一、腐败生物检材中毒鼠强的自动固相萃取和GC/MS检测（论文文献综述）
王丹[1]（2021）在《新型前处理方法结合GC-MS/MS检测血液中的多种农药》文中研究说明涉及农药的意外中毒、自杀、投毒等案（事）件的生物检材中农药的检验一直是我国公安毒检实践关注的重点。血液作为生物检材的代表,常被基层检验部门用于此类案（事）件中农药的快速筛查和准确定量分析。但在部分案件中,血液中农药浓度较低,加上内源性的蛋白质、磷脂及小分子物质的干扰,为检验带来较大难度。使用净化能力较强的前处理方法,同时搭载灵敏度更高的分析仪器,成为解决这一难题行之有效的思路。在分析仪器的选择上,GC-MS/MS相较于基层普遍使用的GC-MS,具有灵敏度高、选择性强、抗干扰能力强的优势,与LC-MS/MS相比成本低、易操作,适合面向公安基层检验部门推广使用。长久以来,公安基层检验部门因条件限制,常采用液液萃取和沉淀蛋白等方法对血液基质进行预处理。这些方法由于缺乏必要的净化过程,在搭配高灵敏度仪器使用时,仪器性能会随进样次数的增多急剧下降。随着QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）方法的引入,上述难题得到了一定程度的解决。但传统QuEChERS方法步骤多、耗时长,制约了该技术在法庭科学毒物分析领域的普及。近年来,一步式、微型化的多种QuEChERS方法陆续出现在食品安全、农残兽残分析等领域,因为能够极大地提升前处理工作的效率,成为了技术开发的热点。立足上述背景,本文选择基于QuEChERS方法改进优化的新型前处理方法,应用于血液检材中农药的前处理,并采用灵敏度高、抗干扰能力强、成本低且便于维护的气相色谱-串联质谱,来开展血液中常见农药的定性和定量分析工作。具体工作如下:1.选择农业生产实践中常用的97种农药,通过采集正构烷烃确定保留指数,通过优化碰撞能选择前体离子和产物离子,并确定目标离子对和参考离子对,完成各农药的质谱参数优化,构建了97种农药目标物的气相色谱-串联质谱采集方法。2.通过优化血液基质条件、进样方式、萃取溶剂以及净化柱的种类,利用Simple-QuEChERS Nano净化柱,建立了一步净化式QuEChERS方法结合GC-MS/MS同时检测血液中97种农药的方法。该方法在0.5 m L血液样品中加入3倍水（V/V=1:3）稀释混匀,使用2.0 m L乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano（简单基质）净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式（MRM）进行分析。结果显示,97种农药在线性范围内线性关系良好（r2≥0.987 3）,检出限为0.06～11.03ng/m L,定量下限为0.18～36.76 ng/m L,回收率为32.2%～120%,日内精密度为1.9%～11%,日间精密度为3.6%～13%。将方法应用于实际案例血液和胃内容物中农药的定性定量检验,获得了良好的效果。3.通过筛选萃取溶剂、μ-SPE小柱种类及自动程序模式,优化全自动在线μ-SPE程序和参数,建立了基于QuEChERS方法的全自动在线μ-SPE结合GC-MS/MS同时检测血液中88种农药的方法。0.2 m L血液样品经3倍水（V/V=1:3）稀释混匀,使用0.8m L乙酸乙酯提取后振荡、离心,取0.5 m L上清液加入进样瓶中,置于micro SPE进样平台中,启用QuEChERS模式的μ-SPE程序,采用多反应监测模式（MRM）进行分析。结果显示,88种农药在线性范围内线性关系良好（r2≥0.990 0）,检出限为0.05～18.05 ng/m L,定量下限在0.16～60.17 ng/m L之间,回收率为68.1%～144%,日内精密度为2.8%～23%,日间精密度为3.1%～21%。将方法应用于检验实际案例血液中的农药,获得了良好的效果。本文建立的基于QuEChERS方法改进优化的新型前处理方法结合GC-MS/MS同时检测血液中多种农药的方法,大大简化了前处理程序,减少了人工操作,节省了样品处理时间,并且具有稳定、准确、灵敏度高的优点,能够满足实际案件血液检材中农药的检测需求。
刘金磊[2]（2021）在《超分子溶剂萃取—气相色谱—串联质谱法检测尿液和血液中苯二氮草类和唑吡坦药物》文中研究指明目的:建立一种尿液和血液中9种苯二氮（艹卓）类和唑吡坦药物的超分子溶剂样品前处理-气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）的分析方法,并应用于实际人体尿液和血液样品分析。方法:含9种苯二氮（艹卓）类和唑吡坦药物对照品的尿液和血液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液-液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测（Multiple reaction monitoring,MRM）模式,采用氘代同位素内标法定量。结果:（1）四氢呋喃用量为1 m L,烷基醇选择1-己醇且用量为200μL时组成的超分子溶剂加入到尿液或血液中涡旋5 min对10种药物的萃取效果较好,萃取效率的波动性较为稳定,前处理时间较短。（2）尿液中艾司唑仑在0.20～100ng/m L,地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮、氯氮平和唑吡坦在1～100 ng/m L,硝西泮和氯硝西泮在2～100 ng/m L,劳拉西泮和阿普唑仑在5～100 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,定量下限为0.20～5ng/m L,提取回收率为81.12%～102.76%,日内精密度[相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）]和准确度（偏倚）分别小于9.86%、9.51%;日间精密度（RSD）和准确度（偏倚）分别小于9.53%、9.99%。25、4和-20℃条件下,尿液中10种药物在15 d内及经历3次冷冻-解冻循环（-20～25℃）均具有良好的稳定性。血液中地西泮、咪达唑仑、唑吡坦、艾司唑仑和氯氮平在1～100 ng/m L,氟硝西泮在2～100 ng/m L,阿普唑仑在5～100 ng/m L,劳拉西泮、硝西泮和氯硝西泮在50～200 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 8,定量下限为1～50 ng/m L,提取回收率为80.74%～95.84%,日内精密度（RSD）和准确度（偏倚）分别小于9.69%、9.73%;日间精密度（RSD）和准确度（偏倚）分别小于9.04%、9.64%。25、4和-20℃条件下,血液中10种药物在15 d内及经历3次冷冻-解冻循环（-20～25℃）均具有良好的稳定性。（3）将本实验方法应用于单次剂量分别服用5 mg地西泮和唑吡的均分2组的16名健康志愿者,对服药后的志愿者进行尿液和血液中药物的测定,第1组志愿者在8～120 h内尿液中地西泮的浓度为1.07～5.03 ng/m L,在24～312 h内血液中地西泮的浓度为1.43～49.19 ng/m L。第2组志愿者在8～24 h内尿液中唑吡坦的浓度为1.07～54.86 ng/m L,在8～24 h内血液中唑吡坦的浓度为1.87～72.56 ng/m L。结论:基于四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂萃取,联合GC-MS/MS测定的方法首次运用于尿液和血液中苯二氮（艹卓）类和唑吡坦药物的分析,本研究所建立尿液和血液中9种苯二氮（艹卓）类和唑吡坦药物的GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗、公安机关和司法鉴定中苯二氮（艹卓）类和唑吡坦药物中毒监测提供技术支持。
