一、三聚氰胺低压催化法工艺最佳反应条件浅析(论文文献综述)
徐增华[1](2021)在《生物质水热炭基多孔炭的制备及其电化学性能研究》文中认为多孔炭具有高比表面积、强导电性和低成本等优势,在能源存储领域具有广阔应用前景。以生物质为碳源制备多孔炭电极材料是一种高效的方法。然而,目前报道的生物炭大多形貌不规则、结构单一,性能和应用效果不佳。因此,探索新工艺实现生物质多孔炭的形貌、结构和物化性质调控仍存在较大挑战。本研究以原始生物质(水稻秸秆、毛竹和玉米芯)为碳源,开展生物质水热炭基多孔炭的制备和性能研究,提出了温和条件下的绿色合成新途径和形貌结构调控新方法,实现了生物质多孔炭的超级电容器电极材料应用,阐明了金属离子对水热炭微球形貌的影响机理,揭示了多孔炭微球对电化学性能提升的作用机制。具体研究内容、方法和结果如下。(1)碳酸氢钾活化法制备水热炭基多孔炭及其电化学性能研究。以水稻秸秆为碳源,KHCO3为活化剂,通过“水热炭化+KHCO3活化”法制备高性能多孔炭。研究了活化剂添加量对多孔炭结构和电化学性能的影响。通过调节KHCO3活化比实现了多孔炭材料的结构和储能性能调控,KHCO3添加量越大,多孔炭的比表面积和比电容越高,在活化比为6:1时性能最佳。通过孔隙结构分析,验证了 KHCO3活化法的高效性:当K元素比例相同,KHCO3活化法制备的多孔炭比表面积与KOH活化法相近,最高为1965.6 m2/g。此外,KHCO3活化法制备的多孔炭产率显着提高(约50%),水热炭形貌也在多孔炭中得以保留。通过在KHCO3活化过程引入三聚氰胺,制备了具有超高比表面积(2786.5 m2/g)、发达孔隙结构和较好亲水性的氮掺杂多孔炭。在三电极测试中,当电流密度为1 A/g时,该电极材料的比电容为317 F/g。在对电极体系中,基于KOH电解液的电容器经5000次循环充放电后(10 A/g电流密度),电容保持率高达99.4%;基于Na2SO4电解液的电容器呈现出18.4 W h/kg的高能量密度。本研究提出了一种环境友好、普适性强、腐蚀性小且效果佳的活化新工艺,为生物质多孔炭的制备提供新方法。(2)铁修饰炭微球/炭纳米片复合多孔炭的制备及其电化学性能研究。以毛竹为原料,在水热炭化过程引入Fe2(SO4)3作为催化剂和掺杂剂制备铁修饰水热炭,再利用KHCO3活化合成铁修饰炭微球/炭纳米片复合多孔炭。研究了 Fe2(SO4)3添加量对水热炭形貌和物化性质的影响。随着Fe2(SO4)3浓度增大,水热炭表面的炭微球数量先增多后减少,在Fe2(SO4)3/毛竹质量比为1:10时产生分散性较好的微米级炭球,水热炭总体呈炭微球/炭纳米片堆积结构。在KHCO3活化后,多孔炭维持水热炭形貌,探讨了炭微球对电化学性能提升的作用机理:炭微球抑制炭纳米片堆叠,为电解液的储存和扩散提供更大空间,保证电解液与多孔炭材料充分接触,实现比表面积高效利用。此外,在毛竹水热炭基多孔炭表面检测到铁氧化物的形成。铁氧化物通过Fe3+和Fe2+之间的可逆法拉第反应产生赝电容,进一步增大比电容量。在三电极测试中,铁修饰炭微球/炭纳米片复合多孔炭在电流密度为0.5A/g时,比电容高达467F/g。自组装对称电容器(KOH电解液)呈现出高比电容(284 F/g)、出色的循环稳定性(5000次循环后仅0.2%电容损耗)和优异的导电性;基于Na2SO4电解液的对称电容器在功率密度为225 W/kg时,展现出超高能量密度,达20.31 W h/kg。本研究证明水热炭化过程引入金属离子进行修饰改性是将生物质转化为高性能电极材料的有效途径。(3)氮铁双掺杂多孔炭微球的制备及其电化学性能研究。以玉米芯为碳源,利用FeC13作为催化剂和掺杂剂,通过一锅水热法制备得到独立、分散且表面光滑的铁元素掺杂水热炭微球(粒径2~5μm),再利用“三聚氰胺+KHCO3”活化法成功合成氮铁双掺杂多孔炭微球。研究了活化过程三聚氰胺添加量对多孔炭微球孔隙结构的影响及作用机理。通过调节三聚氰胺添加量实现了多孔炭微球的结构和储能性能调控。随着三聚氰胺添加量提高,多孔炭微球的比表面积和比电容持续增大,在三聚氰胺/水热炭微球质量比为50%时性能最佳,比表面积最高达2305.7m2/g。揭示了多孔炭微球形貌对电化学性能提升的作用机理:多孔炭微球具有较短的离子扩散距离和高效的空间堆积结构,使其具有优异的离子传输动力学和倍率性能(20A/g电流密度下的电容保持率最高达87.4%)。此外,多孔炭微球表面的铁氧化物和含氮官能团能提供赝电容,进一步增大电容量。在三电极测试中,当电流密度为1 A/g时,氮铁双掺杂多孔炭微球的比电容最高为338 F/g。基于KOH电解液的对称电容器具有优异的循环稳定性(充放电5000次电容保持率高达102.7%)、极低的电荷转移电阻(0.59Ω)和等效串联电阻(4.54Ω)。以中性电解液组装的对称电容器在455W/kg功率密度下呈现出18.60Wh/kg的高能量密度。本研究提出了 一种基于原始生物质碳源的多孔炭微球制备新方法,可为高性能生物炭基电极材料的研发提供新思路。
陈成[2](2021)在《石墨烯基宏观材料构筑及其对水中污染物的吸附分离作用研究》文中提出石墨烯基宏观材料(GBMs)是由众多石墨烯基纳米片层(GBNs)相互交联组装形成的多孔宏观结构。与石墨烯基纳米片层相比,由其组装形成的石墨烯基宏观材料具有良好的污染物吸附和分离能力、优异的回收再生性能,在污染控制特别是水中污染物去除方面具有广阔的应用前景。通过液相组装、功能化修饰或层层堆叠等方式形成的石墨烯三维宏观体和石墨烯基滤膜是两种最为主要的石墨烯基宏观材料。石墨烯基宏观材料的表面性质调控、微纳结构构建和功能化改性对其结构稳定性、表面浸润性能、吸附分离性能及催化转化性能等至关重要,是环境领域关注热点和焦点之一。本论文分别采用溶胶凝胶、表面修饰和抽滤组装等方法,构建了不同结构和性质的石墨烯基宏观材料;从结构稳定性、浸润性能和分离性能等三个角度对其进行结构调控,考察了石墨烯基宏观材料的吸附分离性能;结合石墨烯基宏观材料的微纳形貌、化学组成和表面性质的表征,阐明其微观结构与宏观性能之间的构效关系并探讨其作用机理,以期为石墨烯基宏观材料的设计制备和水污染控制应用提供理论参考。论文的主要结论和创新点如下:(1)利用巯基乙胺的共价交联作用和还原作用,有效调控了氧化石墨烯(GO)层间相互作用,提高了复合气凝胶的结构稳定性,实现了孔隙率和机械性能的同步提升。巯基乙胺作为交联剂可以与GO表面环氧基团发生亲核开环反应,提高GO片层之间的交联程度,形成更多的微孔和介孔,复合气凝胶的比表面积和孔隙率明显增加;巯基乙胺的还原作用提高了复合气凝胶的疏水性,形成了外表面光滑内部粗糙的“面包状”结构;复合气凝胶在强酸强碱等条件下均保持稳定的结构,结构稳定性和机械强度显着提升,同时还具有良好的油(148-226g/g)和染料吸附性能。(2)以GBNs作为界面微纳结构修饰材料,有效调控了三聚氰胺泡沫和铜网等不同多孔基底表面的浸润性能,显着提高其油水选择性和循环性能。GBNs的二维柔性结构使其易于包覆在多孔基底表面形成微纳米尺度的粗糙结构。疏水性的还原氧化石墨烯(rGO)能够遮蔽多孔三聚氰胺泡沫(MF)基底表面的亲水性官能团,十八胺(ODA)的修饰则进一步降低其表面能,修饰后的泡沫具有超疏水/超亲油特性,其水接触角高达153.5°,表现出十分优异的油水选择性,且具有良好的吸油能力(44-111g/g)和循环性能。GO的亲水性以及原位产生的Cu2+的交联作用则使得修饰后的铜网膜具有稳定的超亲水/水下超疏油特性,表现出良好的抗油污性能,其油水分离效率高达99.5%。(3)耦合光催化与膜分离过程,成功构筑了具有优异光催化自清洁性能的石墨烯基滤膜,有效解决了石墨烯基滤膜分离过程中不可避免的膜污染问题。银纳米颗粒修饰的氮化碳(Ag@g-C3N4)作为插层材料与rGO复合后能够提高复合滤膜的水通量并保留有原始rGO膜的截留性能。rGO/Ag@g-C3N4复合膜具有十分优异的光催化自清洁性能。在分离截留水中染料分子过程中,下降的通量能在可见光照射后恢复至初始的98.1%以上。复合膜还具有良好的稳定性和普适性,适用于多种有机污染物的截留分离-光再生过程。rGO/Ag@g-C3N4滤膜在光照条件下产生的·OH和·O2-自由基的对污染物的氧化降解和矿化作用是光催化自清洁性能的来源。(4)耦合外加电场与滤膜分离过程,以碳点(CDs)作为插层材料,调控了rGO滤膜的表面性质和电化学性能,在电场介导下,实现了通量和截留性能的同步提升。CDs能够有效调控rGO滤膜的表面性质和电化学性能。施加电压后,rGO/CDs复合膜的盐截留性能显着提升,其Na Cl截留率最高可达89.3%,比未加电压时提高62.1%。电场介导下滤膜的盐截留性能与其比电容密切相关,比电容越高截留性能越好。截留过程中膜的离子吸附和电场力作用过程不会对盐截留性能产生明显影响。施加电压后,滤膜与离子之间的静电相互作用的增强是截留性能提高的主要原因。
