无催化剂介入体系下高压氢还原沉钒控制因素的研究,明确了在该体系下,未活化的氢气只能将五价钒还原至四价钒;通过反应条件的控制,在保证沉钒率大于99%的前提下,成功地从五价钒富钒液中制备出了纯相的NaV2O5单晶产品,确定的最佳的制备工艺条件为:初始pH值为4.0、反应温度为200°C、氢气分压为4 MPa、反应时间为2 h;通过不同时间条件下沉钒产物的物相组成分析及电子显微分析,揭示了高压氢还原制备NaV2O5单晶的过程机理为:五价钒酸根离子水解沉钒—五价钒酸盐还原脱水—钠离子嵌入—NaV2O5晶核定向生长。（3）对催化剂（氯化钯）介入体系下高压氢还原沉钒工艺及机理的研究表明,将氯化钯催化剂引入高压氢还原沉钒反应后,氢气的活性被显着增强,可将溶液中的五价钒还原至三价,最终沉淀出单一物相组成的菱方晶系V2O3产品;确定的最佳的沉钒工艺条件为:初始pH值为6.0、反应温度为250°C、氢气分压为4 MPa、反应时间为2 h、氯化钯加入量为10 mg/L,在该条件下,沉钒率高达99.23%,V2O3产品纯度高达99.83%;通过不同时间条件下沉钒产物的物相组成分析及电子显微分析,揭示了高压氢还原沉淀V2O3的机理为:氯化钯活化氢—氢还原五价钒—棒状NaV2O5结晶析出—棒状NaV2O5溶解再结晶生成片状VO2（H2O）0.5—片状VO2（H2O）0.5还原、脱水、脱钠生成片状VOOH—片状VOOH脱水、脱钠聚集生长为片状V2O3—片状V2O3聚集生长为菱方晶系的V2O3。（4）为了确定杂质元素对高压氢还原沉钒的影响及作用机理,对富钒液中的主要杂质元素Na、P、Si对沉钒过程的影响开展了研究,结合XRD、SEM等分析测试手段确定了富钒液中允许的杂质元素上限,揭示不同杂质元素对高压氢还原的影响机理。研究表明,Na不会对沉钒过程及沉钒效果产生影响;P会与钒酸根离子络合降低钒酸根离子的活度,继而降低氢还原反应的电动势,使得反应无法进行完全,导致沉钒率降低、产品纯度下降、目标产物V2O3难以获得;Si在反应过程中会生成H3Si3O7并吸附于沉钒中间产物的表面,阻碍氢与含钒中间产物的接触,继而阻碍高压氢还原反应的进行,使得反应无法彻底进行,造成沉钒率下降,产品纯度下降、目标产物V2O3难以获得;若要获得纯度大于99%的高纯V2O3产品,需将富钒液中的P与Si的浓度分别控制在0.5 g/L与0.1 g/L以下。（5）结合高压氢还原沉钒母液碱度较高的特点,设计了将沉钒母液作为反萃剂返回反萃作业的沉钒母液循环利用流程;通过沉钒母液循环过程中对原工艺各技术指标的影响研究以及杂质元素的累积行为研究,确定了沉钒母液的循环利用不会对原工艺过程造成显着的影响。（6）提出了催化剂介入高压氢还原沉钒制备高纯V2O3产品的工艺路线,与传统铵盐沉钒工艺相比,该工艺具有显着的经济效益和环境效益。
吴家景[6]（2018）在《球形超细/纳米钴粉的制备工艺及机理》文中研究说明球形超细/纳米钴粉是制备高性能纳米晶WC-Co硬质合金的关键因素之一。本项目研究了氢还原碳酸钴和钴酸钙制备球形超细/纳米钴粉的工艺及机理,具体内容如下:氢还原碳酸钴制备球形超细钴粉。1.研究了制备前驱体（CoCO3）过程中的压力、表面活性剂和不同溶液体系对CoCO3物相、形貌及粒径的影响。结果表明:压力的升高,有利于CoCO3的合成;随着表面活性剂（PVP）含量的增大,CoCO3颗粒粒径变细,形貌由不规则状转变为方状。在纯乙二醇溶液中可以制备出形貌为球形或类球形的CoCO3颗粒。2.以球形CoCO3为前驱体,采用氢还原制备球形超细钴粉,研究了还原温度和表面活性剂对钴粉物相、形貌和粒径的影响。结果表明:随着温度的升高,Co发生了同素异构转变,由α-Co相转变为β-Co相,钴粉的粒径随着温度的升高而增大;表面活性剂对钴粉的形貌和粒径有影响,随着活性剂量的增加,钴粉形貌趋向于球形,其粒径变小。球形前驱体经480℃还原2h后,得到平均粒径为0.74μm的球形钴粉。氢还原钴酸钙制备球形纳米钴粉。1.研究了原料配比、烧结温度及还原温度对钴粉形貌和粒径的影响。结果表明:Co粉的平均粒径随着CaO和CoO质量比的增大而减小,随着烧结温度和还原温度的升高而增大。CaO和CoO的质量比为7:4、烧结温度为1000℃及还原温度为700℃时,得到平均粒径为84 nm的球形钴粉。2.研究了CaO致钴粉细化的机理。结果表明:氢还原过程中CaO作为阻隔剂,抑制了钴的长大。
郭圣达[7]（2018）在《超细晶WC-Co复合粉短流程制备及其硬质合金的腐蚀行为》文中研究表明WC-Co硬质合金因具有高硬度和良好的韧性等性能,被广泛应用于航空航天、工程机械和交通运输等领域,其性能的优劣和稳定性直接影响到精密仪器的加工制造。WC-Co复合粉及硬质合金的传统制备工艺存在流程长、缺陷累积等缺点;此外,随着应用领域的不断扩展,对合金的耐腐蚀性能提出了越来越高的要求。鉴于此,论文从“缩短制备流程”、“增强耐腐蚀性能”的设计思路出发,探索出一条仅含喷雾转化、煅烧、低温原位合成三个步骤的短流程工艺制备出微观组织均匀的超细晶WC-Co复合粉。新工艺可避免长时间固/固球磨易引起的组元不均、碳化温度过高使WC晶粒长大等问题。随后,以复合粉为原料制备了WC-Co硬质合金,研究了不同添加剂及含量对合金微观组织和耐腐蚀性能的影响。论文研究了短流程工艺参数对粉末形貌、成分、粒径、WC晶粒尺寸、WC晶形等特征的影响;采用热力学计算结合实验结果分析了低温合成的过程和机理。结果表明:短流程工艺可成功制备出组织均匀、成分稳定的超细晶WC-Co复合粉。首先,喷雾转化使W、Co、C混合溶液形成空心球形貌的非晶态前驱体粉末。其次,煅烧使前驱体发生分解生成WO3、Co3O4氧化物,球形颗粒粒径减小,表面形成较多细孔;增加4 h的短时球磨工艺可将球形粉破碎成分散的氧化物粉末。最后,低温原位合成使氧化物一步还原碳化生成WC-Co复合粉。当合成温度为900℃时保温60 min可得到纯净的超细晶WC-Co复合粉,远低于传统的碳化温度（约1300℃）,有效避免WC晶粒的异常长大。此外,WC晶粒尺寸随着原位合成温度的升高、保温时间的延长和H2流量的减小而增大。随着温度的升高和时间的延长,WC晶形由近圆形逐渐演变为有规则的多边形状。对低温原位合成体系中的还原剂、WO3和Co3O4可能出现的化学反应进行热力学计算,研究了各反应吉布斯自由能随温度T的变化规律,结合实验结果推导出一条新的碳化反应途径:C+W+Co→C+Co3W→中间相（Co6W6C等）→WC-Co。