康明星[3]（2021）在《固相微萃取技术在毒品分析中的研究与应用进展》文中提出我国毒品滥用态势较为严峻,引发的社会问题以及刑事案件不容忽视,严重危害人体健康及社会公共安全。为了避免相关部门的有力打击,多种新型毒品被不断合成,对物证技术部门检测生物检材中的毒品提出了新的挑战。由于生物检材的复杂性、所含毒品的多样性以及毒品浓度分布范围较宽等特点,样品前处理技术成了生物检材中毒品分析的重要环节。但传统前处理技术,如液-液萃取、固相萃取等存在萃取效率低、耗人耗力、溶剂耗量大等问题,因此,需要更加快速、经济、环保和自动化程度高的样品前处理技术来提高当前毒品分析的效率。在现有新型前处理技术中,由于固相微萃取技术（solid phase microextraction,SPME）是将少量吸附材料通过物理或化学的方法固定于不锈钢丝、石英光纤等材质表面制备成萃取纤维,再将萃取纤维暴露于样品体系中,对待测物进行萃取、富集、进样和解析的一种适用于实验室和现场毒品分析的前处理技术,具有快速、简单、无溶剂萃取、绿色和自动化程度高等优点,得到了科技工作者的广泛关注。已在食品检测、环境监测和毒品分析等领域中得到广泛应用。本论文主要介绍了毒品滥用的发展趋势、危害以及关于我国现行毒品检验标准方法的现状,并对SPME原理、影响因素等简要介绍。本论文具体分为以下四个部分:第一部分系统论述了毒品及其代谢产物在生物检材中的分布及主要特点;第二部分主要通过数据统计以及相关技术比较,讨论了近五年来SPME在毒品分析中的应用;第三部分详细评价了SPME方式及涂层在毒品萃取过程中的特点;第四部分提出该SPME在毒品分析过程中存在的相关问题及技术改进,并对该技术在毒品分析中的发展进行了总结。
钟世豪[4]（2020）在《QuEChERS-HPLC-MS/MS法对生物样品植物毒素的分析检测》文中认为有毒植物及植物毒素种类繁多,由植物毒素中毒引发的案件和事故常有发生。在此类案事件中,血液、尿液、组织等生物样品中植物毒素的检测是中毒诊断或相关案事件认定的关键,因此,建立生物样品中常见植物毒素快速灵敏的检测方法具有重要意义。本文基于改进的QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）前处理方法,结合高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）,分析血液、肝脏、尿液中常见的24种植物毒素,即金雀花碱、毒扁豆碱、莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己、欧夹竹桃甙乙、欧夹竹桃甙、雪上一枝蒿甲素、秋水仙碱、次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、颠乌头碱、卡茄碱、茄碱、雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤春碱、雷公藤定碱、士的宁、马钱子碱。试验工作及其结果如下:1.本文建立了可同时一次性进样并分析上述24种植物毒素的HPLC-MS/MS方法,采用多反应监测模式（MRM）扫描,离子对定性,标准曲线法定量。2.本文建立了针对常见三种生物样品（血液、尿液、肝脏）的QuEChERS样品前处理方法,可有针对性的处理上述三种生物样品,提取并分析上述24种植物毒素。针对血液,本文采取2 mL乙腈提取,并以70 mg NaCl作为盐析剂,20 mg PSA和30 mg C18的混合粉末作为净化剂;针对肝脏,本文采取2 mL甲醇提取,并以60 mg PSA、50 mg C18和15 mg GCB的混合粉末作为净化剂;针对尿液以50 mg PSA和50 mg C18混合粉末净化。采用上述改进的QuEChERS方法,可有效去除血液、尿液、肝脏中复杂基质的干扰,降低基质效应,提高检测的回收率和灵敏度。3.本文对所建血液、尿液、肝脏中24种植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS分析方法进行了方法确认。血液中24种植物毒素的LOD为0.030.3μg·L-1,LOQ为0.21.0μg·L-1,日间、日内精密度RSD在0.56.9%之间,在3种加标水平下的加标回收率在80.4%118.0%之间;肝脏中24种植物毒素的LOD为0.10.3μg·L-1,LOQ为0.21.0μg·L-1,日间、日内精密度RSD在0.66.5%之间,在3种加标水平下的加标回收率在82.9%119.8%之间;尿液中24种植物毒素的LOD为0.030.3μg·L-1,LOQ为0.11.0μg·L-1,日间、日内精密度RSD在0.16.0%之间,在3种加标水平下的加标回收率在80.3%121.3%之间。4.最后将本文建立的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法应用于实际案件,证实本方法方便快捷,检出限良好,方法稳定,可用于法庭毒物学的检验。
白利文[5]（2020）在《血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究》文中研究说明法医毒物分析的主要任务是如何快速准确的从复杂基质中检测出痕量毒物、毒品及药物。毒物筛查即通过物理条件、化学反应和仪器分析,判断涉案检材中是否具有某类或某个化合物的检验鉴定工作,随着检测技术的发展,金标性质的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱检测为筛查提供了很多便利,已经成为筛查中的必备手段,但是由于毒物种类繁多、检材性质复杂,如何有效的去除杂质、降低仪器的基质效应,提高目标物的提取率,又成为毒物分析人员面临的又一难题。本文利用快速、灵敏的超高效液相色谱-三重四级杆质谱作为检测手段,以毒物分析中常见检材-血为研究对象,对常见的毒品、农药及临床药物等三类高出现率毒物的理化性质、结构特点、色谱行为等进行研究,最终实现了同一条件下对三大类上百种毒物的分离检验,建立了一套包含检材前处理、仪器筛查、筛查结果数据处理等,自动、快速、准确的筛查方法。研究内容主要包含以下内容:1、通过比较最常见的沉淀蛋白、液液萃取、固相萃取三种前处理方法,在均衡回收率和基质效应的前提下,建立了同时提取血液中28种农药、29种毒品、92种临床药物的前处理方法;2、在质谱的自动优化程序下结合手动操作,优化了149种毒物的质谱方法,并通过比较不同的色谱柱和流动相,建立了一次同时分析149种毒物的液相色谱质谱方法;3、对各种目标化合物采取了分时间段监测的质谱编辑方法,并利用该类仪器定量分析软件对筛查方法进行编辑,使筛查结果明了直观,本方法可在2 min-3 min内对上百种毒物进行判定。本文以超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器和Oasis PRiME HLB固相萃取柱,建立了血液中28种农药、29种毒品、92种临床药物的液相色谱质谱联用筛查方法。血液样品经4%磷酸水溶液稀释后,震荡、离心,取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱,淋洗、洗脱后接收洗脱液,氮吹至干、定容,过膜后,装瓶、进样分析。本文采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-5 mmol/L甲酸铵-甲酸水溶液（pH 3）,电喷雾电离,正离子模式,质谱多反应监测（MRM）。