董龙浩[3](2020)在《原位氮化反应制备氮化钛基多孔陶瓷及其隔热性能研究》文中认为随着高温工业的不断发展,对绿色轻质隔热保温材料的需求也逐渐增加。具有丰富孔结构的多孔氧化物陶瓷在高温隔热领域得到了广泛的应用。但是,传统的氧化物多孔陶瓷存在着热震稳定性较差,易发生晶型转变和颗粒再烧结等问题,使用温度范围较窄。而氮化物具有熔点高、硬度大、热稳定性好及耐磨性好等优点,在高温、高压以及强腐蚀等苛刻条件下使用具有显着的优势。氮化钛除了具有上述优点之外,还具有良好的导电性和生物相容性。因而,受到研究人员的广泛关注。目前氮化钛多孔陶瓷的制备仍存在着烧结温度高、生产成本高、纯度较低、孔隙率较低以及孔结构难以调控等问题。基于此,本论文采用冷冻干燥-原位氮化反应法制备了氮化钛(TiN)多孔陶瓷和TiN-碳掺杂氮化硼(BCxN)复合多孔陶瓷,并在此基础上采用发泡注凝-原位氮化反应法制备了TiN-Si3N4-BCxN复合多孔陶瓷,对这些多孔陶瓷的合成工艺和隔热性能进行了研究。研究表明:(1)以钛粉和壳聚糖为主要原料,在壳聚糖/乙酸水溶液浓度为5 wt%,钛粉固含量为9.6 wt%时,采用冷冻干燥-原位氮化反应法,经1473 K/3 h氮化反应后制备出了纯度较高的TiN(TF)多孔陶瓷,其孔隙率和比表面积分别为92.8%和10.2 m2/g。并且所制备的TiN(TF)多孔陶瓷具有一定的力学强度和较佳的高温使用性能,试样(20×20×20 mm3)在氩气气氛中经1473 K/3 h二次热处理后的孔隙率变化和重烧线变化率分别约为-1.2%和-3.7%,且可以承载200 g的砝码并保持结构的完整。(2)以二氧化钛粉和壳聚糖为主要原料,在碳/钛摩尔比为3:1,二氧化钛固含量为5 wt%时,采用冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法,经1473 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为94.5%和80.0 m2/g的TiN(TO)多孔陶瓷,其在673 K时的导热系数为0.210 W/(m·K),并且所制备的多孔陶瓷具有一定的力学强度,可以承载200 g的砝码并保持结构的完整。(3)以三聚氰胺和硼酸为原料,控制硼/氮/碳摩尔比为4:12:6,采用冷冻干燥-原位氮化反应法,经1473 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为96.8%和154.3 m2/g,且亲油疏水的BN多孔陶瓷。在此基础上,控制硼/氮/钛/碳摩尔比为4:12:4:18,经1473 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为95.5%和78.4 m2/g的TiN-BCxN复合多孔陶瓷,其在298 K时的导热系数仅为0.096 W/(m·K)。(4)以三聚氰胺、硼酸和硅粉为主要原料,羧甲基纤维素钠和Isobam-104为稳泡剂和分散剂,十二烷基硫酸钠为发泡剂,固定硼/氮/碳/硅摩尔比为4:12:6:20,采用发泡注凝-原位直接氮化反应法,经1623 K/3 h氮化反应后制备出了孔隙率为92.7%的Si3N4-BCxN复合多孔陶瓷。在此基础上,控制硼/氮/碳/硅/钛摩尔比为4:12:6:20:20,经1623 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为91.0%和21.3 m2/g的TiN-Si3N4-BCxN复合多孔陶瓷,其在298 K的导热系数为0.144W/(m·K)。并且所制备的多孔陶瓷具有适宜的力学性能,空气气氛中1473 K/3 h二次热处理后,样品的耐压强度从1.00 MPa提高至约11.20 MPa。
吴宇晖[4](2020)在《植酸及其与锌盐或三聚氰胺复合处理杨木的性能》文中认为植酸在自然界中广泛存在,富含阻燃元素P且燃烧时不产生毒性,符合当今绿色环保的木材阻燃发展趋势与潮流。本研究利用植酸的阻燃特性,构建了植酸与醋酸锌、植酸与三聚氰胺高效阻燃体系,并对植酸阻燃体系进行了表征,对植酸阻燃体系工艺进行了选取和优化。杨木通过真空-加压浸渍法处理后,运用锥形量热法和热重分析法等分析手段,研究阻燃剂对杨木热解过程与燃烧行为的影响,联用扫描电镜和元素分析仪来检测阻燃剂在杨木中的分布情况与燃烧试样的微观形貌。本研究的主要结论如下:(1)植酸在杨木燃烧过程中能够起到抑制热量产生与增加残炭的效果,15%植酸处理杨木的THR值较对照组降低65.53%,残炭量由对照组的5.79%提升至12.85%。可观察到杨木表面上附着许多不规则的颗粒状物质,证明植酸分子在浸渍处理后进入到杨木内部结构中。(2)植酸与锌盐复合处理能有效减少杨木燃烧中以CO为代表的毒气的释放并减缓杨木质量损失速率,对残炭量的提升具有显着效果。15%植酸与25%醋酸锌复配处理组的YCO较P15降低了87.05%,MLR值较P15降低了30.30%,PZ3组的残炭较P15残炭量增加45.25%。(3)植酸与三聚氰胺复配能有效抑制烟雾释放并增加残炭量。15%植酸与9%三聚氰胺复配处理组的TSP较单独15%植酸对照组降低92.14%。植酸与三聚氰胺复配处理组的残炭量与对照组相比,由5.80%提高到26.98%-21.91%。将植酸体系的阻燃性、热稳定性与聚磷酸铵的性能做对比,植酸与锌盐或植酸与三聚氰胺的复配对杨木性能提升,效果优于植酸或聚磷酸铵单独处理。(4)力学性能实验结果显示,植酸处理会大幅削减杨木力学强度,但通过植酸与锌盐或三聚氰胺的复合处理能够改善其力学性能。其中,醋酸锌处理组比P15%组的静曲强度提高49.79%-135.86%,压缩强度增加52.16%-98.89%,三聚氰胺改性材的静曲强度较P15%组提高55.87%-90.64%,破坏载荷增加35.80%-78.40%。
刘幸雅[5](2020)在《具有氢键交联和成炭作用的羟甲基三聚氰胺的制备与应用》文中进行了进一步梳理羟甲基三聚氰胺(Hydroxymethyl Melamine,简称MOH),属于三聚氰胺系列衍生物,通过三聚氰胺与甲醛加成后得到。可以用于制作涂料固化剂、粘合剂、织物整理剂等,由于MOH极易在酸和热的作用下发生自交联,导致其不易储存,极大地限制了它的应用。针对羟甲基三聚氰胺在水中易发生自交联,储存稳定性差的难点,本论文提出采用冷冻干燥技术制备羟甲基三聚氰胺的新方法。并首次将其作为物理交联剂增强水性聚氨酯的力学性能,以及作为成炭剂制备膨胀型阻燃环氧树脂。本论文的主要工作和所获得的主要研究结果如下:(1)以三聚氰胺与37%的甲醛溶液为主要原料,通过研究甲醛与三聚氰胺摩尔比、反应温度、反应时间、反应pH值对羟甲基三聚氰胺溶液(MOH-L)中羟甲基结构的影响,找出最佳反应条件。随后利用真空冷冻干燥技术除去MOH-L中的水,获得羟甲基三聚氰胺粉末(MOH-S)。并采用FI-IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对MOH-S化学结构进行表征。结果表明,MOH-S是以羟甲基三聚氰胺为主体结构的三聚氰胺衍生物。MOH-S在储存3个月以后仍未发生自交联,表现出优异的储存稳定性。以二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)与聚丙二醇(PTMG-2000)为制备阴离子型水性聚氨酯(WPU)的基础原料。将MOH-S溶于水后分散到WPU乳液中,乳液的粒径增大,但离心后仍不会破乳,表现出优异的乳液稳定性。除去溶剂水之后获得WPU/MOH-S复合膜,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、吸水率、接触角、扫描电镜(SEM)、力学性能测试、热重分析(TGA)对复合膜综合性能进行表征。测试结果表明,MOH的加入显着提升WPU力学性能的同时还不引起相分离。同时,还赋予膜耐溶剂性和透明性。当MOH-S的添加量为30 wt%时,复合膜抗拉强度最强,从8.5 MPa变为23 MPa。(2)对比羟甲基三聚氰胺与三聚氰胺在氮气氛下的热分解行为,发现MOH-S表现出显着的残渣量,三聚氰胺在340°C时分解完全,残渣量仅为0.6%,而MOH-S在340°C时的残渣量高达72.1%,加热到680°C也能获得19.7%的残渣量。因此,将MOH-S作为成炭剂,与聚磷酸铵(APP)组成膨胀阻燃体系以提高聚磷酸铵基环氧树脂(EP/APP)的膨胀阻燃效率。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(Cone)与热重分析(TG)测试EP-MOH-S/APP复合材料的阻燃性能与热稳定性能。结果表明,添加15 wt%质量比为3:1的APP/MOH-S使复合材料达到UL-94 V-0级,氧指数达到32.5%。另外,与传统成炭剂季戊四醇(PER)对比,MOH-S表现出更快的成炭速度和更高的炭层膨胀度。因此,EP/15%(APP+MOH-S)3:1具有更低的热释放速率(PHRR)、烟释放量(TSP)及火蔓延指数(FIGRA),表明MOH-S作为成炭剂的环氧树脂,火灾安全性更高。此外,通过热重红外连用(TG-FTIR)、残碳红外(FTIR)、扫描电境(SEM)与能量色散X射线光谱仪(EDX)分析EP/15%(APP+MOH-S)3:1的气相和凝聚相组分,提出其阻燃机理。
