一、中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究（论文文献综述）
甘凝岚,朱晓军,李洁莉,周玮,刘长宇[1]（2021）在《QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物》文中研究指明建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min-1流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18柱分离,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,18种违禁添加药物在保健茶基质中的线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.5～5.0μg·kg-1,方法定量限为2～18μg·kg-1,RSD为0.5%～5.1%,加标回收率为87.3%～103.8%。运用本方法检测了30批次保健茶样品,其中7批次为阳性样。本方法针对性强、操作简便、准确度高、检测速度快,适用于保健茶中18种违禁添加药物含量的测定,为保健茶的质量控制和安全评价提供科学依据。
安莹,周颖,季剑波,葛冬梅[2]（2020）在《辅助降糖胶囊中3种双胍类物质的快速筛查》文中研究说明建立并验证了反相离子对—液质联用法对于辅助降糖胶囊中3种双胍类物质盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍进行快速筛查及定性定量检测的方法。以甲醇为样品提取溶剂,超声辅助萃取,选用安捷伦C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,检测波长235nm,以甲醇—乙酸铵溶液（0.01mol/L）为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,进样量5μL。液相色谱检测后,进入质谱仪进行正离子模式扫描筛查。该分析方法下,加标回收率为87.5%～108.4%,相对标准偏差为0.5%～7.4%,精密度和准确度良好。
王珂[3]（2020）在《保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立》文中研究指明目的对在保健食品中发现的新型磷酸二酯酶5型（PDE5型）抑制剂进行高效液相、质谱和核磁共振氢谱技术分析和确证,建立相关检验标准,为今后在食品药品监督抽检工作中提供有效支撑。建立基于表面增强拉曼光谱技术的21种PDE5型抑制剂指纹图谱数据库,实现PDE5型抑制剂的快速筛查。方法1.初筛采用现行标准方法,检测180批次市场抽检样品,发现两种未知化合物,经制备液相提取纯化,核磁氢谱解析化合物结构,并经高分辨质谱确认,最终确定化合物结构。2.采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速:300μL·min-1,进样量:2μL,电喷雾离子源,扫描方式:正离子扫描,多反应离子监测,建立去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、2-羟丙基去甲基他达拉非和N-乙基他达拉非四种化合物的检验标准,对其进行方法学研究。3.利用高效液相色谱法以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相,柱温35℃,检测波长:230nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,建立去甲基他达拉非、2-羟丙基去甲基他达拉非、2-羟乙基去甲基他达拉非和他达拉非杂质37四种化合物的检验标准,进行方法学研究;并采用液质色谱技术,以0.02moL·L-1乙酸铵溶液（0.1%乙酸）-乙腈-甲醇（45:25:30）为流动相,流速:0.2mL·min-1;柱温:35℃;电喷雾电离源（ESI+）,正离子检测,采取一级全扫描及二级、三级扫描,质量范围50-600,建立上述四种化合物定性确认方法。4.利用表面增强拉曼光谱技术,以去甲基卡巴地那非为研究对象,通过正交实验,确定积分时间、积分次数、平滑次数、功率四种仪器参数及增强试剂的浓度比例,并应用此方法建立西地那非类、他达拉非类及伐地那非类21种非法添加物的表面增强拉曼光谱指纹数据库。结果1.