本文中对各种目标化合物采取了分时间段监测的质谱编辑方法,并利用该类仪器定量分析软件处理筛查结果,使筛查结果可以更加直观的呈现,便于出具检验鉴定报告。本文提供的筛查方法:1.毒品类化合物的检出限为0.1 ng/mL-50 ng/mL,基质效应为90.8%-107.2%,回收率为71.3%-99.7%,线性关系良好的浓度范围为10 ng/mL-500ng/mL,可以满足实际毒品案件中毒品成分的筛查需求;2.临床药物类化合物的检出限为0.05 ng/mL-80 ng/mL,基质效应为81.2%-112.1%,回收率为71.0%-101.9%,线性关系良好的浓度范围为10 ng/mL-500 ng/mL,可以满足实际临床药物中毒案件中临床药物成分的筛查需求;3.农药类化合物的检出限为0.1 ng/mL-10 ng/mL,基质效应为83.5%-108.6%,回收率为68.7%-98.7%,线性关系良好的浓度范围为10 ng/mL-500 ng/mL,可以满足实际农药中毒案件中农药成分的筛查需求。本文建立的血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法可以应用于实际案件中常见未知毒物毒品的筛查,筛查结果查看和处理更加便捷、高效,但目标物的种类数量有待扩充,前处理有待进一步优化。
沈海斌[6]（2020）在《新型毒品2C-I的检测》文中指出随着制药技术的发展与工艺的进步,不断涌现出了多种新型毒品。根据相关部门报导,2016年我国公安禁毒部门共计破获涉及毒品的刑事案件已达14多万起、吸毒人员存量为250.5万,而且以各种方式吸食毒品的人员总量还在不断增长;吸毒和精神药物滥用引起意外中毒、自杀、他杀等非自然死亡案件也日益增多。除了传统毒品的滥用问题,新型毒品泛滥的危害日益严重。新型毒品,又被成为“第三代毒品”,主要是一些具有与传统毒品相似作用的新精神活性物质。这些目前大都未被法律管制的第三代毒品在世界范围内广泛流行,其流行趋势呈不断上升势态。不法分子为得到新型毒品,通过修改或者修饰已经被管制药物化学结构,以达到逃避法律制裁目的。新型毒品制造成本低、查处难度大、相关法律法规滞后等系列问题,导致新型毒品引发的各类问题愈演愈烈。在涉及新型毒品案件中,对案发现场的各种检材中有效成分的检验、对从当事人身上取得活性药物代谢体的检验等,能够为该类案件的侦破提供强有力的证据支持。本学位论文工作是针对近期涉毒案件中发现的新型毒品——4-碘-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C-I）的检验方法进行了研究,根据苯乙胺类化学物的理化性质和特点,运用气相色谱-质谱联用仪对2C-I体外检材进行分析,确定仪器检测方法。通过新鲜无干扰血液中添加2C-I标准物质模拟体内检材,对其提取方法与检测条件进行了优化,获得在0.02μg/mL-5μg/m L范围内的定量分析模型,其线性系数R2=0.9994;本文建立的方法最低检测限为0.005μg/mL、定量限为0.016μg/mL、平均回收率达到82.66%±7.33%（RSD）;分析方法精密度测试中,三个不同浓度的2C-I同一天分析检测的RSD分别为6.48%、2.46%、4.16%,连续不同天内检测的RSD分别为4.89%、3.43%、4.20%,均满足测定要求,方法精密度良好;稳定性实验测试中,2C-I在72h内三个不同浓度的相对标准偏差（RSD）依次为7.55%、2.52%、3.67%,稳定性均呈良好,符合生物样品测试要求。本文建立的方法对2C-I检验的准确性好、重现性好且检验结果可靠。
赛努拜·司马义[7]（2019）在《生物样品中酒精代谢标志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS检测方法研究》文中认为目的:运用气相色谱-质谱法建立酒精代谢标志物乙基葡萄糖醛酸苷的检测方法,优化生物样品尿液、血液和毛发的前处理方法,优化检测仪器的测定条件,力求回收率高、灵敏度和特异度高、结果准确的检测方法。方法:先使用乙基葡萄糖醛酸苷的标准品进行GC-MS检测,确定目标物的色谱峰及保留时间,然后用空白血液、尿液和毛发中添加标准品,将血液、尿液和毛发样品分别用SPE法（固相萃取法）和LLE法（液-液萃取法）两种方法进行预处理,沉淀生物样品中的蛋白质和其他对实验检测结果有干扰的杂质,提取目标物后使用不同的衍生化试剂进行衍生化反应,最终气相色谱-质谱法进行检测,检测使用FULL SCAN（全扫描）和SIM（选择离子）模式定性分析,定量分析用内标法（内标为EtG-D5）。结果:对血液、尿液、毛发标准系列样品所建立的方法进行方法学评估,分别绘制标准工作曲线。（1）乙基葡萄糖醛酸苷在血液中0.13μg/ml浓度范围内与色谱响应值间有良好线性关系（R2=0.9998）,平均回收率范围为95.86101.88、准确度（标准偏差,SD）为1.522.91,相对标准偏差（RSD）为0.513.45;（2）EtG在尿液中0.13μg/ml浓度范围内与色谱响应值间有良好线性关系（R2=0.9992）,平均回收率为98.10102.71,SD值为0.816.65,RSD值为0.279.94之间;（3）EtG在毛发中550 ng/mg浓度范围内与色谱响应值间有良好线性关系（R2=0.9949）,平均回收率为75.1699.54,SD值为0.181.29,RSD值为0.804.91之间。（4）比较BSTFA/TMCS、PFPA和HFBA三种衍生化试剂的衍生效果,根据色谱图中基质峰的大小和质谱图中特征性碎片离子（m/z）的丰度,将BSTFA/TMCS和HFBA确定为较理想的衍生化试剂,其次为PFPA。（5）比较CNWBOND NH2柱子、Generik MAX柱子和UCT Clean-Screen ETG柱子对血液、尿液和毛发三种生物样品进行固相萃取,比较三种固相萃取柱子提取目标物EtG的回收率,结果显示,对于血样,Generik MAX柱子和UCT Clean-Screen ETG柱子的提取回收率高于CNWBOND NH2柱子的提取回收率,回收率差异有统计学意义（P<0.05）;对于尿样,Generik MAX柱子、UCT Clean-Screen ETG柱子和CNWBOND NH2柱子的EtG回收率比较无显着性差异,差异无统计学意义（P>0.05）;对于毛发,Generik MAX柱子的回收率高于UCT Clean-Screen ETG柱子和CNWBOND NH2柱子,回收率差异有统计学意义(P<0.05;（6）用SPE法（固相萃取）和LLE法（液-液萃取）两种方法预处理好的血液、尿液和毛发样品,比较目标物EtG的回收率,结果显示SPE萃取的回收率明显高于LLE法,回收率差异有有统计学意义（P<0.05）。结论:本实验建立的方法对饮酒者或酒精滥用者血液、尿液和毛发中检测乙基葡萄糖醛酸苷具有较好的灵敏度、准确度和线性关系,回收率高,对短时间内是否饮酒或酒驾司法鉴定以及戒酒诊疗提供可靠的参考数据,有很好的实际应用价值。