罗燕书[6](2020)在《金属有机骨架吸附剂的干胶转化法合成及载体化》文中进行了进一步梳理吸附剂对水蒸气的自发吸附行为可广泛应用到室内湿度调节、吸附式热泵、转轮除湿及空气取水等领域。相比于传统的硅胶、分子筛等水蒸气吸附剂,金属有机骨架(MOF)吸附剂具有吸附量大、再生能耗低、吸附曲线可调等优点,显示出广阔的应用前景。如何实现MOFs吸附剂的便利合成及载体化是当前科研工作者的研究热点及难点。本文选用MIL-100(Fe)和MIL-160作为最具潜力的MOFs吸附剂,以上述吸附剂的应用为背景,开展MOFs吸附剂的干胶转化法合成及其在玻璃纤维纸、三聚氰胺泡沫上的载体化研究;详细探讨新型吸附剂的结构与吸脱附性能之间的相互作用关系。主要研究内容如下:首先,以九水硝酸铁和均苯三酸为原料,采用干胶转化法,在无溶剂、玻璃瓶中合成出高结晶度的MIL-100(Fe)吸附剂。系统探讨晶化温度对吸附剂晶相、形貌、孔结构及吸脱附性能的影响;XRD分析结果显示,新工艺下,干胶可在140℃下晶化成MIL-100(Fe)吸附剂,产率高达85%。与传统水热法晶化温度160℃和产率76%相比,干胶转化法制备的MIL-100(Fe)吸附剂晶化温度下降、产率提高;SEM及孔结构分析显示,由于干胶粒子转化的MIL-100(Fe)晶粒小,晶粒间可有序堆积,产物具有更加明显的多级孔结构,且孔容增大。测试结果表明,干胶转化合成的MIL-100(Fe)吸附剂在25℃和60%RH条件下水蒸气饱和吸附量高达0.78 g/g,脱附活化能仅为42.2 k J/mol,均优于传统水热法工艺的产物吸脱附性能。吸附剂经历50次吸附-脱附循环后,表现出优异的循环稳定性。该吸附剂可适用于室内空气湿度调节。其次,为了提高MIL-100(Fe)在低湿度下的吸附能力,以多级孔MIL-100(Fe)作为基质,采用初湿浸渍法将吸湿性盐Li Cl浸渍入基质孔内,制备出适用于吸附式热泵的Li Cl@MIL-100(Fe)复合吸附剂。讨论了Li Cl的负载量对复合材料晶体结构、表面形貌、化学组成、孔结构、吸脱附性能和循环稳定性的影响。泄露测试显示,在保证长期暴露高湿度环境中不泄露的前提下,Li Cl的负载量最高为32.9 wt%。XRD结果表明,Li Cl的引入导致复合材料衍射峰明显减弱,但并未破坏基质的内在结构。SEM-EDS分析显示,Li Cl主要进入了基质孔内,少量残留在外部,且Li Cl在复合材料内分布十分均匀。动态水蒸气吸附测试(DVS)显示,复合材料在30%RH下,饱和吸附量明显高于纯MIL-100(Fe)。吸附动力学测试表明,水分子在复合材料表面的扩散系数为1.393×10-10cm2/s,远高于纯MIL-100(Fe)(0.566×10-10cm2/s)。第三,以玻璃纤维纸为基材,提出了一种便利的干胶转化原位合成法制备适用于转轮除湿的玻璃纤维基MIL-100(Fe)块体吸附剂。系统研究了反应溶胶浓度对MIL-100(Fe)块体吸附剂外观、结晶相、微观形貌、孔结构、吸脱附性能力的影响;讨论了块体吸附剂的循环性能。孔结构分析表明,反应溶胶浓度越大,产物的孔隙率越高。XRD结果显示,当摩尔比为1 Fe(III)/0.67 BTC/x H2O(x=93-185)时,通过干胶转化法可以在玻璃纤维纸上直接合成MIL-100(Fe)晶体,从而制备块体吸附剂。当x=93时,制备的块体吸附剂具有最高的晶体负载量(85.7%)。SEM-EDS分析显示,块体吸附剂中MIL-100(Fe)晶体能够均匀分布在玻璃纤维纸的表面和内部空隙中。其中,块体吸附剂MIL-100(Fe)-10具有最高的BET比表面积和孔容(分别为1441 m2/g和0.80 cm3/g),并显示出高的吸附性能,在25℃,60%RH下动态饱和吸附量达0.496 g/g。第四,以Fe Cl2·4H2O和均苯三酸及氢氧化钠为原料,采用干胶转化原位合成方案,直接在恒温恒湿箱中低温快速地制备玻璃纤维基MIL-100(Fe)块体吸附剂。研究了晶化温度和时间对晶体结构、负载量、孔隙率、微观形貌和水蒸气吸脱附性能的影响。新工艺下,干胶可以在50℃6 h,60℃4 h和70℃2 h的晶化条件下转化为结晶度较高的MIL-100(Fe)晶体。随着晶化温度上升,晶体负载量降低,50℃6 h条件下合成产物的晶体负载量最高(77.7%)。SEM照片显示,MIL-100(Fe)晶体粒径约为500 nm,在固相结晶的过程中小晶粒团聚为约2.5 um的球体,均匀分布在玻璃纤维纸空隙内。50℃6h条件下获得的MIL-100(Fe)块体吸附剂拥有最大的BET比表面积(1260 m2/g)和孔容(0.57 cm3/g),同时其水蒸气吸附量也最大(0.581 g/g)。此外,其再生温度低于80℃,脱附活化能为51.6 k J/mol。最后,将干胶转化法扩展到金属有机骨架材料MIL-160的合成中,并将其与三聚氰胺泡沫相结合制备泡沫基MIL-160块体吸附剂,探索其在空气取水方面的应用潜能。研究了养护条件、干胶组成和晶化温度对晶体结构、孔隙率、微观形貌和水蒸气吸脱附性能的影响。XRD结果显示,在25℃、90%RH的条件下养护后,干胶可以晶化为完美的MIL-160晶体。适当增加Na OH的量,能够降低干胶的晶化温度,最低可以在60℃下结晶。BET测试显示,样品的BET比表面积和孔容分别介于1116~1292 m2/g和0.48~0.54 cm3/g,平均孔径为0.6 nm左右。在60℃时干胶摩尔比为Al3+:FDCA:Na OH=1:1:2的条件下可以直接在泡沫基材上合成MIL-160晶体,从而制备块体吸附剂。DVS曲线表明,在20%RH下,块体吸附剂的水蒸气饱和吸附量为0.281 g/g。DTG分析显示其水蒸气脱附活化能为68.9 k J/mol。循环测试表明制备的泡沫基MIL-160块体吸附剂具有良好的循环稳定性。
曹天浩[7](2020)在《金属/氮化碳催化剂的制备及其在苯选择性氧化制苯酚中的应用》文中进行了进一步梳理苯酚是一种重要的有机中间体,主要用于生产双酚A和酚醛树脂等化工产品,多年来其市场需求稳步增长,发展前景广阔。目前工业上生产苯酚主要采用的异丙苯法存在着工艺复杂、能耗高、苯酚单程产率低、联产物丙酮价格制约等缺点。而利用H2O2氧化苯直接制备苯酚的路线跳过了合成中间产物异丙苯的步骤,提高了原子利用率,并且反应条件温和,唯一副产物水对环境友好,符合绿色化学的要求,值得重点研究和开发。另外,类石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的碳基聚合材料,其具有独特的二维平面堆叠结构,优异的稳定性和丰富的活性位点,在CO2还原、水分解、有机合成等领域有着广泛应用,特别地,g-C3N4还具有吸附和活化苯环的能力。因此,将g-C3N4材料应用于苯的选择性氧化反应,通过研究改性g-C3N4催化剂的设计与制备,以期实现苯到苯酚的高效和高选择性转化。在对比不同的g-C3N4合成方法后,首先采用成本低廉、操作简单的热聚合法直接煅烧三聚氰胺制得g-C3N4材料,再利用浸渍法将金属Cr负载于g-C3N4载体上,并通过改变热处理温度制备了一系列的Cr/g-C3N4催化剂。接着,利用XRD,FT-IR,SEM,TEM,XPS和N2吸附脱附法等手段对Cr/g-C3N4催化剂进行表征,用以确定各催化剂的结构组成和形貌特征。然后,以苯的选择性氧化作为探针反应,以H2O2为氧化剂,通过改变反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等进行单因素实验,得到适宜的反应条件。在该条件下,以300℃下煅烧获得的无定形Cr/g-C3N4-300催化剂的活性最高,能够取得高达31.1%的苯转化率和99.5%的苯酚选择性。通过对催化剂构效关系的分析,确定了活性组分Cr的主要活性价态。随后,在最佳的反应条件下对该催化剂进行稳定性测试。结果显示,随着循环次数的增加,虽然苯转化率逐渐降低,但是苯酚选择性始终大于99%。最后,根据催化剂的表征以及活性测试结果,提出了以铬过氧自由基为中间体的苯羟基化反应机理。此外,在单金属Cr/g-C3N4催化剂的基础上,选取V,Fe,Mn,Co,Cu和Zn六种金属按照类似方法制备双金属氮化碳催化剂。通过XRD,FT-IR,XPS等手段对催化剂进行表征并将其用于苯的选择性氧化反应。结果表明在掺杂Fe,Mn,Co,Cu,Zn五种金属后,催化剂的活性基本不变,而当掺杂V后,金属间的相互作用使得CrV/g-C3N4催化剂的活性有了较大提高,最终实现了 36.9%的苯转化率和99.6%的苯酚选择性。
刘飞燕[8](2020)在《微纤复合石墨烯基膜催化剂的制备及其湿式催化氧化含酚废水的应用基础研究》文中进行了进一步梳理现代工业的快速发展给人们的生活带来了极大的方便,但同时也给人类赖以生存的环境造成了严重破坏,主要包括废水、废气、废渣的排放污染。其中,含酚废水(如苯酚)具有来源广、毒性高以及难以降解等特点,对其进行有效的处理尤为迫切。目前常见的含酚废水的处理方法主要有物理分离法、生物降解法以及化学处理法。其中,化学处理法中的湿式催化氧化法具有条件温和、处理浓度广泛以及反应快速高效等优点而被广泛应用于含酚废水的处理中。湿式催化氧化法的关键在于寻找合适的催化剂。目前,大量含酚废水湿式催化氧化研究集中在金属催化剂,虽然金属催化剂在湿式催化氧化反应中能表现出优异的催化活性,但是金属催化剂在反应过程中会不可避免浸出金属活性组分,导致二次污染。因此,开发一种高效且稳定的石墨烯基催化剂,并设计基于该催化剂的含酚废水湿式催化氧化反应工艺是一项具有理论意义和实用价值的重要课题。本文在纸状不锈钢微纤(PSSF)作为催化剂载体的研究基础上,开发了一系列用于含酚废水处理的微纤复合石墨烯基催化剂,并考察了在固定床反应器中基于该催化剂对苯酚的湿式催化氧化性能、稳定性、反应和失活机理以及催化氧化本征动力学。首先,研究了PSSF-Gr催化剂在固定床反应器上对苯酚的湿式催化氧化性能。采用化学气相沉积(CVD)法,通过调控C2H2的流速、沉积时间及其沉积温度,成功制备了不同石墨烯厚度的PSSF-Gr催化剂。通过一系列现代表征技术证明了合成的石墨烯膜是紧密附着在PSSF载体上,并仍能保持催化剂的三维网状结构。单层石墨烯厚度的PSSF-Gr催化剂在连续湿式催化氧化苯酚的固定床反应器中表现出最优的催化活性:苯酚转化率高达99%,总有机碳(TOC)转化率达73%。PSSF-Gr的催化活性归因于无金属催化剂Gr,且其催化机理是·OH的机理。该催化剂在固定床反应器中表现出较好的稳定性,连续反应72 h后催化剂仍然具有高催化活性,随着催化反应继续进行至96 h,该催化剂出现了明显的失活现象,通过一列表征手段证明失活的主要原因是石墨烯表面化学和结构的改变、苯酚和邻苯二酚的吸附、三维网状结构的腐蚀和坍塌。其次,研究了PSSF-Gr-NCNT催化剂在固定床反应器上对苯酚的湿式催化氧化性能。采用CVD法,通过调控开加热包的顺序、管堵位置、N2流速、C2H2的流速、三聚氰胺用量及其沉积温度,成功制备了PSSF-Gr-NCNT复合膜催化剂。