在保健食品市场抽检样品中发现的新化合物为去甲基卡巴地那非和他达拉非杂质37;去甲基卡巴地那非分子式为C23H30O3N6,化学名为5-（5-（4-甲基哌嗪-1-羰基）-2-乙氧苯基）-1-甲基-3-丙基-1H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7（6H）-酮;他达拉非杂质37分子式为C24H23O5N3,化学名为6-（苯并[d][1,3]二恶茂-5-基）-2-（3-羟丙基）-2,3,6,7,12,12a-六氢化吡嗪并[1’2’:1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。2.采用高效液相液质联用法,并进行方法学考察,去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、羟丙基去甲基他达拉非和N-乙基他达拉非在相应浓度范围内线性关系均大于0.99,检出限均在0.411141.3520 ng·mL-1之间,加标回收率为71.2%109.7%,RSD在0.6%9.1%之间。表明该方法稳定可行,重复性高、灵敏度高。3.采用高效液相法定量测定,并进行方法学考察,去甲基他达拉非、2-羟丙基去甲基他达拉非、2-羟乙基去甲基他达拉非和他达拉非杂质37在相应浓度范围内线性关系均大于0.99,检出限均在1.24375.912 ng·mL-1之间,加标回收率为96.62%104.76%,RSD均在0.1%3.9%之间,表明该方法易于操作,稳定可行。采用液质联用法定性检测,确定了四种他达拉非类化合物二级和三级碎片离子。4.利用表面增强拉曼光谱技术,通过正交实验,确定积分时间为30s,积分次数3次,平滑次数3次,功率300W,增强试剂金胶OTR202试剂与OTR103试剂比例为600:100,并运用此方法建立了21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱指纹图谱数据库,确定以上21种PDE5抑制剂检出限为15μg·mL-1,此方法简便易操作,适用于现场快速检测。结论经分析和确认在保健食品中发现的新型非法添加物分别为去甲基卡巴地那非和他达拉非杂质37,以上两种化合物均为国内首次报道,应引起检验工作者的关注。建立的去甲基卡巴地那非等四种化合物液质联用检测方法,适用于不同复杂基质下的快速、准确定量检测;建立的他达拉非杂质37等四种他达拉非衍生物检验方法,可适用于不同复杂基质下定性和定量检测;建立的PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱指纹数据库,适用于非法添加PDE5抑制剂的快速筛查和准确定性。
张春霞[4]（2020）在《人参皂苷系统表征多技术比较与人参属多品种中药同时鉴别研究》文中研究指明质量控制是保障中药临床有效、安全的必要手段,系统物质基础阐释、真伪鉴别与质量优劣评价是中药质量控制的核心。人参属来源中药,特别是人参、西洋参、三七,具有明显的补益作用,在全球范围内应用极其广泛。2015版《中国药典》一部共收录七种人参属来源中药:人参（Panax ginseng C.A.Meyer）、红参（Red ginseng）、西洋参（P.quinquefolius L.）、三七（P.notoginseng（Burk.）F.H.Chen）、人参叶（leaf of P.ginseng）、竹节参（P.japonicus C.A.Meyer）、珠子参（P.japonicus C.A.Mey.var.major（Burk.）C.Y.Wu et K.M.Feng）。皂苷是人参属中药的共有成分,是质量控制的指标成分。鉴于这些同属植物来源的中药都含有皂苷成分,人参属中药的精准质量控制面临着挑战。系统阐明人参属中药所含皂苷组成,建立“鉴别标志物”,是实现人参属中药精准鉴别的可行之路。作为国家自然科学基金面上项目（基于“类结构同法表征”多技术集成的中药质量标准研究新模式）核心研究任务,本论文综合利用超高效液相色谱-高分辨质谱多种数据采集技术,建立高效、高灵敏、高覆盖度的表征方法,基于一法同时实现多种人参属来源中药中皂苷成分的系统表征与差异分析。基于四极杆-静电场轨道阱质谱（Q-Orbitrap）灵活多变的扫描技术,本论文首先建立6种非靶向/靶向扫描技术,以人参花中皂苷成分的表征为例比较其性能差异,表明包含母离子列表数据依赖采集（PIL-DDA）同时开启“If idle-pick other”（IIPO）功能是一种高灵敏、高覆盖度的中药多成分表征技术。