以短流程工艺制备的WC-6Co复合粉为原料,采用放电等离子烧结（SPS）技术制备了WC-6Co硬质合金,分析了添加剂种类、含量以及SPS参数对合金组织、力学性能和耐腐蚀性能的影响。结果表明:以空心球形复合粉为原料制备的合金存在较多孔隙,密度仅为14.21g/cm3。以氧化物粉末进行4 h短时球磨,再原位合成制备的WC-6Co复合粉为原料制备的合金密度为14.77 g/cm3,将其与传统湿磨的WC+Co混合料制备的合金相比发现两者密度接近但前者微观组织更加均匀、硬度更高。Y2O3、Mo和Mo2C均能抑制WC晶粒长大、提高合金维氏硬度,其中Mo对细化晶粒、提高性能的效果最好;尽管Cu也能细化WC晶粒但由于Cu对WC的润湿性较差使合金致密性明显下降。随着Mo含量（质量分数为04.0%）的增加,WC晶粒尺寸不断减小、WC晶粒形貌由规则的多边形逐渐转变为圆形,合金维氏硬度增大、耐磨性能增强;当Mo含量大于2.0%时,合金出现大量孔隙,致密度降至97.74%,硬度和断裂韧性下降明显。综合分析认为Mo含量为1.0%时合金WC晶粒尺寸较细、硬度和耐磨性得到提升,断裂韧性和相对密度与未添加的合金接近。Y2O3、Mo和Mo2C均能增强WC-6Co合金在HCl溶液中的耐腐蚀性,Cu降低耐腐蚀性;Y2O3、Cu、Mo和Mo2C均能提高合金在NaOH溶液中的耐腐蚀性能。Mo增强合金在酸性和碱性溶液中的耐腐蚀性的效果最好。随着Mo元素含量的增加,合金耐腐蚀性能增强,当Mo含量大于2.0%时由于致密性下降使合金耐腐蚀性能急剧下降。针对含Mo硬质合金的腐蚀行为研究表明,Mo对增强合金在不同溶液中的耐腐蚀性能的作用过程和机理不同。在HCl中,首先Mo固溶于Co粘结相中,增强Co粘结相的耐腐蚀性能;其次MoO3附着于合金表面隔离合金与溶液的接触并且抑制电子的传导,提高合金的耐腐蚀性能。然而在NaOH溶液中MoO3易反应生成易溶的HMo O41-和MoO42-,但Mo能细化WC晶粒使WC/Co晶界数量增加,在腐蚀初期晶界易发生腐蚀生成稳定存在的Co（OH）2并附着在合金表面起到隔离作用和抑制电子传导的作用,提高耐腐蚀性能。短流程工艺具有工序少、合成温度低等优点,制备的复合粉WC晶粒尺寸细小均匀。其具有一系列集成创新,可替代传统生产工艺实现超细晶WC-Co复合粉的高效、高质量制备。以复合粉为原料制备的细晶WC-6Co硬质合金微观组织均匀,通过添加1.0%Mo可有效改善合金微观组织与力学性能,同时增强合金在酸性和碱性溶液中的耐腐蚀性能。
肖海波[8]（2014）在《细Co粉以及Co-Cr-V复合粉末的制备与表征》文中研究表明作为粘接剂,Co粉在硬质合金生产中得到广泛应用。目前,依靠添加晶粒长大抑制剂的方法很难制备出晶粒度小于200nm的WC-Co硬质合金。为了便以制备具有高强度、高硬度的“双高”硬质合金,本文尝试化学还原法制备超细Co粉和草酸盐共沉淀法制备超细Co-Cr-V复合粉末。利用XRD、SEM、DSC、TG、BET等方法研究制备工艺对粉末粒度与形貌的影响。1)化学还原法制备超细Co粉以水合肼和次亚磷酸钠为共同还原剂、氯化钴为原料,分析次亚磷酸钠和水合肼含量对超细Co粉结构与形貌以及粒径的影响。研究表明：次亚磷酸钠量超过临界值时,钴粉晶粒越来越小；随着水合肼含量的增加,钴粉由球状向树突状转变。当N2H4与CoCl2.6H2O的摩尔比为4时,钻粉呈球形或棒状；当二者的摩尔比为6或8时,钴粉呈雪花状；当摩尔比为10时,钴粉呈树突状。钴粉含量随反应时间的增加而增多,反应在15min左右结束。pH值控制在10.5～11时钴粉的纯度最高,达到92%左右。2)草酸盐共沉淀法制备超细Co-Cr-V复合粉末首先,向Co、V、Cr的可溶性盐中加入沉淀剂（草酸铵或者草酸）制备前驱体粉末,然后在真空、氢气或氩气气氛煅烧前驱体粉末制备Co-Cr-V复合粉末。研究pH值、反应温度、分散剂、以及煅烧气氛对制备超细Co-Cr-V复合粉末的影响。结果表明：通过草酸盐共沉淀法将V和Cr固溶在Co相,当pH值为4时所得Co粉最纯、反应温度选取50℃最佳、在氩气煅烧下所得粉末比表面积最大,粒径最小。粉末的晶粒尺寸在酸性条件下分布比较均匀,晶粒形貌具有“继承性”。图32幅,表12个,参考文献72篇。
昝林寒,杨滨,汪云华,赵家春,范兴祥[9]（2010）在《氢还原法制备超细钴粉》文中提出采用CoSO4加过量NaOH制取的Co（OH）2浆液,在低氢气分压（1MPa）下,水热氢还原法制得了平均粒度120nm,纯度96%的类球形超细钴粉。并对超细钴粉进行二次高温（700℃）氢还原,粒径只长大到200nm左右,纯度高达99.68%。通过控制二次还原温度可以得到密排六方（hcp）、面心立方（fcc）两种结构的钴粉。对Co（OH）2浆体氢还原的机理进行了初步探索。
昝林寒[10]（2010）在《氢还原法制备超细钴粉研究》文中研究表明要制备球形超细钴粉,目前比较有效的方法是氢还原法,该法所制备的钴粉粒度小、均匀、流动性及混合效果较好,所以国内生产的钴粉都是氢还原钴粉。氢还原法包括高温固相氢还原法和高压氢还原法。高温固相氢还原法是将钴的氧化物或沉淀产物用氢气在高温下还原,制得金属钴粉,该法是工业上普通钴粉制备方法,但其产物团聚严重,颗粒较粗,含氧量较高,较难获得超细钴粉。高压氢还原法是在高压条件下,用氢气还原钴的溶液或浆体制备超细钴粉。但该法要求的氢压较高,纯度也只能达到95%左右,很难达到超细钴粉产品的要求。针对上述超细钴粉制备过程中的各种问题,本文高压氢还原和高温固相氢还原联用,以钴的水溶性盐为原料,加入过量碱获得钴的氢氧化物沉淀,经高压氢还原和高温固相氢还原制得了纯度较高的类球形超细钴粉。考察了碱加入量、反应温度、催化剂用量、氢气分压、钴离子浓度、以及高温固相氢还原对超细钴粉性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、比表面分析、激光粒度分析及热分析对样品的结构、形貌、粒度及粒径分布等进行了表征。研究结果表明：碱加入量是影响反应过程的关键因素,反应在碱性介质中进行时,随着碱加入量的增加,还原所需要的时间越长,超细钴粉的粒度随着碱加入量的增加而增大,适宜的碱加入量应使终点PH值应控制在7左右；低温下有利于晶粒的生成,不利于晶粒的长大,一般得到细小的晶粒。相反,提高温度,晶粒长大,容易团聚,所以从反应温度对超细钴粉的反应时间及晶粒大小综合考虑,180℃为最佳反应温度；添加PdCl2催化剂有利于加快氢还原反应的进行,但用量小于10 mg/L时,钴粉容易粘附反应釜壁及搅拌桨叶上,因此PdCl2用量需大于10mg/L为宜；考虑到氢气分压过高不利于工业化实施,适宜的氢气分压应保持在1 MPa；钴离子初始浓度增加,Co（OH）2浆料的粘度大,反应变得非常缓慢,所以适宜的钴离子初始浓度应小于50g/L；超细钴粉高温固相氢还原有利于制备纯度较高的超细钴粉,并且随着温度的升高发生晶型转变,在500℃,晶型开始发生转变,出现面心立方相,而在700℃,密排六方相全部转变为面心立方相。高压氢还原的超细钴粉经400℃,氢气还原1h晶粒长大到200nm左右,经700℃,氢气还原1h粒径在250nm左右