通过一系列现代表征技术证明了合成的石墨烯膜是紧密附着在PSSF载体上,而N掺杂的碳纳米管是生长在石墨烯膜表面和三维网状结构的空隙。在最优条件下制备的PSSF-Gr-NCNT催化剂的N/C原子百分比为4.4%,其中复合膜催化剂上的石墨烯为七层N掺杂的石墨烯,碳纳米管为N掺杂的多壁碳纳米管。在湿式催化氧化的连续固定床反应器中,PSSF-Gr-NCNT的苯酚转化率达100%,TOC的转化率最高达43%,其催化活性稍高于相同厚度的PSSF-Gr催化剂,其主要原因是碳纳米管和石墨烯的N掺杂增加了催化剂的电子转移。PSSF-Gr-NCNT催化剂的催化机理也是·OH机理。再次,研究了PSSF-Gr催化剂在固定床反应器上对苯酚的湿式催化氧化性能。采用CVD法,通过调控N2流速、H2流速、三聚氰胺用量及其沉积温度,成功制备了PSSF-NGr催化剂。通过一系列现代表征技术证明了合成的N掺杂的石墨烯膜是紧密附着在PSSF载体上,并仍能保持催化剂的三维网状结构。通过研究所有制备条件下PSSF-NGr的催化活性,发现PSSF-NGr上NGr的厚度和掺杂N的种类和含量影响催化性能,具有更低NGr的层数,高石墨N比例以及高的N/C比的PSSF-Gr具有更高的催化活性,苯酚转化率达100%,TOC转化率最高达62%。PSSF-NGr催化剂的催化机理也是·OH机理。最后,研究了苯酚废水在微纤复合石墨烯固定床反应器上的湿式催化氧化反应本征动力学。通过考察石墨烯膜的厚度和进料流率对苯酚转化率的影响来消除催化反应的内外扩散。采用假设法的级数动力学模型对苯酚催化氧化反应的动力学数据进行拟合,结果表明苯酚在基于PSSF-Gr催化剂的固定床反应器上的湿式催化氧化反应是一级反应,并采用Arrhenius方程拟合计算得到反应活化能为106.06 k J mol-1。
陈宇[9](2019)在《缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究》文中研究表明季戊四醇作为一种精细化工中间体,在醇酸树脂涂料、高级航空润滑油等行业有着广泛应用,近年来市场需求不断增加,前景良好。目前,工业上以甲醛、乙醛为原料,在碱性条件下基于Alder反应和Cannizzaro反应的缩醛法是生产季戊四醇的主要方法。分别以氢氧化钠和氢氧化钙为碱源的“钠法”和“钙法”工艺已经实现了产业化,然而这两种方法的副产物附加值低,市场利用率不高。另一方面,以氢氧化钾为碱源的缩醛工艺在生产季戊四醇的同时可以副产甲酸钾。甲酸钾是一种优质石油钻井液及完井液,近年来,由于我国开始着重海上油田的开发,其市场需求量逐年增大,而关于“钾法”尚未见到实际应用报到。为进一步开拓季戊四醇生产的新工艺,研究不同碱源条件下缩醛反应规律,本论文研究开展了如下研究:(1)按照“钠法”的适宜工艺条件及相关文献报道的“钾法”过程,使用氢氧化钾作为碱性催化剂,通过一步缩醛法制备季戊四醇。多次实验结果始终却无法得到季戊四醇和甲酸钾产品,母液在浓缩后成为透明粘稠的液体,表明“钠法”工艺不能直接用于“钾法”工艺,已知适宜条件难以得到季戊四醇产品。对上述反应各个阶段的物料采用红外分析和色谱分析,确认在母液中存在季戊四醇和甲酸钾,但母液仍存在较多的副产物和高聚物。说明“钾法”反应过程中反应的规律与“钠法”相似但不相同,在原有工艺条件下容易出现较多副反应和醛类自身聚合反应。(2)进一步开发了两步变温“钾法”生产季戊四醇副产甲酸钾的工艺,即分别控制Alder反应和Cannizzaro反应的反应温度,使得整个反应历程有序可控,从而有效的减少副产物的产生和醛类自身聚合反应。通过单因素实验,进一步对“钾法”的摩尔投料比、反应温度、反应时间、原料浓度、蒸馏比、结晶方式这几个关键工艺影响因素进行研究,得出“钾法”适宜工艺条件:投料摩尔比n(CH2O):n(CH3CHO):n(KO H)=4:1:1.15,甲醛浓度34%,乙醛浓度99%,氢氧化钾浓度16%,使用两步控温方式,投料温度20℃,投料时间1 h,反应温度40℃,反应时间1.5 h,经减压蒸馏,第一次馏出70%液体后骤冷结晶,可获得季戊四醇固体,剩余滤液经二次蒸馏至完全蒸发可获得季戊四醇与甲酸钾混合物。在该条件下,“钾法”能稳定获得季戊四醇固体,实验重复性高,使用GB/T 7815-2008分析样品,第一次过滤的得到的固体样本中季戊四醇质量分数为76.54%,计算后的收率为46.67%,滤液蒸干所得混合物中,季戊四醇平均质量分数为40.83%,甲酸钾平均质量分数为57.53%。使用IR、XRD、TG及GC对所得季戊四醇样本进行检测,样本特征峰与纯物质标准特征峰相吻合,确认其中主要的杂质为甲酸钾,并无其它杂质。(3)通过实验数据,从反应机理层面解释了“钾法”和“钠法”出现不同适宜条件的原因,并对季戊四醇和甲酸钾的分离,进一步提高二者的收率和纯度提出了改进建议。
张磊[10](2018)在《浅谈如何降低三聚氰胺低压法生产中尿素单耗》文中研究说明对三聚氰胺低压法生产工艺进行简单分析,如何从调整工艺参数,增加三聚氰胺产出,如何增加副产物回收,减少尿素消耗,提高效益。
二、三聚氰胺低压催化法工艺最佳反应条件浅析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三聚氰胺低压催化法工艺最佳反应条件浅析(论文提纲范文)
(1)生物质水热炭基多孔炭的制备及其电化学性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景和意义 |
1.2 超级电容器的研究现状及发展趋势 |
1.2.1 概述 |
1.2.2 超级电容器的分类及储能原理 |
1.2.3 超级电容器的应用 |
1.3 生物质水热炭化技术的研究现状及发展趋势 |
1.3.1 概述 |
1.3.2 生物质水热炭化反应机制 |
1.3.3 生物质水热炭的应用 |
1.4 生物质多孔炭的制备及其超级电容器应用 |
1.4.1 物理活化法 |
1.4.2 化学活化法 |
1.5 生物质水热炭微球的研究进展 |
1.5.1 水热炭微球常用原料和形成机理 |
1.5.2 水热炭微球制备的多孔炭在超级电容器的应用 |
1.6 本论文研究目标和内容 |
1.6.1 研究目标 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 技术路线 |
第二章 碳酸氢钾活化法制备水热炭基多孔炭及其电化学性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 试验材料 |
2.2.2 水稻秸秆基水热炭制备 |
2.2.3 水热炭基多孔炭制备 |
2.2.4 结构性能表征 |
2.2.5 电化学性能表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 微观形貌分析 |
2.3.2 孔隙结构分析 |
2.3.3 XRD与拉曼光谱分析 |
2.3.4 XPS与水接触角分析 |
2.3.5 电化学性能分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 铁修饰炭微球/炭纳米片复合多孔炭的制备及其电化学性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试验材料 |
3.2.2 铁修饰水热炭制备 |
3.2.3 铁修饰多孔炭制备 |
3.2.4 结构性能表征 |
3.2.5 电化学性能表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 微观形貌分析 |
3.3.2 孔隙结构分析 |
3.3.3 XRD与拉曼光谱分析 |
3.3.4 XPS与EDS分析 |
3.3.5 电化学性能分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 氮铁双掺杂多孔炭微球的制备及其电化学性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 试验材料 |
4.2.2 铁修饰水热炭微球制备 |
4.2.3 氮铁双掺杂多孔炭微球制备 |
4.2.4 结构表征 |
4.2.5 电化学性能表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 微观形貌分析 |
4.3.2 孔隙结构分析 |
4.3.3 XRD与拉曼光谱分析 |
4.3.4 XPS分析 |
4.3.5 电化学性能分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 主要结论 |
5.2 主要创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(2)石墨烯基宏观材料构筑及其对水中污染物的吸附分离作用研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩略表 |
第一章 石墨烯基宏观材料构筑及其水污染控制应用的研究进展 |
1.1 引言 |
1.2 石墨烯基纳米片层结构和性质 |
1.2.1 石墨烯的结构和性质 |
1.2.2 氧化石墨烯的结构和性质 |
1.3 石墨烯三维宏观体的结构 |
1.4 石墨烯三维宏观体制备方法 |
1.4.1 自组装法 |
1.4.2 模板导向法 |
1.4.3 其它方法 |
1.5 石墨烯三维宏观体的结构性能调控与应用 |
1.5.1 结构稳定性 |
1.5.2 表面电性 |
1.5.3 亲疏水性 |
1.6 石墨烯基膜的结构 |
1.7 石墨烯基膜的制备方法 |
1.7.1 真空/压力辅助过滤法 |
1.7.2 旋涂/喷涂法 |
1.7.3 层层自组装法 |
1.7.4 其它方法 |