基于本实验室前期构建的人参皂苷数据库（记录499个人参皂苷,对应169种质量数）,构建了目标皂苷成分母离子列表。通过系统参数优化在Q Exactive Q-Orbitrap高分辨液质联用仪上建立6种质谱采集方法:1)Full MS/dd-MS2（M1）;2)Full MS/dd-MS2/PIL/IIPO（M2,含PIL）;3)ISCID-Full MS/dd-MS2-Tags（M3）;4)Full MS/AIF/NL-dd-MS2（M4）;5)PRM（M5,含PIL）;6)Targeted SIM/dd-MS2（M6,含PIL）。通过“两步法”比较不同扫描技术对人参花皂苷的表征效果:首先基于已知人参皂苷对应的169种不同质量数计算减氢离子理论质荷比,通过质量亏损过滤（MDF:允许±10 m Da变异）统计每种方法扫描到的目标成分个数-NT;在此基础上继续统计其中能够采集二级碎片的数目-NT2。依照数目大小降序排列依次为（NT/NT2）:M5（17670/17704）,M6（602/606）,M2（487/347）,M3（469/339）,M4（489/246）,M1（459/339）。相比较,作为靶向二级采集技术,M5与M6获取目标成分质谱信息的能力明显高于其它4种非靶向采集方法,但面对复杂化学体系其鉴定未知成分的能力最低,且无全扫描数据;M2扫描到目标质量数与M4相当,但NT2高于其它3种方法。故认为M2是一种高灵敏、同时靶向与非靶向采集技术,能够增强传统DDA对于目标质量数的覆盖度,这种优势在面对极为复杂化学基质时（例如体内生物样品）可能优势更为明显。为进一步增强M2方法对未知皂苷成分的覆盖度,本论文提出一种通过大规模分子设计构建“人参皂苷虚拟库”与MDF获取母离子列表的新方法,建立Full MS/dd-MS2/PIL/IIPO法从人参花中鉴定164个皂苷成分。制定了人参皂苷分子设计规则（27种苷元、5种不同糖基、24种非糖取代基;每个分子含糖基数≤6个、取代基个数≤2个）,通过C语言编程构建共含有13536种不同质量数人参皂苷虚拟库;并结合固定变异范围（±10 mDa）MDF处理,从人参花提取物的负离子全扫描数据中筛选得到1859个目标质量数,生成人参花的母离子列表PIL-2,并构建新的M2采集方法。相对于已知皂苷数据库构建的PIL,包含基于“人参皂苷虚拟库”所构建的母离子列表的DDA方法,能够新采集到17个成分的二级质谱,对其中9个成分的结构进行了推导。基于M2采集的HCD-MS2数据,最终从人参花中鉴定了164种人参皂苷,其中29个通过与对照品对比保留时间与质谱信息,34个为未知质量数皂苷。进一步探讨DDA与DIA在中药多成分表征中的差异,本论文基于VionTM IMS-QTOF离子淌度高分辨液质联用仪,以竹节参为例建立了DDA（MS-MS/MS,不含PIL）、HDMSE两种采集方法以及基于UNIFI高效峰注解的技术流程,对竹节参所含的化学成分进行系统定性分析,鉴定或初步推导了178个皂苷,体现了DDA与DIA两种模式采集的互补性。通过色谱-质谱参数优化,构建了基于BEH Shield RP18色谱柱、乙腈-0.1%甲酸水为流动相、Vion IMS-QTOF高分辨质谱仪负离子模式DDA与HDMSE采集方法。特别地,首次提出一种“三步法”策略用于优化DDA方法设置中的质量依赖裂解能量（MDRCE）。在UNIFI平台建立了自建人参皂苷数据库（记录504个已知皂苷与60个标准品）高效注解DDA与HDMSE数据的标准化流程。最终我们从竹节参中鉴定或推导178个皂苷,其中包括75个可能未知的皂苷结构。这些鉴定的结构中,168个成分是通过DDA数据分析,另外10个从HDMSE数据补充鉴定。相比较,DDA采集的裂解信息更加可靠、假阳性结果少;HDMSE能够方便提供皂苷成分的CCS值（碰撞截面值）,覆盖度更高。两种方法结合使用能够获得互补的代谢物结构鉴定信息。在人参皂苷组成系统阐释的基础上,本论文旨在建立一种基于人参皂苷正离子源内裂解（p-ISF-G）产物离子选择性监测的新颖特征图谱,实现人参属多品种中药鉴别。通过选择性监测4种苷元产物离子,成功构建人参皂苷亚型分组表征特征图谱,结合化学计量学,通过差异色谱峰监测,在Vion IMS-QTOF与QTrap4500两种质谱仪上实现2015版《中国药典》一部收录的7种人参属来源中药同时鉴别与15种中成药中人参、西洋参与三七的鉴别。