张庆庆[8]（2017）在《季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探》文中研究表明《农村绿皮书:中国农村经济形势分析与预测（20152016）》调查显示,农业生产者为尽可能增加产量,滥用农药现象相当普遍。其中季铵盐类农药的大量使用所引发的环境水污染、食品安全以及公共安全等问题不容忽视。季铵盐类农药不同于其他有机类农药,属于强碱性的离子型有机化合物,使用气相色谱等常规方法检测操作步骤繁琐,准确度及灵敏度均欠佳;液相色谱-质谱方法灵敏度虽然优于其他方法,然而一是目前市场上还未有能理想分离季铵盐化合物的液相色谱分离柱,二是该类化合物对质谱仪有潜在的损害。而毛细管电泳不仅适用于离子型化合物,且其高效的分离能力很容易实现百草枯与敌草快的基线分离。本论文研究包括两个部分,第一部分是在前人研究的基础上考查优化了两种毛细管电泳富集技术的条件;考查优化了该类离子型除草剂的固相萃取条件。在此基础上,对季铵盐类中毒的常见检材,包括饮用水、鱼塘水、尿液、血液等进行了方法适用性考查。最终建立的方法实现了对鱼塘水、尿液及全血生物样本中三种季铵盐除草剂的同时分离与高灵敏检测;第二部分研究新型智能仿生型分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术,使现场快速检测环境水样中矮壮素农药成为可能。主要研究内容如下:第一:研究和建立毛细管电泳在线富集技术和离线固相萃取富集技术检测水样、尿样及血样中的季铵盐农药的方法。1.考察和优化了电泳条件,建立了场放大区带电泳、扫集-胶束富集电泳分析饮用水、鱼塘水中痕量季铵盐类除草剂的方法;优化了该类除草剂的固相萃取条件;并将固相萃取技术与富集电泳技术结合分析饮用水和鱼塘水中极微量的季铵盐除草剂。在扫集-胶束富集电泳分析中,采用长时间压力进样方式,避免了富集技术常用的电迁移进样中因离子歧视效应对野燕枯检测造成的不利影响,同时达到了百草枯与敌草快的基线分离,实现了三种季铵盐除草剂的同时检测。该方法灵敏度高,鱼塘水中百草枯、敌草快及野燕枯的检出限（LOD）（S/N=3）分别约为0.07ng/mL,0.05ng/mL和0.02ng/mL,均低于美国环保署与欧盟对饮用水中百草枯与敌草快的限定标准,可实际应用于环境水样以及农业鱼塘水中季铵盐类农药的检测分析。2.在上述电泳条件和固相萃取条件考查优化的基础上,针对尿液特点,建立了尿样中季铵盐类除草剂直接稀释进样的场放大电泳分析方法。该方法可快速检测尿样中的百草枯与敌草快,检出限分别为0.4μg/mL和0.9μg/mL,可用于中毒案件中快速检测人尿中的百草枯以及敌草快,并可用于临床医疗中监测这些农药的浓度变化,为临床治疗提供参考。但尿中存在的内源性干扰峰掩盖了野燕枯的峰,为了能检测出尿中微量的野燕枯,实验中采用固相萃取结合扫集-胶束方法,百草枯、敌草快以及野燕枯的检测限分别达到10ng/mL、15ng/mL和5ng/mL,该方法不仅能排除内源性干扰对野燕枯检测的影响,并可同时检测尿样中微量三种季铵盐除草剂,而且大大提高了各物质的检测限。3.运用蛋白沉淀法和蛋白沉淀浓缩法的前处理技术,采用毛细管电泳场放大的富集技术检测全血中的季铵盐除草剂。首先,探讨了季铵盐除草剂的稳定性以及在人全血样中的基质效应,优化了沉淀蛋白前处理以及检测条件,其中蛋白沉淀法中的百草枯和敌草快的最小检测限为0.3μg/mL,野燕枯为0.8μg/mL;其次,蛋白沉淀浓缩法结合场放大富集技术检测全血中的季铵盐除草剂,百草枯和敌草快的最小检测限为0.1μg/mL,野燕枯为0.5μg/mL。该方法前处理简单、快速,可用于季铵盐类除草剂的误服、投毒等案件以及临床中全血样本的快速检测。为了进一步提高检测的灵敏度,采用固相萃取结合胶束富集检测方法,百草枯、敌草快和野燕枯的最小检测限分别为25ng/mL、20ng/mL和7ng/mL。这三种方法分别能满足公安实践以及临床中全血样品中季铵盐的快速及微量检测的需要。第二:研究分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术检测水样中的矮壮素。分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术是新型的智能仿生型快速检测技术,相较于酶联免疫法,该技术具有和天然抗体类似的特异性,且印迹聚合物由人工化学合成,更具备耐腐蚀性的特性。本实验在前人研究的基础上,首次针对强碱性季铵盐离子化合物制备出矮壮素分子印迹光子晶体水凝胶,通过对分子印迹聚合物的合成成分（单体、交联剂、溶剂和致孔剂等）的筛选以及组分比例的逐级调整、聚合方式等的优化来改进印迹高分子聚合物的物化性能及其凝胶内部反蛋白石结构的方式,将所制备的分子印迹聚合物薄膜的特异性识别目标分子过程中所引发凝胶薄膜内部反蛋白石结构参数的变化所导致的衍射光位移过程,以肉眼可观察到的光信号直观呈现,达到仿生智能型快速检测目的。实验对所制备的分子印迹光子晶体水凝胶薄膜从检测灵敏度、特异性（专一性）选择吸附、Scatchard分析以及红外光谱等方面表征了印迹薄膜的传感特性、特异性识别性、吸附特性和凝胶的识别机理。结果显示印迹薄膜抗干扰能力强,响应迅速,最低检出值能达到100pg/mL,反复多次使用不影响检测效果。国际以及国内目前为止还没有矮壮素的酶联免疫吸附法以及分子印迹光子晶体水凝胶法的文献报道,本实验所制备的矮壮素分子印迹光子晶体水凝胶性能优异,能应用于实际水样现场快速筛查,具有良好的继续开发及应用前景。
卢敏萍[9]（2016）在《在线SPE/液相色谱—线性离子阱质谱法在几类法庭毒物分析中的应用研究》文中提出法庭毒物分析的检测对象多为尿液、血液等生物检材,基质成分复杂,样品量少,分析物浓度往往很低,需要高效的前处理方法以及灵敏的检测技术。本文基于在线SPE前处理技术,运用液相色谱-线性离子阱质谱建立了几类常见法庭毒物的生物样品分析方法,实现了样品的自动化高效处理,方法灵敏度高,特异性强,定性和定量结果准确。所建立的分析方法对公安机关日常理化检验工作具有重要的指导意义。（1）建立了同时测定全血、尿液中7种抗凝血杀鼠剂的在线SPE/液相色谱-线性离子阱质谱分析方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经稀释、高速离心和过滤后即可进行在线处理和分析。对在线SPE和色谱条件进行了优化,获得了满意的色谱峰形和分离效果。以7种杀鼠剂的母离子在特定时间窗口内的MS2全扫描信号进行定性,选择高灵敏度和专属性的子离子进行定量。结果显示,本方法灵敏度高、准确性好,7种杀鼠剂在全血和尿液中的检出限为0.02～1.00 ng/mL。（2）建立了同时测定全血、尿液、肝组织中18种氨基甲酸酯类农药的在线SPE/液相色谱-线性离子阱质谱分析方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经稀释和高速离心后取上清液进行在线处理和分析。优化了在线SPE、流动相、棱镜电压等条件。涕灭威等6种农药采用选择反应监测（SRM）模式进行质谱检测,其余12种农药采用特异性更强的连续反应监测（CRM）模式,其中CRM模式为首次报道用于氨基甲酸酯类农药分析。本方法具有选择性强、灵敏、准确等优点,18种农药在全血和尿液中的检出限为0.1～5.0 ng/mL,在肝组织中的检出限为0.1～5.0 ng/g。（3）建立了同时测定全血、尿液、肝组织中7种乌头类生物碱的在线SPE/液相色谱-线性离子阱质谱分析方法,并对7种生物碱的质谱裂解规律进行了探讨。样品用乙腈沉淀蛋白,经稀释和高速离心后取上清液进行在线处理和分析。优化了在线SPE和色谱条件,采用强特异性的CRM模式进行质谱检测。结果显示本方法的灵敏度很高,7种生物碱在全血和尿液中的检出限为0.02～0.60 ng/mL,在肝组织中的检出限为0.02～0.40 ng/g。（4）建立了同时测定全血、尿液、肝组织中16种阿片类药物及其代谢物的在线SPE/液相色谱-线性离子阱质谱分析方法。将样品酶解后用乙腈沉淀蛋白,经稀释和高速离心后取上清液进行在线处理和分析。优化了酶解时间、在线SPE和色谱条件,对极性相似、分离难度大且存在多组同分异构体的16种分析物获得了满意的分离效果。首次采用强特异性的CRM模式进行质谱检测,并优化了定性定量离子对。本方法具有较高的灵敏度,分析结果准确可靠。通过分析实际样品,探讨了海洛因的体内代谢途径。