1.8 石墨烯基膜的结构性能调控与应用 |
1.8.1 结构稳定性 |
1.8.2 抗污染能力 |
1.8.3 刺激响应性能 |
1.9 问题提出及研究思路 |
第二章 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的构筑及对水中污染物的吸附性能 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料与仪器 |
2.2.2 氧化石墨烯的制备方法 |
2.2.3 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的制备方法 |
2.2.4 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的结构表征方法 |
2.2.5 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的吸附实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的自组装 |
2.3.2 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的结构特征 |
2.3.3 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的吸油性能 |
2.3.4 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶对染料的吸附性能 |
2.4 小结 |
第三章 超疏水/超亲油石墨烯基泡沫的构筑及吸油性能 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.1.1 实验材料与仪器 |
3.1.2 石墨烯基泡沫的制备方法 |
3.1.3 石墨烯基泡沫的结构表征方法 |
3.1.4 石墨烯基泡沫的吸油实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 石墨烯基泡沫的结构特征 |
3.3.2 石墨烯基泡沫的浸润性能 |
3.3.3 石墨烯基泡沫的稳定性 |
3.3.4 石墨烯基泡沫的吸油性能 |
3.4 小结 |
第四章 水下超疏油氧化石墨烯修饰铜网膜的构筑及油水分离性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料与仪器 |
4.2.2 氧化石墨烯修饰铜网膜的制备方法 |
4.2.3 氧化石墨烯修饰铜网膜的结构表征方法 |
4.2.4 氧化石墨烯修饰铜网膜的油水分离实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 氧化石墨烯修饰铜网膜的结构特征 |
4.3.2 氧化石墨烯修饰铜网膜的浸润性能 |
4.3.3 氧化石墨烯修饰铜网膜的稳定性 |
4.3.4 氧化石墨烯修饰铜网膜的油水分离性能 |
4.4 小结 |
第五章 光催化自清洁rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的制备及其分离性能 |
5.0 引言 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验材料与仪器 |
5.1.2 rGO的制备方法 |
5.1.3 g-C_3N_4 的制备方法 |
5.1.4 Ag@g-C_3N_4复合材料的制备方法 |
5.1.5 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的制备方法 |
5.1.6 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的结构表征方法 |
5.1.7 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的水通量与截留性能测试 |
5.1.8 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的抗污染性能评估 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 rGO/Ag@g-C_3N_4的结构特征 |
5.2.2 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的水通量 |
5.2.3 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的截留性能 |
5.2.4 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的自清洁性能 |
5.2.5 rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的自清洁机理 |
5.3 小结 |
第六章 导电rGO/CDs复合膜的制备及电场介导下脱盐性能 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验材料与仪器 |
6.2.2 rGO的制备方法 |
6.2.3 CDs的制备方法 |
6.2.4 rGO/CDs复合膜的制备方法 |
6.2.5 rGO/CDs复合膜的结构表征方法 |
6.2.6 rGO/CDs复合膜的水通量与电场介导下脱盐性能测试 |
6.2.7 rGO/CDs复合膜电场介导下的能耗计算方法 |
6.2.8 rGO/CDs复合膜的面电荷密度计算方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 rGO/CDs复合膜的结构特征 |
6.3.2 rGO/CDs复合膜的脱盐性能 |
6.3.3 rGO/CDs复合膜的电化学性质 |
6.3.4 电场介导下rGO/CDs复合膜的脱盐机理 |
6.4 小结 |
第七章 研究结论、创新点及展望 |
7.1 研究结论 |
7.1.1 石墨烯/巯基乙胺复合气凝胶的构筑及对水中污染物吸附性能 |
7.1.2 超疏水/超亲油石墨烯基泡沫的构筑及吸油性能 |
7.1.3 水下超疏油氧化石墨烯修饰铜网膜的构筑及油水分离性能 |
7.1.4 光催化自清洁rGO/Ag@g-C_3N_4复合膜的制备及其分离性能 |
7.1.5 导电rGO/CDs复合膜制备及电场介导下脱盐性能 |
7.2 主要创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
个人简历及攻读博士学位期间所取得的科研成果 |
(3)原位氮化反应制备氮化钛基多孔陶瓷及其隔热性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第1章 文献综述 |
1.1 氮化钛研究进展 |
1.1.1 氮化钛的性质 |
1.1.2 氮化钛的制备 |
1.2 多孔陶瓷研究进展 |
1.2.1 多孔陶瓷制备方法 |
1.2.2 多孔陶瓷干燥方法 |
1.2.3 多孔陶瓷应用 |
1.3 多孔陶瓷隔热机理 |
1.4 本论文的研究内容 |
第2章 实验 |
2.1 实验原料及设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 主要实验设备 |
2.2 实验工艺流程 |
2.2.1 冷冻干燥-原位氮化反应法制备TiN多孔陶瓷 |
2.2.2 冷冻干燥-原位氮化反应法制备TiN-BC_xN复合多孔陶瓷 |
2.2.3 发泡注凝-原位氮化反应法制备TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷 |
2.3 实验方案 |
2.3.1 冷冻干燥-原位直接氮化反应法制备TiN(TF)多孔陶瓷 |
2.3.2 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN(TO)多孔陶瓷 |
2.3.3 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN-BC_xN复合多孔陶瓷 |
2.3.4 发泡注凝-原位直接氮化反应法制备TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷 |
2.4 检测与表征 |
2.4.1 物相检测(XRD) |
2.4.2 热分析(TG-DSC) |
2.4.3 显微结构(SEM、TEM及 EDS) |
2.4.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR) |
2.4.5 X射线光电子能谱光谱(XPS) |
2.4.6 比表面及孔隙度分析仪(BET/BJH) |
2.4.7 水润湿性能 |
2.4.8 导热系数及隔热性能 |
2.4.9 常温物理性能 |
2.4.10 高温使用性能 |
第3章 冷冻干燥-原位氮化反应法制备TiN多孔陶瓷 |
3.1 壳聚糖的TG-DSC分析 |
3.2 冷冻干燥-原位直接氮化法制备TiN(TF)多孔陶瓷 |
3.2.1 壳聚糖/乙酸水溶液浓度对合成TiN(TF)多孔陶瓷的影响 |
3.2.2 钛粉固含量对合成TiN(TF)多孔陶瓷的影响 |
3.2.3 氮化反应温度对合成TiN(TF)多孔陶瓷的影响 |
3.2.4 冷冻干燥-原位直接氮化反应法制备TiN(TF)多孔陶瓷的表征 |
3.3 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN(TO)多孔陶瓷 |