在6台高分辨质谱仪上（Agilent 6520与6545 QTOF,Waters Xevo G2-S QTOF与Vion IMS-QTOF,Thermo Fisher Q Exactive Q-Orbitrap与LTQ-Orbitrap Velos Pro）测定表明pISF-G容易发生;通过对58个皂苷对照品分析,在正离子模式一级质谱中低质量端的丰富产物离子是由于脱糖后质子化皂苷元连续脱去H2O产生,因而具有苷元特异性。通过选择性离子监测4种特征苷元产物离子（PPD型:m/z 407.37/CCS206.24?2;PPT型:m/z 423.36/CCS 211.26?2;OA型:m/z 439.36/CCS 209.60?2;OT型:m/z 457.37/CCS 217.81?2）可以实现人参皂苷的非靶向分类表征,并构建7种人参属中药的特征图谱。基于多批次特征图谱数据的化学计量学分析,揭示了35种皂苷标志物。更为重要地,特征标志物监测实现了15种中成药中人参,西洋参或三七原料的区分。这些结果能够在QTrap 4500质谱仪上重现。特征图谱技术,初步验证了“类结构同法表征”策略的可行性,是一种支撑“一法多用”中药质量控制策略的新技术。本论文,在Q-Orbitrap质谱仪首次建立一种基于虚拟数据库包含母离子列表高灵敏、高覆盖度、同时靶向/非靶向改进型DDA扫描技术,适用于中药中人参皂苷的系统表征;首次在Vion IMS-QTOF上证实结合DDA与DIA采集技术在中药多成分鉴定时可获得互补的质谱信息;首次系统研究了正离子人参皂苷源内裂解,建立一种新颖特征图谱技术,实现中药材,特别是中成药中人参属中药的鉴别。这为中药的系统物质基础研究与精准质量控制提供了方法学参考。
闵春艳[5]（2019）在《基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制》文中提出目的:将液质联用技术应用于药品生产过程的质量控制。建立了注射用盐酸头孢吡肟UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用杂质分析方法、抗菌乳膏可疑非法添加活性成分的UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）液质联用检测方法、掺伪小活络丸中药效成分和毒性成分的液质联用分析方法、以及菊花药材硫磺熏蒸标志物的UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用分析方法,分别实现了对这些药品的杂质分析、掺伪成分检查、毒性成分和药效成分的含量测定、以及硫磺熏蒸标志物的成分分析,为产品的工艺改进和质量控制提供技术支持,从而加强对药品生产过程中原辅料质控、清洁验证、加工炮制、生产控制等工艺环节的质量控制,实现药品生产的批间稳定性和质量可控性。方法:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对注射用盐酸头孢吡肟进行杂质分析,获得杂质的保留时间、一级质谱信息,对USP42收载的已知杂质进行鉴定;对USP42未收载的杂质,且质谱响应较高的未知杂质,通过获取的二级质谱碎片离子信息进行质谱解析和结构推断。结合头孢吡肟对照品氧化降解、酸降解、碱降解、高温破坏试验,得到各种降解产物,对杂质的形成进行初步分析。建立UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法检测某抗菌乳膏在生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术检测小活络丸中掺伪药材的特征化学组分,建立小活络丸中芍药苷的HPLC-PDA检查方法,并配套质谱确证方法;建立UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法考察小活络丸药材掺伪对药效成分和毒性成分的影响。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术考察硫磺熏蒸工艺对菊花药效组分的影响。结果:注射用盐酸头孢吡肟供试品中检出杂质A、C、E三个已知杂质。同时,检出10个质谱响应信号较强的未知杂质。3个未知杂质为头孢吡肟同分异构体杂质,推断为头孢吡肟Δ3双键位置异构体和头孢吡肟（6-H,7-H）差向异构体,分子式为C19H24N6O5S2。3个未知杂质为头孢吡肟C2脱羧异构体,推导分子式为C18H24N6O3S2。