努尔艾力·塔依尔[10]（2016）在《阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用》文中研究表明目的:对非生物可疑阿片类毒物和阿片类依赖者或者偶尔吸毒者的生物样品（尿样,血样）,建立样品前处理法,采用GC-MS或GC分析法,建立具有灵敏度高,分析速度快,准确、检材用量少等特点的检测方法。方法:应用胶体金法速筛查可疑物,利用GC、GC-MS进行确认,以保留时间或离子质荷比值来定性确认可疑目标物,以内标法进行定量实验,计算可疑目标物百分含量。对生物样品（血样、尿样）进行前处理,由（胶体金法）进行筛查,经固相萃取（SPE）法萃取,通过衍生化试剂反应,以GC/MS法进行全扫描或选择特定离子质荷比（m/z）法定性确认,以内标法（内标为SKF-525a）进行定量分析。结果:非生物样品中的海洛因、吗啡、可待因和其它在GC条件下的检出限（LOD）为2μg/ml,定量限（LOQ）为20μg/ml。由公安部物证鉴定所提供的可疑毒品通过已建立的方法,检出海洛因和6-乙酰可待因,其海洛因含量为38.4%,最终结果为且稳健Z比分数小于等于2,能力验证以满意成绩通过。说明盲样检测验证本试验方法的可行性、准确性。由血液和尿液分别作标准工作曲线,其线性范围为25-400 ng/ml,GC-MS的检出限（LOD）为5 ng/ml,定量限（LOQ）为25 ng/ml。滥用海洛因的吸毒者生物样（尿样、血样）,通过已建立的方法进行检测,尿液中检出可待因浓度为60.14 ng/mL、吗啡55.99 ng/m L、6-单乙酰吗啡47.24 ng/m L,血液中检出吗啡含量82.40 ng/mL、可待因含量36.61 ng/mL;确证了吸毒者吸食海洛因的违法事实。通过定量分析验证本试验方法的可行性、准确性。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,准确定性定量,适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。
二、腐败生物检材中毒鼠强的自动固相萃取和GC/MS检测（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、腐败生物检材中毒鼠强的自动固相萃取和GC/MS检测（论文提纲范文）
（1）新型前处理方法结合GC-MS/MS检测血液中的多种农药（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 1 血液中农药检验方法的研究背景及研究现状 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 血液样品中农药的前处理方法 |
| 1.2.1 沉淀蛋白法 |
| 1.2.2 液液萃取法 |
| 1.2.3 固相萃取法 |
| 1.2.4 固相微萃取 |
| 1.3 血液样品中农药的分析方法 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱法 |
| 1.3.3 液相色谱-质谱法 |
| 1.4 QuEChERS方法 |
| 1.4.1 QuEChERS方法在血液样品中农药检测的应用 |
| 1.4.2 QuEChERS方法的发展 |
| 1.4.3 基于QuEChERS方法的新型前处理方法 |
| 1.5 本章小结 |
| 2 97种农药GC-MS/MS分析方法的建立 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 标准溶液配制 |
| 2.3 GC-MS/MS分析方法 |
| 2.3.1 色谱-质谱条件 |
| 2.3.2 质谱条件优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 一步净化式QuEChERS方法结合GC-MS/MS同时检测血液中的97 种农药 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 色谱-质谱条件 |
| 3.2.3 标准溶液配制 |
| 3.2.4 样品制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 前处理方法的优化 |
| 3.3.2 基质效应考察 |
| 3.3.3 方法学验证 |
| 3.4 案例应用 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 全自动在线μ-SPE结合GC-MS/MS同时检测血液中的88 种农药 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.2 色谱-质谱条件 |
| 4.2.3 样品制备 |
| 4.2.4 全自动在线μ-SPE程序 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 全自动在线μ-SPE方法优化 |
| 4.3.2 基质效应考察 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.4 案例应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 97种农药的质谱参数 |
| 附录B 97种农药标准溶液色谱图 |
| 附录C 基质效应数据 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（2）超分子溶剂萃取—气相色谱—串联质谱法检测尿液和血液中苯二氮草类和唑吡坦药物（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 文献综述 生物检材中苯二氮（艹卓）类和唑吡坦药物的研究进展 |
| 参考文献 |
| 缩略语表 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
| 个人简历 |
| 致谢 |
（3）固相微萃取技术在毒品分析中的研究与应用进展（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 绪论 |
| 第一节 毒品概述 |
| 一、毒品概念及分类 |
| 二、毒品的危害 |
| 三、毒品检验标准方法现状 |
| 第二节 固相微萃取概述 |
| 一、SPME基本原理及装置 |
| 二、SPME萃取效果的影响因素 |
| 第三节 本论文研究的内容及意义 |
| 一、研究内容 |
| 二、研究意义 |
| 第一章 毒品及其代谢产物在生物检材中的分布 |
| 第一节 生物检材中毒品及其代谢产物的分布特点 |
| 一、梯度扩散性 |
| 二、不稳定性 |
| 三、时效性 |
| 第二节 毒品及其代谢产物在生物检材中的分布 |
| 一、尿液中毒品及其代谢产物的分布 |
| 二、血液中毒品及其代谢产物的分布 |
| 三、毛发中毒品及其代谢产物的分布 |
| 四、肝脏及大脑中毒品及其代谢产物的分布 |
| 五、其他检材中毒品及其代谢产物的分布 |
| 第二章 SPME在毒品分析中的应用 |
| 第一节 SPME在常见精神兴奋剂类毒品分析中的应用 |
| 一、SPME在苯丙胺类毒品分析中的应用 |
| 二、SPME在咖啡因分析中的应用 |
| 第二节 SPME在新精神活性物质类分析中的应用 |
| 一、SPME在氯胺酮分析中的应用 |
| 二、SPME在甲卡西酮类毒品分析中的应用 |
| 三、SPME在芬太尼类分析中的应用 |
| 第三节 SPME在可卡因及其代谢产物分析中的应用 |
| 第四节 SPME在大麻及其衍生物分析中的应用 |
| 第三章 SPME方式及涂层性质在毒品萃取中的特点 |
| 第一节 SPME在毒品分析中所采用的萃取方式 |
| 一、Fiber-SPME方式 |
| 二、IT-SPME方式 |
| 三、SBSE方式 |
| 四、其他SPME方式 |
| 第二节 对毒品分子具有吸附性能的SPME涂层 |
| 一、涂层材料 |