二、Co(OH)_2碱性浆化氢还原制备超细Co粉（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Co(OH)_2碱性浆化氢还原制备超细Co粉（论文提纲范文）
（1）镍基（氢）氧化物超级电容器电极材料的制备及机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
| 1.2 超级电容器的电极材料及其储能机制 |
| 1.2.1 基于碳材料的双电层电容器(EDLCs)及其储能机制 |
| 1.2.2 赝电容型和电池型材料及其储能机制 |
| 1.2.3 赝电容器和混合型超级电容器 |
| 1.3 镍基氧化物/氢氧化物材料关键科学问题的研究进展 |
| 1.3.1 镍基氧化物/氢氧化物材料不同相结构的研究进展 |
| 1.3.2 镍基氧化物/氢氧化物材料反应机理的研究进展 |
| 1.3.3 镍基氧化物/氢氧化物材料研究中存在的问题 |
| 1.4 镍基氧化物/氢氧化物电极材料的改性 |
| 1.4.1 碳复合镍基氧化物/氢氧化物 |
| 1.4.2 锰掺杂氢氧化镍 |
| 1.4.3 碳复合与锰掺杂氢氧化镍 |
| 1.5 本论文的选题意义及主要研究内容 |
| 第2章 实验材料与研究方法 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.2 材料的制备 |
| 2.2.1 NiO/C和 NiO/C/rGO正极材料的制备 |
| 2.2.2 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的制备 |
| 2.3 材料的表征方法 |
| 2.3.1 扫面电子显微镜分析(SEM) |
| 2.3.2 透射电子显微镜分析(TEM) |
| 2.3.3 粉末X射线衍射分析(XRD) |
| 2.3.4 电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES) |
| 2.3.5 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.3.6 红外和拉曼光谱分析(IR和 Raman) |
| 2.3.7 紫外可见光谱分析(UV-vis) |
| 2.3.8 BET比表面积测试 |
| 2.3.9 原子力显微镜(AFM)测试 |
| 2.3.10 X射线吸收近边结构谱(XANES) |
| 2.3.11 扩展的X射线吸收精细结构谱(EXAFS) |
| 2.3.12 固体核磁共振谱(NMR) |
| 2.3.13 密度泛函理论(DFT)计算 |
| 2.4 材料的电化学性能测试 |
| 2.4.1 电极的制备和三/两电极体系的组装 |
| 2.4.2 充放电测试 |
| 2.4.3 交流阻抗测试(EIS) |
| 2.4.4 直流极化测试 |
| 2.4.5 循环稳定性测试 |
| 第3章 基于Ni-MOF的 NiO/C/rGO超级电容器电极材料的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 NiO/C和 NiO/C/rGO正极材料的制备 |
| 3.3 正极材料表征 |
| 3.3.1 NiO/C和 NiO/C/rGO正极材料的形貌结构表征 |
| 3.3.2 NiO/C和 NiO/C/rGO的电化学性能 |
| 3.4 负极材料的制备和表征 |
| 3.4.1 柠檬酸钠热解碳(SCC)负极材料的制备 |
| 3.4.2 SCC负极材料的形貌结构表征 |
| 3.4.3 SCC负极材料的电化学性能 |
| 3.5 NiO/C/rGO//SCC混合型超级电容器的电化学性能 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 Mn掺杂Ni(OH)_2高性能超级电容器电极材料的制备与电化学性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 生长于泡沫镍表面的α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的制备 |
| 4.3 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的形貌结构表征 |
| 4.3.1 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的形貌表征 |
| 4.3.2 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的形貌表征 |
| 4.3.3 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的局部精细结构表征 |
| 4.3.4 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的DFT计算分析 |
| 4.4 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的电化学性能测试 |
| 4.5 α-NiMn-LDH//AC混合型超级电容器的电化学性能测试 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 Mn掺杂Ni(OH)_2超级电容器电极材料反应机理的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料粉末样品的制备 |