3.3.1 碳/钛摩尔比对合成TiN(TO)多孔陶瓷的影响 |
3.3.2 二氧化钛固含量对合成TiN(TO)多孔陶瓷的影响 |
3.3.3 氮化反应温度对合成TiN(TO)多孔陶瓷的影响 |
3.3.4 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN(TO)多孔陶瓷表征 |
3.4 小结 |
第4章 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN-BC_xN复合多孔陶瓷 |
4.1 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备BN多孔陶瓷 |
4.1.1 硼/碳/氮摩尔比对合成BN多孔陶瓷的影响 |
4.1.2 氮化温度对合成BN多孔陶瓷的影响 |
4.1.3 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备BN多孔陶瓷的表征 |
4.2 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN-BC_xN复合多孔陶瓷 |
4.2.1 硼/碳/氮/钛摩尔比对合成TiN-BC_xN复合多孔陶瓷的影响 |
4.2.2 氮化温度对合成TiN-BC_xN复合多孔陶瓷的影响 |
4.2.3 冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法制备TiN-BC_xN复合多孔陶瓷的表征 |
4.3 小结 |
第5章 发泡注凝-原位直接氮化反应法制备TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷 |
5.1 发泡注凝-原位直接氮化反应法制备Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷 |
5.1.1 硼/氮/碳/硅摩尔比对合成Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷的影响 |
5.1.2 氮化温度对合成Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷的影响 |
5.1.3 发泡注凝-原位直接氮化反应法制备Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷的表征 |
5.2 发泡注凝-原位直接氮化反应法制备TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷 |
5.2.1 钛源种类对合成TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷的影响 |
5.2.2 硼/氮/碳/硅/钛摩尔比对合成TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷影响 |
5.2.3 发泡注凝-原位直接氮化反应法制备TiN-Si_3N_4-BC_xN复合多孔陶瓷表征 |
5.3 原位氮化反应法制备TiN基多孔陶瓷的高温使用性能表征 |
5.3.1 空气气氛中TiN基多孔陶瓷的高温使用性能表征 |
5.3.2 氩气气氛中TiN基多孔陶瓷的高温使用性能表征 |
5.4 小节 |
第6章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
(4)植酸及其与锌盐或三聚氰胺复合处理杨木的性能(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1.绪论 |
1.1 引言 |
1.2 木材阻燃剂分类 |
1.2.1 无机阻燃剂 |
1.2.2 有机阻燃剂 |
1.3 植酸的概述 |
1.3.1 植酸在阻燃方面的研究 |
1.3.2 金属改性植酸 |
1.3.3 无机盐改性植酸 |
1.3.4 生物质材料改性植酸 |
1.4 研究目的和意义 |
1.5 本论文研究的主要内容 |
2 植酸处理杨木的制备与性能 |
2.1 引言 |
2.2 试验材料与方法 |
2.2.1 材料 |
2.2.2 实验设备 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 植酸处理杨木的增重和增容 |
2.3.2 植酸处理杨木的表征 |
2.3.3 植酸处理杨木的阻燃性能 |
2.3.4 残炭宏观与微观形貌 |
2.3.5 植酸处理试样的热稳定性 |
2.4 本章小结 |
3 植酸-醋酸锌复合处理杨木的性能 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 材料 |
3.2.2 实验设备 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 植酸-醋酸锌处理杨木的增重和增容 |
3.3.2 植酸-醋酸锌处理杨木的表征 |
3.3.3 植酸-醋酸锌处理杨木的阻燃性能 |
3.3.4 残炭宏观与微观形貌 |
3.3.5 植酸-醋酸锌处理杨木的热稳定性 |
3.4 本章小结 |
4 植酸-三聚氰胺复合处理杨木的性能 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 实验设备 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 植酸-三聚氰胺处理杨木的增重和增容 |
4.3.2 植酸-三聚氰胺处理杨木的表征 |
4.3.3 植酸-三聚氰胺处理杨木的阻燃性能 |
4.3.4 残炭宏观与微观形貌 |
4.3.5 植酸-三聚氰胺处理杨木的热稳定性 |
4.4 本章小结 |
5 植酸及其复合处理材与APP处理材阻燃性能的对比研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 材料 |
5.2.2 实验设备 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 聚磷酸铵处理材与植酸及植酸盐处理材的增重对比 |
5.3.2 聚磷酸铵处理材与植酸及植酸盐处理材的阻燃性能 |
5.3.3 聚磷酸铵处理材与植酸及植酸盐处理材的热稳定性 |
5.4 本章小结 |
6.植酸及植酸盐处理杨木力学性能 |
6.1 引言 |
6.2 试验材料与方法 |
6.2.1 材料 |
6.2.2 实验设备 |
6.2.3 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 植酸-醋酸锌处理材力学强度分析 |
6.3.2 植酸-三聚氰胺处理材力学强度分析 |
6.4 本章小结 |
7 结论、创新点及建议 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 建议 |
参考文献 |
个人简介 |
导师简介 |
获得成果目录 |
致谢 |
(5)具有氢键交联和成炭作用的羟甲基三聚氰胺的制备与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 三聚氰胺 |
1.2.1 三聚氰胺的合成 |
1.2.2 三聚氰胺热分解行为 |
1.2.3 三聚氰胺的应用 |
1.3 三聚氰胺的衍生物 |
1.3.1 三聚氰胺盐 |
1.3.2 三聚氰胺甲醛泡沫 |
1.3.3 三聚氰胺树脂 |
1.4 三聚氰胺及其衍生物发展趋势及难点分析 |
1.5 本课题的提出及研究内容 |
2 羟甲基三聚氰胺(MOH-S)的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要原料 |
2.2.2 羟甲基三聚氰胺(MOH-S)的合成 |
2.2.3 表征方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 MOH-S结构表征 |
2.3.2 储存稳定性分析 |
2.4 本章小结 |
3 水性聚氨酯(WPU)/MOH-S复合材料的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要原料 |
3.2.2 水性聚氨酯的合成 |
3.2.3 WPU/MOH-S复合膜的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 异氰酸酯的选择 |
3.3.2 乳液粒径与稳定性 |
3.3.3 表征方法 |
3.3.4 膜的表观形貌 |
3.3.5 力学性能测试 |
3.3.6 膜的透明性分析 |
3.3.7 膜的接触角及其吸水率测试 |
3.3.8 WPU膜的耐溶剂分析 |
3.3.9 成炭性与热稳定性分析 |
3.4 本章小结 |
4 环氧树脂(EP)/MOH-S复合材料的阻燃性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要原料 |
4.2.2 阻燃环氧树脂的制备 |
4.2.3 性能测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 阻燃性能 |
4.3.2 锥形量热分析 |
4.3.3 热稳定性分析 |
4.3.4 复合材料阻燃机理 |
4.4 本章小结 |
5 总结与展望 |
5.1 全文总结 |
5.2 创新与不足 |
5.3 前景展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
致谢 |