1个未知杂质为文献命名为（2RS）-2[[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚）乙酰氨基]-甲基]-1,2,5,7-四氢-7-氧-4H-呋喃并[3,4-d][1,3]噻嗪的m/z 370.0641的化合物,推导分子式为C13H15N5O4S2。以上7个未知杂质均为头孢吡肟降解杂质。[M+H]+m/z428.0681的未知杂质推测为头孢吡肟3-CH2OCH3取代产物,分子式为C15H17N5O6S2,推测为头孢吡肟的工艺杂质。[M+H]+m/z894.1786的未知杂质推测为头孢吡肟的聚合物杂质,分子式为C23H57N8O10S9。另外,还发现1个辅料精氨酸的降解杂质。UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法检测某抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松,它们的检出限均为5μg·kg-1,定量限均为12.5μg·kg-1,在1?41ng·m L-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为100%?108%。应用该方法检出该品牌四批样品中含有倍他米松84～1165μg·kg-1,而地塞米松含量极低,仅仅有2个批次被检出,但含量在定量限以下。在16批小活络丸中6批检出了不应存在的草酸钙簇晶,推测存在芍药掺伪的问题。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术,在小活络丸中检出芍药苷、芍药内酯苷、4-表-芍药内酯苷、没食子酰芍药苷等白芍和赤芍特有的化学组分,初步表明小活络丸存在芍药属药材,且部分批次样品中掺伪药材为白芍,且6批掺伪小活络丸中芍药苷含量为39.57～642.77μg·g-1。利用UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法检测小活络丸中的毒性成分乌头碱、新乌头碱、次乌头碱,16批小活络丸乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总量范围为0.005～27.28μg·g-1;利用UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法检测小活络丸中的有效成分苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱,16批小活络丸的苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱的总量范围为45.57～318.47μg·g-1。各厂家小活络丸乌头类生物碱总量差异较大,存在同一产品质量不一致问题。硫磺熏蒸使菊花中的绿原酸、异绿原酸等化合物与亚硫酸发生亚硫酸酯化反应,新生成11种含硫衍生物。在这11种化合物的二级碎片中均出现m/z80或m/z81的硫磺熏蒸特征碎片,清晰地提示这些物质为含硫衍生物。结论:本文采用液质联用技术进行注射用盐酸头孢吡肟杂质分析,检测到8种未见文献报道的未知杂质,推导了分子式、结构式,初步分析其产生的原因和环节,提示其在生产过程中要注意辅料精氨酸的质量控制,其生产工艺应控制精氨酸的氧化降解;对其产生异构体杂质的生产工艺环节进行研究和控制,对容易形成聚合物杂质的物料和工艺进行改进,对其原料药的工艺杂质需进行严格的质量控制,如有必要应在现行质量标准中指明工艺杂质。本文建立的UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法可专属灵敏的检测抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松,为企业清洗验证环节的活性物质残留物检查提供技术支持,同时也为抗菌乳膏类制剂的质量监管提供技术参考。本文建立HPLC-PDA方法检查小活络丸生产投料中引入的非处方成分芍药苷及配套的质谱确证方法,可用于检查小活络丸生产过程中的芍药属药材掺伪投料;建立UPLC-QQQ-MS/MS外标法检测小活络丸中6种乌头类生物碱,为小活络丸产品的安全性和生产工艺的质量可控性提供有效的质控方法。本文建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用指纹图谱分析方法可用于硫磺熏蒸菊花的检查,用于含菊花中药制剂生产的源头质量控制。