| 二、涂层物化性质 |
| 第四章 SPME在毒品分析中的现状及展望 |
| 第一节 SPME在毒品分析中现存的不足 |
| 一、批次萃取纤维平行性问题 |
| 二、萃取纤维记忆效应问题 |
| 三、萃取纤维使用寿命问题 |
| 第二节 现存不足的改进措施 |
| 一、萃取纤维制作工艺的改进 |
| 二、萃取纤维使用过程中的优化 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间公开发表论文及着作情况 |
（4）QuEChERS-HPLC-MS/MS法对生物样品植物毒素的分析检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 植物毒素概述 |
| 1.2 常见生物样品 |
| 1.3 生物样品中植物毒素的常见前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取法 |
| 1.3.2 沉淀蛋白法 |
| 1.3.3 固相萃取法 |
| 1.4 生物样品中植物毒素的分析检测方法 |
| 1.4.1 气相色谱质谱法 |
| 1.4.2 高效液相色谱法 |
| 1.4.3 高效液相色谱质谱法 |
| 1.5 QuEChERS样品前处理方法 |
| 2 24 种植物毒素 HPLC-MS/MS 分析方法的建立 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.1.1 仪器、试剂与生物样品 |
| 2.1.1.1 实验仪器 |
| 2.1.1.2 试剂 |
| 2.1.1.3 生物样品 |
| 2.1.2 标准溶液的配制 |
| 2.1.2.1 标准储备液的配制 |
| 2.1.2.2 混合标准储备液的配制 |
| 2.2 LC-MS/MS分析方法 |
| 2.2.1 质谱条件优化 |
| 2.2.2 色谱条件选择与优化 |
| 3 生物样品中24种植植物毒素的QuEChERS样品前处理方法 |
| 3.1 实验方法 |
| 3.1.1 仪器、试剂与生物样品 |
| 3.1.2 生物样品的制备 |
| 3.1.2.1 血液的制备 |
| 3.1.2.2 肝脏的制备 |
| 3.1.2.3 尿液的制备 |
| 3.1.3 生物样品的前处理方法 |
| 3.1.3.1 血液的处理方法 |
| 3.1.3.2 肝脏的处理方法 |
| 3.1.3.3 尿液的处理方法 |
| 3.1.4 基质效应测定方法 |
| 3.1.5 回收率测定方法 |
| 3.1.5.1 提取回收率 |
| 3.1.5.2 加标回收率 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 提取剂的选择 |
| 3.2.1.1 血液提取剂的选择 |
| 3.2.1.2 肝脏提取剂的选择 |
| 3.2.1.3 尿液提取剂的选择 |
| 3.2.2 盐析剂的选择 |
| 3.2.2.1 血液盐析剂的选择 |
| 3.2.2.2 肝脏盐析剂的选择 |
| 3.2.2.3 尿液盐析剂的选择 |
| 3.2.3 吸附剂的选择 |
| 3.2.3.1 血液吸附剂的选择 |
| 3.2.3.2 肝脏吸附剂的选择 |
| 3.2.3.3 尿液吸附剂的选择 |
| 3.3 小结 |
| 4 生物样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认 |
| 4.1 血液样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认 |
| 4.1.1 线性关系与方法检测限、定量限 |
| 4.1.2 基质效应 |
| 4.1.3 方法精密度 |
| 4.1.4 加标回收率 |
| 4.1.5 专属性实验 |
| 4.2 肝脏样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认 |
| 4.2.1 线性关系与方法检测限 |
| 4.2.2 基质效应 |
| 4.2.3 方法精密度 |
| 4.2.4 加标回收率 |
| 4.2.5 专属性实验 |
| 4.3 尿液样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认 |
| 4.3.1 线性关系与方法检测限 |
| 4.3.2 基质效应 |
| 4.3.3 方法精密度 |
| 4.3.4 加标回收率 |
| 4.3.5 专属性实验 |
| 4.4 案例应用 |
| 4.5 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 A |
| 附录 B |
| 在学研究成果 |
| 一、 在学期间所获的奖励 |
| 二、 在学期间发表的论文 |
（5）血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 注释说明清单 |
| 引言 |
| 1 筛查技术研究进展 |
| 1.1 血液检材的前处理方法 |
| 1.1.1 沉淀蛋白法 |
| 1.1.2 液液萃取法 |
| 1.1.3 固相萃取法 |
| 1.1.4 Qu ECh ERS方法 |
| 1.2 仪器检验技术 |
| 1.2.1 气相色谱-质谱法 |
| 1.2.2 液相色谱-质谱法 |
| 1.2.3 其他筛查技术 |
| 2 毒物毒品筛查方法的建立 |
| 2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 标准溶液配制 |
| 2.3 样品前处理 |
| 2.3.1 乙腈沉淀蛋白法 |
| 2.3.2 丙酮萃取法 |
| 2.3.3 固相萃取法 |
| 2.4 实验条件 |
| 2.4.1 色谱条件 |
| 2.4.2 质谱条件 |
| 2.5 方法学考察 |
| 2.5.1 专属性考察 |
| 2.5.2 线性和检出限 |
| 2.5.3 回收率、基质效应 |
| 2.6 讨论 |
| 2.6.1 针对血液检材前处理方法的选择 |
| 2.6.2 筛查方法中色谱柱选择 |
| 2.6.3 质谱方法的编辑方法 |
| 2.6.4 调整色谱方法 |
| 2.6.5 液质筛查方法的应用前景 |
| 2.6.6 筛查方法用以定量时的问题 |
| 2.6.7 液质筛查方法亟待研究的内容 |
| 3 筛查方法编辑 |
| 3.1 采集各种目标化合物色谱和质谱信息 |
| 3.2 编辑筛查质谱方法 |
| 3.3 编辑筛查数据处理和查看方法 |
| 3.3.1 数据处理方法 |
| 3.3.2 数据查看方法 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 149 种毒物毒品标准溶液色谱图 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（6）新型毒品2C-I的检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 毒品分类 |
| 1.2.1 第Ⅰ代毒品植物提取类 |
| 1.2.2 第Ⅱ代毒品化学合成毒品 |
| 1.2.3 第Ⅲ代毒品 精神活性物质 |
| 1.3 研究的目的与意义 |
| 第二章 毒品分析方法 |
| 2.1 常见的毒品检材种类 |
| 2.1.1 疑似毒品检材 |
| 2.1.2 尿液检材 |
| 2.1.3 血液检材 |
| 2.1.4 毛发检材 |
| 2.2 毒品检材的提取方法 |
| 2.2.1 液液萃取 |
| 2.2.2 固相萃取 |
| 2.2.3 固相微萃取 |
| 2.2.4 超临界流体萃取 |
| 2.3 常见的毒品分析方法 |
| 2.3.1 化学显色法 |