| 5.3 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的电化学性能测试 |
| 5.4 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH材料的形貌结构表征 |
| 5.4.1 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的XRD测试 |
| 5.4.2 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH正极材料的形貌表征和孔径分布 |
| 5.5 α-NiMn-LDH在循环初期的电化学性能和形貌结构表征 |
| 5.5.1 α-Ni(OH)_2和α-NiMn-LDH的电化学性能 |
| 5.5.2 α-NiMn-LDH在循环初期的形貌演变 |
| 5.5.3 α-NiMn-LDH在循环初期的结构演变 |
| 5.6 α-NiMn-LDH在循环初期的价态变化 |
| 5.7 α-NiMn-LDH在循环初期的局部结构演变和DFT计算 |
| 5.7.1 α-NiMn-LDH在循环初期的局部结构演变 |
| 5.7.2 α-NiMn-LDH的 DFT计算 |
| 5.8 α-NiMn-LDH在循环初期的反应机理 |
| 5.9 本章小结 |
| 第6章 NiMn/NiMn-LDH/ppy-C超级电容器电极材料的制备及机理研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 NiMn-LDH/ppy-C和 NiMn/NiMn-LDH/ppy-C正极材料的制备 |
| 6.3 前驱体的形貌结构表征 |
| 6.4 NiMn/ppy-C、ppy-C和 NiMn/NiMn-LDH/ppy-C的电化学性能测试 |
| 6.4.1 NiMn/ppy-C的电化学性能测试 |
| 6.4.2 ppy-C和 NiMn/NiMn-LDH/ppy-C的电化学性能测试 |
| 6.5 NiMn/ppy-C在循环过程中的结构演变机制 |
| 6.5.1 NiMn/ppy-C在循环过程中的形貌演变 |
| 6.5.2 NiMn/ppy-C在循环过程中的结构演变 |
| 6.6 NiMn/ppy-C在循环过程中的相转变机制及反应机理 |
| 6.6.1 NiMn/ppy-C在循环过程中的价态演变 |
| 6.6.2 NiMn/ppy-C在循环过程中的形貌及结构演变 |
| 6.7 NiMn/NiMn-LDH/ppy-C的电化学性能 |
| 6.8 本章小结 |
| 结论 |
| 创新点 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）再生粗晶硬质合金的制备与耐磨耐蚀性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 粗晶硬质合金的研究现状 |
| 1.2.2 粗晶硬质合金的耐磨性 |
| 1.2.3 粗晶硬质合金的耐腐蚀性 |
| 1.3 再生粗晶硬质合金的制备工艺 |
| 1.3.1 再生WC粉末的选择 |
| 1.3.2 再生WC复合粉末的制备和成型 |
| 1.3.3 烧结工艺 |
| 1.4 本文的研究内容与路线 |
| 第2章 细WC颗粒粒径对再生粗晶硬质合金的影响 |
| 2.1 再生粗晶硬质合金的制备 |
| 2.1.1 实验原料与测试仪器 |
| 2.1.2 制备工艺 |
| 2.1.3 测试与分析方法 |
| 2.2 细WC颗粒粒径对再生硬质合金显微结构的影响 |
| 2.2.1 细WC颗粒粒径对晶粒形貌的影响 |
| 2.2.2 细WC颗粒粒径对晶粒尺寸分布的影响 |
| 2.3 WC晶粒的长大机理 |
| 2.4 细WC颗粒粒径对再生硬质合金力学性能的影响 |
| 2.4.1 相对密度 |
| 2.4.2 抗弯强度 |
| 2.4.3 维氏硬度 |
| 2.4.4 断裂韧性 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 细WC颗粒含量对再生粗晶硬质合金的影响 |
| 3.1 实验方案 |
| 3.2 细WC颗粒含量对再生硬质合金组织成分与显微结构的影响 |
| 3.2.1 不同细WC颗粒含量的再生硬质合金的物相分析 |
| 3.2.2 细WC颗粒含量对晶粒形貌的影响 |
| 3.2.3 细WC颗粒含量对晶粒尺寸分布的影响 |
| 3.3 细WC颗粒含量对再生硬质合金力学性能的影响 |
| 3.3.1 相对密度 |
| 3.3.2 维氏硬度 |
| 3.3.3 断裂韧性 |
| 3.3.4 抗弯强度 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 再生粗晶硬质合金的耐磨性与电化学腐蚀行为研究 |
| 4.1 实验方案 |
| 4.1.1 摩擦磨损实验 |
| 4.1.2 电化学腐蚀实验 |
| 4.2 再生粗晶硬质合金耐磨性的影响 |
| 4.2.1 摩擦系数与磨损量分析 |
| 4.2.2 磨损机理分析 |
| 4.3 再生粗晶硬质合金的电化学腐蚀行为 |
| 4.3.1 酸性溶液中的腐蚀分析 |
| 4.3.2 碱性溶液中的腐蚀分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间主要科研成果 |
（3）添加剂对微波烧结超细晶WC-Co硬质合金组织与性能的影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 硬质合金概述 |
| 1.1.1 硬质合金的发展历程 |
| 1.1.2 硬质合金的性能 |
| 1.1.3 硬质合金的分类及其应用 |
| 1.2 超细晶硬质合金的制备 |
| 1.2.1 WC粉的制备 |
| 1.2.2 超细Co粉的制备 |
| 1.2.3 WC-Co复合粉末的制备 |
| 1.2.4 超细晶硬质合金的成型 |
| 1.2.5 硬质合金的烧结 |
| 1.3 硬质合金掺杂 |
| 1.3.1 掺杂过渡金属 |
| 1.3.2 掺杂稀土 |
| 1.3.3 其他元素的掺杂 |