(6)金属有机骨架吸附剂的干胶转化法合成及载体化(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 水蒸气吸附的应用方向 |
1.2.1 吸附式热泵 |
1.2.2 干燥剂除湿 |
1.2.3 空气取水 |
1.3 传统吸附剂研究进展及存在的问题 |
1.3.1 吸湿性盐 |
1.3.2 硅胶 |
1.3.3 分子筛 |
1.3.4 复合吸附剂 |
1.4 MOFS材料 |
1.4.1 MOFs材料水蒸气吸附性能的研究 |
1.4.2 MOFs材料的合成工艺 |
1.4.3 MOFs材料的定型 |
1.5 本论文的选题背景、研究内容及创新之处 |
1.5.1 选题背景 |
1.5.2 主要研究内容 |
1.5.3 创新之处 |
第二章 干胶转化法合成多级孔MIL-100(Fe)除湿吸附剂 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料与化学试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 MIL-100(Fe)吸附剂的制备 |
2.2.4 MIL-100(Fe)吸附剂的表征与性能测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 晶化温度对MIL-100(Fe)晶相结构的影响 |
2.3.2 MIL-100(Fe)的晶体形貌分析 |
2.3.3 MIL-100(Fe)的孔结构分析 |
2.3.4 MIL-100(Fe)的水蒸气吸附动力学及吸脱附等温线 |
2.3.5 MIL-100(Fe)的水蒸气脱附性能 |
2.3.6 MIL-100(Fe)的导热系数测定 |
2.3.7 MIL-100(Fe)的循环稳定性 |
2.4 本章小结 |
第三章 Li Cl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料与化学试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的制备 |
3.2.4 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的表征与性能测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的泄露测试 |
3.3.2 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的晶体结构分析 |
3.3.3 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的表面形貌及化学组成分析 |
3.3.4 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的孔结构分析 |
3.3.5 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂水蒸气吸附等温线 |
3.3.6 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂静态吸附量及附剂动力学 |
3.3.7 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的脱附性能 |
3.3.8 LiCl@MIL-100(Fe)复合吸附剂的循环稳定性 |
3.4 本章小结 |
第四章 干胶转化法制备玻璃纤维基MIL-100(Fe)块体除湿吸附剂 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料与化学试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的制备 |
4.2.4 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的表征与性能测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的外观及晶体负载量 |
4.3.2 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的晶体结构分析 |
4.3.3 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的微观形貌和化学组成分析 |
4.3.4 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的孔隙特性分析 |
4.3.5 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的水蒸气吸附等温线 |
4.3.6 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的静态吸附性能 |
4.3.7 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的脱附性能 |
4.3.8 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的循环稳定性 |
4.4 本章小结 |
第五章 低温快速合成玻璃纤维基MIL-100(Fe)块体吸附剂 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料与化学试剂 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的制备 |
5.2.4 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的表征与性能测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂晶化温度和时间的优化 |
5.3.2 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的孔结构分析 |
5.3.3 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的微观形貌观察 |
5.3.4 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的水蒸气吸附等温线 |
5.3.5 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的静态水吸附测试 |
5.3.6 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的脱附性能测试 |
5.3.7 GF-MIL-100(Fe)块体吸附剂的循环稳定性 |
5.4 本章小结 |
第六章 干胶转化法低温制备泡沫基MIL-160块体吸附剂 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料与化学试剂 |
6.2.2 实验仪器 |
6.2.3 泡沫基MIL-160块体吸附剂的制备 |
6.2.4 MIL-160吸附剂的表征与性能测试 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 水蒸气养护条件的确定 |
6.3.2 干胶组成及晶化温度的确定 |
6.3.3 MIL-160粉末吸附剂的孔结构分析 |
6.3.4 MIL-160粉末吸附剂的微观形貌分析 |
6.3.5 MIL-160粉末吸附剂的的水蒸气吸附等温线 |
6.3.6 泡沫基MIL-160块体吸附剂的表征及性能测试 |
6.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(7)金属/氮化碳催化剂的制备及其在苯选择性氧化制苯酚中的应用(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 苯酚的性质及用途 |
1.2 国内外苯酚市场现状 |
1.3 传统苯酚合成方法 |
1.3.1 磺化法 |
1.3.2 氯苯水解法 |
1.3.3 甲苯-苯甲酸法 |
1.3.4 异丙苯法 |
1.4 苯直接氧化法制备苯酚的研究进展 |
1.4.1 以N_2O作氧化剂 |
1.4.2 以O_2作氧化剂 |
1.4.3 以H_2O_2作氧化剂 |
1.5 g-C_3N_4材料的合成方法 |
1.5.1 溶剂热法 |
1.5.2 气相沉积法 |
1.5.3 电化学沉积法 |
1.5.4 固相反应法 |
1.5.5 热聚合法 |
1.6 g-C_3N_4材料在苯选择性氧化中的应用 |
1.6.1 g-C_3N_4材料在苯的热催化氧化体系中的应用 |
1.6.2 g-C_3N_4材料在苯的光催化氧化体系中的应用 |
1.7 课题研究意义和主要内容 |
第二章 Cr/g-C_3N_4催化剂的制备及其在苯选择性氧化中的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂、设备及分析仪器 |
2.2.2 催化剂的制备 |
2.2.3 表征仪器和方法 |
2.2.4 苯选择性氧化实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Cr/g-C_3N_4催化剂的表征 |
2.3.2 Cr/g-C_3N_4催化剂的活性评价 |
2.3.3 Cr/g-C_3N4催化剂的稳定性研究 |
2.3.4 Cr/g-C_3N_4催化剂的催化氧化机理 |
2.4 实验小结 |