| 2.3.2 免疫学检测法 |
| 2.3.3 光谱法 |
| 2.3.4 色谱法 |
| 2.3.5 色谱-质谱联用法 |
| 2.4 新型毒品的检测方法 |
| 第三章 2C-I的检出研究 |
| 3.1 新型毒品2C-I的理化性质和检测原理 |
| 3.2 文献检验方法介绍 |
| 3.3 本研究使用的方法介绍 |
| 3.3.1 实验试剂与标准物质 |
| 3.3.2 仪器与分析条件 |
| 3.3.3 可疑毒品体外检材检测 |
| 3.3.4 分析方法的适用性实验 |
| 3.4 本研究使用方法评价 |
| 3.4.1 2C-I提取方法的比较 |
| 3.4.2 标准曲线与线性范围 |
| 3.4.3 回收率实验 |
| 3.4.4 精密度实验 |
| 3.4.5 稳定性实验 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 总结和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）生物样品中酒精代谢标志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS检测方法研究（论文提纲范文）
| 中英文缩略词对照表 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 研究内容和方法 |
| 1 仪器、试剂和材料 |
| 1.1 实验仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 材料 |
| 2 实验内容 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 实验溶液的配制 |
| 3.2 样品前处理 |
| 3.3 固相萃取(SPE)净化步骤 |
| 3.4 衍生化步骤 |
| 3.5 LLE(液-液萃取)法 |
| 3.6 GC-MS仪器条件 |
| 4 数据记录与统计学处理 |
| 4.1 数据记录与计算 |
| 4.2 统计学处理与分析 |
| 5 质量控制 |
| 5.1 研究对象的选择 |
| 5.2 样品采集与保存 |
| 6 技术路线 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 导师评阅表 |
（8）季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 1 研究现状 |
| 1.1 季铵盐类农药概述 |
| 1.1.1 季铵盐类农药的理化性质及其毒性 |
| 1.1.2 季铵盐类农药的检测 |
| 1.2 毛细管电泳在线富集技术 |
| 1.2.1 毛细管电泳的进样模式 |
| 1.2.2 毛细管区带电泳中的堆积技术 |
| 1.2.3 胶束电动毛细管色谱法堆积 |
| 1.2.4 其他毛细管电泳在线富集技术 |
| 1.3 分子印迹光子晶体凝胶快速检测技术 |
| 1.3.1 分子印迹的基本原理 |
| 1.3.2 分子印迹聚合物的合成 |
| 1.3.3 分子印迹光子晶体的识别机理 |
| 1.3.4 分子印迹光子晶体的表征方法 |
| 1.3.5 分子印迹光子晶体水凝胶的制备 |
| 1.3.6 分子印迹光子晶体水凝胶技术在检测中的应用 |
| 参考文献 |
| 2 饮用水及鱼塘水中季铵盐类除草剂的毛细管电泳富集方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及测试条件 |
| 2.2.2 对照品和试剂 |
| 2.2.3 缓冲液的配制 |
| 2.2.4 毛细管电泳分析过程 |
| 2.2.5 水样检材的采集及预处理 |
| 2.2.6 季铵盐除草剂的吸附性 |
| 2.2.7 固相萃取 |
| 2.2.8 方法学确认 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 自来水中季铵盐类除草剂的毛细管区带电泳及场放大在线富集检测 |
| 2.3.2 饮用水及鱼塘水样中季铵盐类除草剂的扫集胶束富集检测 |
| 2.3.3 方法比较 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 3 尿液中季铵盐类除草剂的毛细管电泳分析研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及测试条件 |
| 3.2.2 毛细管区带电泳分析过程 |
| 3.2.3 对照品和试剂 |
| 3.2.4 样品预处理 |
| 3.2.5 方法学考查指标 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 直接稀释-毛细管区带电泳场放大富集检测尿液中季铵盐类除草剂 |
| 3.3.2 固相提取扫集-胶束富集检测尿液中季铵盐类除草剂 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 4 血液中季铵盐类除草剂的毛细管电泳富集分析方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.2.3 样品前处理及实验 |
| 4.2.4 季铵盐的稳定性试验 |
| 4.2.5 血样的基质效应考察 |
| 4.2.6 方法学考查指标 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 季铵盐的稳定性的检测 |
| 4.3.2 全血的基质效应 |
| 4.3.3 沉淀蛋白-毛细管区带电泳场放大富集检测血液中季铵盐类除草剂 |
| 4.3.4 沉淀蛋白浓缩法-毛细管区带电泳场放大富集检测血液中季铵盐类除草剂 |
| 4.3.5 固相提取扫集-胶束富集检测血液中季铵盐类除草剂 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 5 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶快速检测研究初探 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及测试条件 |
| 5.2.2 对照品与试剂 |
| 5.2.3 载玻片和有机玻璃的预处理 |
| 5.2.4 分子印迹光子晶体模板的制备 |
| 5.2.5 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶传感器的制备 |
| 5.2.6 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶的表征方法 |
| 5.2.7 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶的Scatchard分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶的合成与识别条件的优化 |
| 5.3.2 合成体系的选择 |
| 5.3.3 合成比例的优化 |
| 5.3.4 矮壮素分子印迹合成图 |
| 5.3.5 识别环境的优化 |
| 5.3.6 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶传感性能的评价 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（9）在线SPE/液相色谱—线性离子阱质谱法在几类法庭毒物分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 生物样品前处理技术 |