| 1.3.4 掺杂金属代钴 |
| 1.4 研究背景、意义及内容 |
| 1.4.1 研究背景 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 1.4.3 研究内容 |
| 第二章 实验与合金制备 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.1.1 WC粉末 |
| 2.1.2 Co粉 |
| 2.1.3 其他粉末 |
| 2.1.4 成型剂 |
| 2.2 实验流程 |
| 2.2.1 实验工艺流程 |
| 2.2.2 实验物料配比 |
| 2.3 合金制备及相关设备 |
| 2.3.1 制粉、粉末成型及相关设备 |
| 2.3.2 压坯脱脂及烧结及其设备 |
| 2.4 检测 |
| 2.4.1 粉末粒度分析 |
| 2.4.2 微观形貌观察与物相分析 |
| 2.4.3 合金性能测试 |
| 第三章 Ni部分取代钴对合金的影响 |
| 3.1 微波烧结工艺确定 |
| 3.1.1 烧结温度的影响 |
| 3.1.2 升温速率的影响 |
| 3.1.3 保温时间的影响 |
| 3.2 Ni部分取代Co的研究 |
| 3.2.1 合金物相分析与微观结构观察 |
| 3.2.2 合金性能 |
| 3.3 合金摩擦磨损性能 |
| 3.4 电化学性能 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 抑制剂的影响 |
| 4.1 掺杂Y_2O_3 |
| 4.1.1 微观组织与物相分析 |
| 4.1.2 性能检测 |
| 4.1.3 掺杂稀土Y_2O_3小结 |
| 4.2 掺杂Cr_3C_2 |
| 4.2.1 微观组织与物相分析 |
| 4.2.2 性能检测 |
| 4.2.3 掺杂Cr_3C_2小结 |
| 4.3 摩擦磨损 |
| 4.4 电化学腐蚀 |
| 4.4.1 在HCl中耐腐蚀性能的影响 |
| 4.4.2 在NaOH的耐腐蚀性能的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论及展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间研究成果 |
（4）铱钴纳米环和聚苯胺新型析氧材料合成及其性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 电解水反应 |
| 1.3 析氧反应机理 |
| 1.4 析氧催化剂的研究进展 |
| 1.4.1 单金属Ir及IrO_2 |
| 1.4.2 Ir-M多组分催化剂 |
| 1.4.3 非金属催化剂 |
| 1.5 本课题研究内容及意义 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂及仪器设备 |
| 2.2 基底预处理 |
| 2.2.1 玻碳电极(GC)的预处理 |
| 2.2.2 碳纤维纸(CFP)的预处理 |
| 2.3 湿化学还原法合成铱钴合金纳米环 |
| 2.3.1 Ir-Co(OH)_2纳米片的制备 |
| 2.3.2 IrCox纳米环的制备 |
| 2.4 电沉积法合成高活性的聚苯胺电极 |
| 2.5 催化剂的表征方法 |
| 2.5.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.5.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.5.3 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.5.4 电感耦合等离子光谱仪(ICP) |
| 2.5.5 X射线光电子能谱分析仪(XPS) |
| 2.6 电化学评价 |
| 2.6.1 循环伏安测试(CV) |
| 2.6.2 线性伏安扫描测试(LSV) |
| 2.6.3 稳定性测试(E-t) |
| 2.6.4 电化学阻抗测试(EIS) |
| 2.6.5 电化学活性面积测试(ECSA) |
| 2.6.6 全解水测试 |
| 第3章 IrCox合金纳米环催化剂的合成及其全解水性能评价 |
| 3.1 IrCo_(0.14)NRs的合成、表征及电化学性能 |
| 3.1.1 Ir-Co(OH)_2的形貌 |
| 3.1.2 IrCo_(0.14)的形貌 |
| 3.1.3 晶相分析 |
| 3.1.4 电子价态分析 |
| 3.1.5 IrCo_(0.14)的电催化性能 |
| 3.2 不同比例的IrCox电催化性能 |
| 3.2.1 IrCox在酸性体系下的电催化测试 |
| 3.2.2 IrCox在碱性体系下的电催化测试 |
| 3.2.3 IrCo_(0.14)NRs的全解水性能 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 聚苯胺催化剂的合成及其析氧性能评价 |
| 4.1 PANI/CFP的物理表征 |
| 4.1.1 PANI/CFP的组成和结构 |
| 4.1.2 PANI/CFP的形貌 |
| 4.2 PANI/CFP的电化学性能测试 |
| 4.3 失活PANI3/CFP分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 附录 |
| 致谢 |
（5）页岩提钒富钒液高压氢还原沉钒工艺及机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 页岩钒提取工艺现状 |
| 1.2 沉钒工艺现状及存在的问题 |
| 1.2.1 水解沉钒工艺 |
| 1.2.2 钙盐沉钒工艺 |
| 1.2.3 铁盐沉钒工艺 |
| 1.2.4 铵盐沉钒工艺 |
| 1.2.5 现有沉钒工艺存在的问题 |
| 1.3 高压氢还原工艺研究现状 |
| 1.3.1 高压氢还原技术的理论基础 |
| 1.3.2 高压氢还原技术在镍、钴冶金中的应用 |
| 1.3.3 高压氢还原技术在铜冶金中的应用 |
| 1.3.4 高压氢还原技术在其他金属冶金中的应用 |
| 1.4 高压氢还原沉钒的可行性 |
| 1.5 研究目的、意义及研究内容 |