缪丹旎[6]（2019）在《液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究》文中提出本研究在浙江省保健食品茶叶制品风险监测调查分析基础上,针对目前国内茶叶制品宣称具有抗风湿、降血糖等效果的社会现象及潜在风险问题,检测茶叶制品中可能存在的抗风湿类和辅助降血糖类等非法添加药物的情况。具体通过前处理方法和净化技术的筛选,结合UPLC-MS/MS方法优化,从而建立一种快速高效、能同时检测多种非法添加药物含量的方法。本内容可直接用于茶叶制品中多种非法添加药物检测及安全性评价,旨在为非法添加药物标准制定及技术检测提供支撑。主要研究内容及结果如下:1.通过近三年的浙江省保健食品茶叶制品监督抽检和风险监测的调研,发现茶叶制品中非法添加化学药物的问题较为严峻,进而针对存在问题进行了原因分析并提出了一系列监管建议。茶叶制品中辅助降血糖类不合格率,相较其他类别偏高,同时,茶叶制品中抗风湿类检测技术方法相对薄弱,需建立一种灵敏、可靠、快速检测茶叶制品中添加多种非法添加药物的检测方法。2.通过对国家食品药品药品检验补充检验方法和检验项目批准件方法归一,将定性技术完善到定量技术。进而建立了一种基于UPLC-MS/MS快速检测茶叶制品中13种抗风湿类非法添加药物的方法。具体如下:待测样品由甲醇超声提取后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离,目标化合物在ESI源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果发现,13种抗风湿类非法添加药物的检出限（S/N=3）为0.31.6μg/kg,定量限（S/N=10）为1.46.5μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为80.2%110.3%,相对标准偏差（N=6）为2.1%9.6%。3.通过前处理方法、提取溶剂的选择,液相色谱及质谱条件的优化等。建立了一种快速检测茶叶制品中11种辅助降血糖类非法添加药物的方法。具体如下:待测样品由甲醇超声提取,以含0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定。结果发现,11种辅助降血糖类非法添加药物的线性关系良好,相关系数均在0.9987以上,方法检出限（S/N=3）为0.0010.545 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.0041.797 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.73%109.97%,相对标准偏差（N=6）为2.2%6.8%。
吴国萍,周亚红,李静泉,李家伟[7]（2019）在《表面增强拉曼光谱测定保健品中非法添加物西地那非》文中进行了进一步梳理基于表面增强拉曼光谱技术（SERS）,采用自制表面增强试剂（纳米金）与厂家提供的表面增强试剂,对比研究了对21种查缴的保健品样品中的非法添加物西地那非的快速拉曼检测效果,同时考察了不同配比纳米金和不同浓度的盐酸、硝酸和硫酸作为助剂的增强效果。结果表明,自制纳米金表面增强试剂（氯金酸和柠檬酸钠的体积比1∶1）及2.67 mol·L-1的硝酸表面增强效果为佳,可对浓度为0.01μg·mL-1西地那非阳性检出;与飞行时间-液质联用仪（QTOF-LC-MS）分析结果对比,自制纳米金检测吻合度为100%,厂家提供的增强试剂检测吻合度为86.4%。综上,自制表面增强试剂（纳米金）表面增强效果不差于厂家提供的表面增强试剂。
甘凝岚[8]（2018）在《保健食品中违禁添加药物高通量筛查方法的研究》文中认为随着人们对保健食品需求的不断提升,保健食品的市场在不断扩大,市场竞争日趋激烈。现有的国家食品安全监督抽检细则中指定的保健品检测方法种类单一、操作繁琐、精准度不够,已经不符合现在市场监管的要求,急需建立一种高通量、高效、准确的检测方法来保障保健食品的市场安全。一.本研究根据国家食品安全监督抽检细则要求检测的保健食品违禁添加药物,建立了能同时检测68种违禁添加药物的前处理方法。保健食品经研磨等预处理后,加入适量1%甲酸-甲醇溶液超声提取20min,定容至50mL,经QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化。本方法操作简便,有效降低了基质干扰,增强了检测准确性。二.