| 1.2.1 蛋白质沉淀法 |
| 1.2.2 液-液萃取技术 |
| 1.2.3 固相萃取技术 |
| 1.2.4 微萃取技术 |
| 1.2.5 衍生化技术 |
| 1.2.6 在线样品处理技术 |
| 1.3 法庭毒物常用检测技术 |
| 1.4 液相色谱-线性离子阱质谱简介 |
| 1.4.1 电离技术 |
| 1.4.2 质量分析器 |
| 1.4.3 扫描模式 |
| 1.4.4 质谱实验类型 |
| 1.5 课题研究目的与意义 |
| 1.6 课题研究内容 |
| 第二章 在线SPE/液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定全血和尿液中7种抗凝血杀鼠剂 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验内容 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 在线SPE和色谱条件 |
| 2.2.4 质谱条件 |
| 2.2.5 样品处理 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 在线SPE/LC-MS仪器原理 |
| 2.3.2 质谱方法的优化 |
| 2.3.3 在线SPE柱的选择 |
| 2.3.4 阀切换时间的优化 |
| 2.3.5 分析柱的选择 |
| 2.3.6 流动相的优化 |
| 2.3.7 乙腈含量对萃取效率的影响 |
| 2.3.8 稀释液pH值对萃取效率的影响 |
| 2.3.9 工作曲线和检出限 |
| 2.3.10 回收率和精密度 |
| 2.3.11 实际样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 在线SPE/液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定生物样品中18种氨基甲酸酯类农药 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 溶液的配制 |
| 3.2.3 在线SPE和色谱条件 |
| 3.2.4 质谱条件 |
| 3.2.5 样品处理 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 质谱条件的优化 |
| 3.3.2 流动相的优化 |
| 3.3.3 乙腈含量对萃取效率的影响 |
| 3.3.4 稀释液pH值对萃取效率的影响 |
| 3.3.5 工作曲线和检出限 |
| 3.3.6 回收率和精密度 |
| 3.3.7 实际样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 在线SPE/液相色谱-线性离子阱多级质谱法快速测定生物样品中7种乌头类生物碱 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 溶液的配制 |
| 4.2.3 在线SPE和色谱条件 |
| 4.2.4 质谱条件 |
| 4.2.5 样品处理 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 质谱扫描方式的选择 |
| 4.3.2 质谱裂解规律的推断 |
| 4.3.3 色谱条件的优化 |
| 4.3.4 乙腈含量对萃取效率的影响 |
| 4.3.5 稀释液pH值对萃取效率的影响 |
| 4.3.6 SPE流速对萃取效率的影响 |
| 4.3.7 工作曲线和检出限 |
| 4.3.8 回收率和精密度 |
| 4.3.9 实际样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 在线SPE/液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时测定生物样品中16种阿片类药物及其代谢物 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与试剂 |
| 5.2.2 溶液的配制 |
| 5.2.3 在线SPE和色谱条件 |
| 5.2.4 质谱条件 |
| 5.2.5 样品处理 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 质谱条件的优化 |
| 5.3.2 色谱条件的优化 |
| 5.3.3 酶解时间的优化 |
| 5.3.4 乙腈含量对萃取效率的影响 |
| 5.3.5 SPE流速对萃取效率的影响 |
| 5.3.6 基质效应 |
| 5.3.7 工作曲线和检出限 |
| 5.3.8 回收率和精密度 |
| 5.3.9 实际样品分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（10）阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略词对照表 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 材料与试剂配制 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 药材 |
| 1.3 实验溶液配制 |
| 2. 内容和方法 |
| 2.1 GC分析条件 |
| 2.2 GC-MS分析条件 |
| 2.3 非生物样品中阿品类毒品标准品GC,GC/MS检测方法 |
| 2.4 非生物样品标准品标准曲线和检出线 |
| 2.5 非生物样品未知物含量测定程序和方法 |
| 2.6 生物样品的预处理 |
| 2.7 生物样品GC-MS检测方法 |
| 2.8 生物样品的标准曲线和检出线 |
| 2.9 可疑吸毒人员血液和尿液定性定量分析 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 导师评阅表 |
四、腐败生物检材中毒鼠强的自动固相萃取和GC/MS检测（论文参考文献）
- [1]新型前处理方法结合GC-MS/MS检测血液中的多种农药[D]. 王丹. 中国人民公安大学, 2021
- [2]超分子溶剂萃取—气相色谱—串联质谱法检测尿液和血液中苯二氮草类和唑吡坦药物[D]. 刘金磊. 内蒙古医科大学, 2021
- [3]固相微萃取技术在毒品分析中的研究与应用进展[D]. 康明星. 甘肃政法大学, 2021
- [4]QuEChERS-HPLC-MS/MS法对生物样品植物毒素的分析检测[D]. 钟世豪. 中国人民公安大学, 2020
- [5]血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究[D]. 白利文. 中国人民公安大学, 2020(12)
- [6]新型毒品2C-I的检测[D]. 沈海斌. 兰州大学, 2020(01)
- [7]生物样品中酒精代谢标志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS检测方法研究[D]. 赛努拜·司马义. 新疆医科大学, 2019(08)
- [8]季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探[D]. 张庆庆. 中国人民公安大学, 2017(02)
- [9]在线SPE/液相色谱—线性离子阱质谱法在几类法庭毒物分析中的应用研究[D]. 卢敏萍. 广西大学, 2016(02)
- [10]阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用[D]. 努尔艾力·塔依尔. 新疆医科大学, 2016(10)