| 1.5.1 研究目的、意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 试验原料、仪器设备及研究方法 |
| 2.1 试验原料 |
| 2.2 试验药剂及仪器设备 |
| 2.3 研究方法 |
| 2.3.1 研究方案 |
| 2.3.2 高压氢还原沉钒试验方法 |
| 2.3.3 分析测试 |
| 第3章 高压氢还原沉钒热力学研究 |
| 3.1 高压氢还原沉钒的热力学可能性 |
| 3.2 适宜高压氢还原沉钒的钒溶液体系 |
| 3.3 热力学因素对高压氢还原沉钒的影响 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 无催化剂介入高压氢还原沉钒工艺及机理 |
| 4.1 沉钒控制因素 |
| 4.1.1 初始pH值的影响 |
| 4.1.2 反应温度的影响 |
| 4.1.3 氢气分压的影响 |
| 4.1.4 反应时间的影响 |
| 4.2 沉钒产物结构表征 |
| 4.2.1 沉钒产物XRD分析 |
| 4.2.2 沉钒产物Raman光谱分析 |
| 4.2.3 沉钒产物XPS分析 |
| 4.3 沉钒机理 |
| 4.3.1 相转变机理 |
| 4.3.2 晶体生长机理 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 催化剂介入高压氢还原沉钒工艺及机理 |
| 5.1 沉钒控制因素 |
| 5.1.1 初始pH值的影响 |
| 5.1.2 反应温度的影响 |
| 5.1.3 氢气分压的影响 |
| 5.1.4 催化剂用量的影响 |
| 5.1.5 反应时间的影响 |
| 5.1.6 初始钒浓度的影响 |
| 5.2 沉钒机理 |
| 5.2.1 相转变过程机理 |
| 5.2.2 晶形转变机理 |
| 5.3 小结 |
| 第6章 杂质对高压氢还原沉钒的影响及作用机理 |
| 6.1 钠(Na)对高压氢还原沉钒工艺的影响 |
| 6.2 磷(P)对高压氢还原沉钒工艺的影响及作用机理 |
| 6.3 硅(Si)对高压氢还原沉钒工艺的影响及作用机理 |
| 6.4 实际富钒液沉钒试验 |
| 6.5 小结 |
| 第7章 高压氢还原沉钒母液的循环利用及工艺评价 |
| 7.1 沉钒母液循环利用流程 |
| 7.2 沉钒母液循环利用对各工艺的影响 |
| 7.2.1 沉钒母液循环对反萃的影响 |
| 7.2.2 沉钒母液循环对沉钒的影响 |
| 7.2.3 杂质元素的累积行为 |
| 7.3 高压氢还原沉钒工艺评价 |
| 7.4 小结 |
| 第8章 结论、创新点与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间研究成果 |
| A.发表论文 |
| B.授权专利 |
| C.参与项目 |
| D.所获奖励 |
（6）球形超细/纳米钴粉的制备工艺及机理（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 钴的性质 |
| 1.2 钴粉的应用 |
| 1.2.1 钴粉在硬质合金行业的应用 |
| 1.2.2 钴粉在陶瓷领域的应用 |
| 1.2.3 钴粉在催化行业的应用 |
| 1.2.4 钴粉在特种工具上的应用 |
| 1.2.5 钴粉在电池行业的应用 |
| 1.3 钴粉的制备方法 |
| 1.3.1 高压水雾法 |
| 1.3.2 电解法 |
| 1.3.3 高温热裂解法 |
| 1.3.4 氧化钴氢还原法 |
| 1.3.5 草酸钴氢还原法 |
| 1.3.6 多元醇还原法 |
| 1.3.7 γ射线辐照制备法 |
| 1.3.8 联氨液相还原法 |
| 1.3.9 微乳法 |
| 1.4 本课题的研究内容及意义 |
| 第2章 氢还原碳酸钴制备球形超细钴粉工艺及机理 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验原料和设备 |
| 2.2.2 实验工艺流程 |
| 2.2.3 实验过程 |
| 2.2.4 检测分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 碳酸钴的制备工艺及机理 |
| 2.3.2 氢还原碳酸钴制备球形超细钴粉的机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 氢还原钴酸钙制备球形纳米钴粉工艺及机理 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验原料和设备 |
| 3.2.2 实验工艺流程 |
| 3.2.3 实验过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 钴酸钙的制备工艺及机理 |
| 3.3.2 氢还原钴酸钙制备球形纳米钴粉工艺及机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 进一步工作的方向 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（7）超细晶WC-Co复合粉短流程制备及其硬质合金的腐蚀行为（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 硬质合金概述 |
| 1.1.1 硬质合金的特征 |
| 1.1.2 硬质合金的发展历程 |
| 1.1.3 硬质合金制备工艺 |
| 1.1.4 硬质合金分类 |
| 1.1.4.1 按照碳化物种类分类 |
| 1.1.4.2 按碳化物晶粒尺寸或结构分类 |
| 1.2 超细/纳米晶WC-Co复合粉的制备 |
| 1.2.1 高能球磨法 |
| 1.2.2 氧化-还原法 |
| 1.2.3 原位渗碳还原合成法 |
| 1.2.4 共沉淀和水溶液反应法 |
| 1.2.5 化学气相反应合成法 |
| 1.2.6 溶胶-凝胶法 |
| 1.2.7 自蔓延高温合成法 |
| 1.2.8 喷雾转化法 |
| 1.3 超细晶WC-Co硬质合金的烧结 |
| 1.3.1 氢气烧结 |
| 1.3.2 真空烧结 |
| 1.3.3 热等静压烧结 |
| 1.3.4 低压烧结 |