第三章 Cr/g-C_3N_4催化剂的制备及其在苯选择性氧化中的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂、设备及分析仪器 |
3.2.2 催化剂的制备 |
3.2.3 表征仪器和方法 |
3.2.4 苯选择性氧化实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 CrV/g-C_3N_4催化剂的表征 |
3.3.2 CrVg-C_3N_4催化剂的活性评价 |
3.4 实验小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者筒介 |
(8)微纤复合石墨烯基膜催化剂的制备及其湿式催化氧化含酚废水的应用基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 含酚废水的研究现状 |
1.2.1 含酚废水的来源与危害 |
1.2.2 含酚废水的处理技术 |
1.2.3 含酚废水的处理工艺 |
1.3 石墨烯材料及其研究进展 |
1.3.1 石墨烯的性质 |
1.3.2 石墨烯的制备 |
1.3.3 石墨烯在含酚废水处理中的应用 |
1.4 微纤复合材料及其研究进展 |
1.4.1 微纤包覆材料 |
1.4.2 微纤复合膜材料 |
1.5 本论文的研究背景、研究意义与研究内容 |
1.5.1 本论文的研究背景及意义 |
1.5.2 本论文的研究内容 |
1.5.3 本论文的创新点 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料及仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 催化剂的制备 |
2.2.1 PSSF载体的制备 |
2.2.2 PSSF-Gr催化剂的制备 |
2.2.3 PSSF-Gr-NCNT催化剂的制备 |
2.2.4 PSSF-NGr催化剂的制备 |
2.3 催化剂的表征和分析方法 |
2.3.1 表征分析手段 |
2.3.2 催化性能测试 |
第三章 PSSF-Gr催化剂的制备与应用 |
3.1 前言 |
3.2 PSSF载体的制备与表征 |
3.3 PSSF-Gr催化剂的制备工艺与表征 |
3.3.1 C_2H_2流速的影响 |
3.3.2 沉积时间的影响 |
3.3.3 沉积温度的影响 |
3.4 苯酚在PSSF-Gr催化剂上的湿式催化氧化反应 |
3.4.1 石墨烯层数的影响 |
3.4.2 反应温度的影响 |
3.4.3 进料流率的影响 |
3.4.4 床层高度的影响 |
3.4.5 反应机理 |
3.5 PSSF-Gr的稳定性评价及失活机理 |
3.5.1 稳定性评价 |
3.5.2 失活机理 |
3.6 本章小结 |
第四章 PSSF-Gr-NCNT催化剂的制备与应用 |
4.1 前言 |
4.2 PSSF-Gr-NCNT催化剂的制备工艺与表征 |
4.2.1 开加热包顺序的影响 |
4.2.2 沉积温度的影响 |
4.2.3 管堵位置的影响 |
4.2.4 N_2流速的影响 |
4.2.5 C_2H_2流速的影响 |
4.2.6 三聚氰胺含量的影响 |
4.3 苯酚在PSSF-Gr-NCNT催化剂的湿式催化氧化反应 |
4.3.1 反应温度的影响 |
4.3.2 进料流率的影响 |
4.3.3 催化活性评价 |
4.3.4 催化机理 |
4.4 本章小结 |
第五章 PSSF-NGr催化剂的制备与应用 |
5.1 前言 |
5.2 PSSF-NGr催化剂的制备工艺与表征 |
5.2.1 N_2流速的影响 |
5.2.2 三聚氰胺用量的影响 |
5.2.3 沉积温度的影响 |
5.2.4 H_2流速的影响 |
5.3 苯酚在PSSF-NGr催化剂的湿式催化氧化反应 |
5.3.1 N2流速的影响 |
5.3.2 三聚氰胺的影响 |
5.3.3 沉积温度的影响 |
5.3.4 H_2流速的影响 |
5.3.5 反应机理 |
5.4 本章小结 |
第六章 苯酚在PSSF-Gr催化剂上的湿式催化氧化反应动力学 |
6.1 前言 |
6.2 理论基础 |
6.2.1 Power-rate Law动力学模型 |
6.2.2 阿伦尼乌斯方程 |
6.3 本征动力学 |
6.3.1 内外扩散的消除 |
6.3.2 本征动力学实验 |
6.4 动力学模型 |
6.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(9)缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 季戊四醇与甲酸盐的性质及应用 |
1.1.1 引言 |
1.1.2 季戊四醇的性质 |
1.1.3 季戊四醇的应用 |
1.1.4 甲酸盐的性质及应用 |
1.2 季戊四醇合成工艺现状及进展 |
1.2.1 合成工艺研究现状 |
1.2.2 合成工艺的发展 |
1.3 季戊四醇主流工艺的反应机理 |
1.3.1 Cannizzaro法的反应机理 |
1.3.2 催化加氢作用反应机理 |
1.4 季戊四醇分离过程选择 |
1.5 研究意义和研究内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 实验原料、设备以及分析方法 |
2.1 引言 |
2.2 实验原料及药品 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.3 实验流程示意图及操作步骤 |
2.3.1 实验流程示意图 |
2.4 实验分析方法 |
2.4.1 甲醛含量测定 |
2.4.2 钾法实验步骤 |
2.4.3 固体季戊四醇含量测定 |
2.4.4 反应缩合液中季戊四醇含量测定 |
2.4.5 甲酸钾含量测定 |
2.5 季戊四醇的表征 |
2.5.1 X-射线衍射分析(XRD) |
2.5.2 红外光谱分析(IR) |
2.5.3 热分析(TG-DTA) |
2.5.4 气相谱分析(GC) |
第3章 钾法季戊四醇探索性研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 钾法季戊四醇可行性 |
3.3.2 红外光谱检测分析(IR) |
3.3.3 反应流程中pH值变化曲线 |
3.3.4 碱性催化剂的碱性强度对比实验 |
3.4 本章小结 |
第4章 缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究 |
4.1 前言 |
4.2 工艺主要影响因素 |
4.3 温度对反应过程的影响 |
4.3.1 一步控温法 |
4.3.2 两步控温法 |
4.3.3 温度因素的结果与讨论 |
4.4 原料配比对反应过程的影响 |
4.4.1 甲醛与乙醛的摩尔比对反应过程的影响 |
4.4.2 氢氧化钾与乙醛的摩尔比对反应过程的影响 |
4.4.3 原料配比因素的结果与讨论 |
4.5 原料浓度对反应过程的影响 |
4.5.1 甲醛浓度对反应过程的影响 |
4.5.2 氢氧化钾浓度对反应过程的影响 |
4.5.3 浓度因素的结果与讨论 |
4.6 时间因素对反应过程的影响 |
4.6.1 投料时间对反应过程的影响 |
4.6.2 反应时间对反应过程的影响 |
4.6.3 时间因素的结果与讨论 |
4.7 结晶过程的研究 |
4.7.1 蒸馏比因素的影响 |
4.7.2 结晶方式的影响 |
4.7.3 甲酸钾的结晶过程 |
4.8 实验结果测试及表征 |
4.8.1 X射线衍射分析(XRD) |
4.8.2 红外光谱分析(IR) |
4.8.3 热分析(TG-DTA) |
4.8.4 气相色谱分析(GC) |
4.9 实验结果机理分析 |
4.10 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 实验结论 |
5.2 建议 |
参考文献 |
攻读硕士期间已发表论文 |
致谢 |
(10)浅谈如何降低三聚氰胺低压法生产中尿素单耗(论文提纲范文)
1 减少尿素消耗, 增加副产物回收 |
2 提高三胺产率 |
2.1 减少三胺过滤结晶损失 |
2.2 控制尿素质量 |
2.3 控制反应器投料状态 |
2.4 载气成份及气料比 |
2.5 提供催化剂和控制反应器温度 |
3 结语 |
四、三聚氰胺低压催化法工艺最佳反应条件浅析(论文参考文献)
- [1]生物质水热炭基多孔炭的制备及其电化学性能研究[D]. 徐增华. 浙江大学, 2021
- [2]石墨烯基宏观材料构筑及其对水中污染物的吸附分离作用研究[D]. 陈成. 浙江大学, 2021
- [3]原位氮化反应制备氮化钛基多孔陶瓷及其隔热性能研究[D]. 董龙浩. 武汉科技大学, 2020
- [4]植酸及其与锌盐或三聚氰胺复合处理杨木的性能[D]. 吴宇晖. 北京林业大学, 2020(02)
- [5]具有氢键交联和成炭作用的羟甲基三聚氰胺的制备与应用[D]. 刘幸雅. 西华大学, 2020(01)
- [6]金属有机骨架吸附剂的干胶转化法合成及载体化[D]. 罗燕书. 华南理工大学, 2020(01)
- [7]金属/氮化碳催化剂的制备及其在苯选择性氧化制苯酚中的应用[D]. 曹天浩. 浙江大学, 2020(03)
- [8]微纤复合石墨烯基膜催化剂的制备及其湿式催化氧化含酚废水的应用基础研究[D]. 刘飞燕. 华南理工大学, 2020(01)
- [9]缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究[D]. 陈宇. 武汉工程大学, 2019(03)
- [10]浅谈如何降低三聚氰胺低压法生产中尿素单耗[J]. 张磊. 化工管理, 2018(17)