| 1.3.5 微波烧结 |
| 1.3.6 放电等离子烧结 |
| 1.3.6.1 烧结温度 |
| 1.3.6.2 烧结压力 |
| 1.3.6.3 反应烧结 |
| 1.3.6.4 技术展望 |
| 1.4 WC-Co硬质合金的腐蚀 |
| 1.4.1 腐蚀过程与机理 |
| 1.4.2 腐蚀性能的评定方法 |
| 1.4.2.1 浸泡法 |
| 1.4.2.2 电化学腐蚀法 |
| 1.4.3 腐蚀性能的影响因素 |
| 1.4.3.1 WC晶粒尺寸 |
| 1.4.3.2 Co粘结相 |
| 1.4.3.3 添加剂 |
| 1.5 课题的研究意义和主要内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 实验原料与方法 |
| 2.1 实验原料与设备 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 实验过程与方法 |
| 2.2.1 实验过程 |
| 2.2.2 超细晶WC-6Co复合粉的制备 |
| 2.2.3 细晶/超细晶WC-6Co硬质合金的制备 |
| 2.3 分析测试方法 |
| 2.3.1 成分分析 |
| 2.3.1.1 总碳 |
| 2.3.1.2 游离碳 |
| 2.3.1.3 氧 |
| 2.3.2 物性分析 |
| 2.3.2.1 密度 |
| 2.3.2.2 维氏硬度 |
| 2.3.2.3 断裂韧性 |
| 2.3.2.4 物相分析 |
| 2.3.2.5 晶粒尺寸及微观结构 |
| 2.3.2.6 元素价态分析 |
| 2.3.2.7 矫顽磁力 |
| 2.3.2.8 相对磁饱和 |
| 2.3.2.9 摩擦磨损 |
| 2.3.3 电化学腐蚀 |
| 2.3.3.1 开路电位 |
| 2.3.3.2 交流阻抗 |
| 2.3.3.3 极化曲线 |
| 2.3.4 吉布斯自由能的计算 |
| 第三章 短流程制备超细晶WC-6Co复合粉 |
| 3.1 喷雾转化制备前驱体粉末 |
| 3.1.1 钨钴碳前驱体粉末的制备 |
| 3.1.2 工艺参数对前驱体粉末的影响 |
| 3.1.2.1 浓度 |
| 3.1.2.2 进料速度 |
| 3.1.2.3 进气温度 |
| 3.1.2.4 雾化转速 |
| 3.2 煅烧制备钨钴氧化物 |
| 3.2.1 钨钴氧化物的制备 |
| 3.2.2 煅烧工艺对粉末的影响 |
| 3.2.2.1 煅烧温度 |
| 3.2.2.2 保温时间 |
| 3.2.2.3 氮气流量 |
| 3.2.2.4 料层厚度 |
| 3.3 低温原位合成超细晶WC-6Co复合粉 |
| 3.3.1 复合粉的制备 |
| 3.3.2 低温原位合成反应热力学 |
| 3.3.2.1 还原剂的反应 |
| 3.3.2.2 Co_3O_4的还原 |
| 3.3.2.3 WO_3的还原 |
| 3.3.2.3 W的碳化 |
| 3.3.3 合成参数对粉末特征的影响 |
| 3.3.3.1 反应温度 |
| 3.3.3.2 氢气流量 |
| 3.3.3.3 保温时间 |
| 3.3.3.4 料层厚度 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 SPS制备WC-6Co硬质合金 |
| 4.1 粉末原料对WC-6Co硬质合金组织与性能的影响 |
| 4.2 添加剂种类的影响 |
| 4.3 Mo含量的影响 |
| 4.4 SPS工艺优化 |
| 4.4.1 烧结温度 |
| 4.4.2 保温时间 |
| 4.4.3 加压方式 |
| 4.4.4 SPS致密化过程分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 WC-Co硬质合金电化学腐蚀行为 |
| 5.1 WC、Co的电化学腐蚀 |
| 5.1.1 纯WC合金 |
| 5.1.2 Co合金 |
| 5.2 WC晶粒尺寸对腐蚀性能的影响 |
| 5.3 添加剂对腐蚀性能的影响 |
| 5.3.1 添加剂种类的影响 |
| 5.3.2 Mo含量的影响 |
| 5.4 腐蚀过程分析 |
| 5.4.1 酸性溶液中的腐蚀 |
| 5.4.2 碱性溶液中的腐蚀 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 主要结论、创新与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 主要创新 |
| 6.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读博士学位期间发表的论文与专利申请情况 |
| 附录B 攻读博士学位期间主持和参与的项目 |
（8）细Co粉以及Co-Cr-V复合粉末的制备与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 WC-Co硬质合金 |
| 1.1.1 WC-Co硬质合金概述 |
| 1.1.2 WC-Co硬质合金应用 |
| 1.2 超细硬质合金 |
| 1.2.1 超细(纳米)材料概述 |
| 1.2.2 超细(纳米)硬质合金 |
| 1.3 影响WC-Co硬质合金性能的因素 |
| 1.3.1 钴粉的粒径、形貌对WC-Co硬质合金的影响 |
| 1.3.2 晶粒长大抑制剂对WC-Co硬质合金的影响 |
| 1.4 超细(纳米)Co粉 |
| 1.4.1 超细粉的特性 |
| 1.4.2 超细Co粉的用途 |
| 1.5 晶粒长大抑制剂 |
| 1.5.1 晶粒长大抑制剂的主要作用及其机理 |
| 1.5.2 晶粒长大抑制剂的种类及抑制剂的添加方法 |
| 1.6 金属基复合粉末的制备方法 |
| 1.6.1 机械合金化法 |
| 1.6.2 高压水喷雾法 |
| 1.6.3 物理气相沉积法 |
| 1.6.4 共沉淀法 |
| 1.6.5 溶胶-凝胶法 |
| 1.6.6 多元醇法 |
| 1.6.7 微乳液法 |
| 1.6.8 水解法 |
| 1.7 本课题研究意义及内容 |
| 1.7.1 课题的研究意义 |
| 1.7.2 课题的研究内容 |
| 第二章 实验内容与方法 |
| 2.1 实验原料及设备 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 仪器和设备 |
| 2.2 实验过程 |
| 2.2.1 超细(纳米)Co粉的制备 |
| 2.2.2 超细(纳米)Co-Cr-V复合粉末的制备 |
| 2.3 性能测试及表征 |
| 2.3.1 差示扫描量热分析 |
| 2.3.2 X射线衍射(XRD)分析 |
| 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
| 2.3.4 比表面积分析 |
| 第三章 化学还原法制备超细(纳米)Co粉 |
| 3.1 体系的理论分析 |
| 3.1.1 反应过程分析 |
| 3.1.2 热力学分析 |
| 3.1.3 影响晶粒尺寸的因素分析 |
| 3.2 实验结果与分析讨论 |
| 3.2.1 时间对反应进程的影响 |
| 3.2.2 pH值对钴粉纯度的影响 |
| 3.2.3 水合肼的初始浓度对钴粉形貌的影响 |
| 3.2.4 次亚磷酸钠的初始浓度对钻粉晶粒大小的影响 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 草酸盐共沉淀法制备超细(纳米)Co-Cr-V复合粉末 |
| 4.1 Co-Cr-V相图分析 |
| 4.2 前驱体的热分解过程 |
| 4.2.1 前驱体在氩气中的热分解过程 |
| 4.2.2 前驱体在空气中的热分解过程 |
| 4.2.3 前驱体在气气中和空气中的热分解过程对比 |
| 4.3 pH对Co-Cr-V复合粉末的影响 |
| 4.3.1 前驱体粉末的XRD |
| 4.3.2 复合粉末XRD分析 |
| 4.3.3 SEM分析 |
| 4.4 煅烧气氛对Co-V-Cr复合粉末的影响 |
| 4.4.1 Co-Cr-V复合粉末的XRD分析 |
| 4.4.2 Co-Cr-V复合粉末的BET分析 |
| 4.4.3 前驱体以及Co-Cr-V复合粉末的SEM分析 |
| 4.5 反应温度对Co-Cr-V复合粉末的影响 |
| 4.5.1 XRD分析 |
| 4.5.2 SEM分析 |
| 4.6 分散剂对Co-Cr-V复合粉末的影响 |
| 4.7 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间主要的研究成果 |
（9）氢还原法制备超细钴粉（论文提纲范文）
| 1 引 言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要设备 |
| 2.2 超细钴粉制备 |
| 2.3 超细钴粉的表征 |
| 3 结果分析与讨论 |
| 3.1 碱加入量的影响 |
| 3.2 温度的影响 |
| 3.3 催化剂用量的影响 |
| 3.4 超细钴粉二次氢还原 |
| 3.4.1 二次氢还原对超细钴粉纯度及粒度的影响 |
| 3.4.2 二次氢还原温度对超细钴粉晶型转变的影响 |
| 3.5 Co (OH) 2的还原机理 |
| 4 结 论 |
（10）氢还原法制备超细钴粉研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 钴的性质 |
| 1.2 钴资源的开发及利用 |
| 1.2.1 钴的资源状况 |
| 1.2.2 钻的生产 |
| 1.2.3 钴的应用 |
| 1.3 超细钴粉 |
| 1.4 超细钴粉的制备方法 |
| 1.4.1 热离解法 |
| 1.4.2 高压水雾法 |
| 1.4.3 多元醇还原法 |
| 1.4.4 电解法 |
| 1.4.5 微乳液法 |
| 1.4.6 γ射线辐照法 |
| 1.4.7 氢还原法 |
| 1.5 本课题研究的内容 |
| 第二章 理论分析 |
| 2.1 水溶液加压氢还原 |
| 2.1.1 热力学分析 |
| 2.1.2 动力学分析 |
| 2.2 水浆氢还原 |
| 2.2.1 热力学分析 |
| 2.2.2 动力学分析 |
| 2.3 固相氢还原 |
| 2.3.1 热力学分析 |
| 2.3.2 动力学分析 |
| 2.4 钴的马氏体相变理论 |
| 第三章 实验原料、设备及方法 |
| 3.1 实验原料 |
| 3.2 实验设备 |
| 3.3 实验方案设计 |
| 3.4 实验步骤 |
| 3.5 分析检测 |
| 第四章 试验结果及讨论 |
| 4.1 高压氢还原 |
| 4.1.1 碱加入量对高压氢还原制备超细钴粉的影响 |
| 4.1.2 反应温度对钻粉性能的影响 |
| 4.1.3 催化剂用量对还原反应的影响 |
| 4.1.4 氢气分压的影响 |
| 4.1.5 Co浓度的影响 |
| 4.2 高温固相氢还原 |
| 4.2.1 高温固相氢还原对钴粉纯度的影响 |
| 4.2.2 高温固相氢还原温度对超细钴粉晶型的影响 |
| 4.2.3 高温固相氢还原对钴粉粒度的影响 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、Co(OH)_2碱性浆化氢还原制备超细Co粉（论文参考文献）
- [1]镍基（氢）氧化物超级电容器电极材料的制备及机理研究[D]. 张稚国. 哈尔滨工业大学, 2021(02)
- [2]再生粗晶硬质合金的制备与耐磨耐蚀性能研究[D]. 鲁振运. 齐鲁工业大学, 2021(09)
- [3]添加剂对微波烧结超细晶WC-Co硬质合金组织与性能的影响研究[D]. 余飞. 江西理工大学, 2020(01)
- [4]铱钴纳米环和聚苯胺新型析氧材料合成及其性能[D]. 高文銮. 天津大学, 2020(02)
- [5]页岩提钒富钒液高压氢还原沉钒工艺及机理研究[D]. 张国斌. 武汉理工大学, 2019(07)
- [6]球形超细/纳米钴粉的制备工艺及机理[D]. 吴家景. 南昌大学, 2018(12)
- [7]超细晶WC-Co复合粉短流程制备及其硬质合金的腐蚀行为[D]. 郭圣达. 昆明理工大学, 2018(12)
- [8]细Co粉以及Co-Cr-V复合粉末的制备与表征[D]. 肖海波. 中南大学, 2014(02)
- [9]氢还原法制备超细钴粉[J]. 昝林寒,杨滨,汪云华,赵家春,范兴祥. 材料科学与工程学报, 2010(04)
- [10]氢还原法制备超细钴粉研究[D]. 昝林寒. 昆明理工大学, 2010(02)