本研究建立了高效液相色谱-三重四级杆复合离子阱质谱（HPLC-QTRAP-MS）同时检测保健食品中的68种违禁添加药物的方法。采用乙腈和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相以250μL/min流速进行梯度洗脱,经phenomenex Kinetex C18柱（50×2.1mm,2.6μm）分离,复合扫描模式（MRM-IDA-EPI）分析数据,增强型二级碎片（EPI）数据库确证,外标法定量。68种化合物在茶叶、胶囊、片剂、口服液四种基质中线性良好,相关系数R2>0.999,最低检出限为(0.01ng/g～1.05ng/g,精密度（RSD）小于6%,加标回收率为84.1%～105.9%,在24h内稳定性良好,实验相对标准偏差均小于5%。本方法通量大、灵敏度高,适用于保健食品中68种违禁添加药物含量的测定。三.本研究同时利用了 HPLC-QTRAP-MS建立了 68种违禁添加药物增强型复合二级碎片离子（EPI）图谱数据库。根据每种化合物在不同能量（高、中、低）下独有的EPI质谱图形成“指纹”图谱,有效消除假阳性.实现了无需标准品也可搜库和确证,克服了传统质谱分析的弊端,增强检测分析的准确度。本研究所建立的方法实现了一针进样同时定性、定量和确证,具有操作简便、通量大、灵敏度高、准确性强的特点。为保健食品的质量控制和安全评价有效的提供技术支持。
隋译[9]（2016）在《液相色谱-质谱法快速测定小儿清解颗粒中非法添加的氨基比林》文中认为目的:建立快速准确鉴定小儿清解颗粒中非法添加氨基比林的方法。方法:用液相色谱质谱联用技术对4种不同厂家小儿清解颗粒中非法添加消肿止痛类化学药品氨基比林进行筛查,与氨基比林对照品的一、二级质谱图进行比较。结果:在样品质谱图中有3家样品的图谱与对照品有不一致的一级质谱峰与二级质谱峰,1个厂家的样品图谱有与对照品有一致的一级质谱峰与二级质谱峰。结论:应用液相色谱-质谱法可快速准确鉴定出中药制剂中是否含有非法添加的氨基比林,并可以准确计算添加氨基比林的含量。
马春艳,封淑华,冯丽,段琼,胡伟杰[10]（2016）在《降压类中成药及保健食品中非法添加氯沙坦的定性定量检测方法研究》文中研究指明目的建立降压类中成药及保健食品中非法添加氯沙坦的定性及定量检测方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF）联用技术对降压类中成药及保健食品中非法添加的氯沙坦进行定性筛查,采用Shimadzu Shim-pack XRODS色谱柱（100 mm×2.0 mm,2.2μm）,以0.5%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾离子源（ESI）,正负离子检测,扫描范围m/z 1001 000。经筛查为阳性的样品用超高效液相色谱进行紫外吸收光谱定性鉴别和定量测定,采用Waters XBridgeTM色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果通过对9批降压类中成药和保健食品进行快速质谱定性筛查,有2批样品检出氯沙坦,含量分别为48.3,20.9 mg/g。结论该方法准确性好、灵敏度高、选择性强,可作为降压类中成药及保健食品中非法添加氯沙坦的检验方法。
二、中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究（论文提纲范文）
（1）QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试验试剂与标准品 |
| 1.2 试验仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.3.1 超高效液相色谱条件 |
| 1.3.2 三重四极杆质谱参数 |
| 1.4 样品处理 |
| 1.4.1 标准溶液制备 |
| 1.4.2 样品的前处理 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 提取试剂的选择 |
| 2.2 提取方法的优化 |
| 2.3 净化方式优化 |
| 2.4 18种化合物的质谱信息 |
| 2.5 标准物质检出限、定量限、线性关系和仪器精密度检测结果 |
| 2.6 加标回收试验结果 |
| 2.7 基质效应考察结果 |
| 2.8 稳定性试验结果 |
| 2.9 样品检测 |
| 3 讨论 |
| 3.1 提取溶剂的研究 |
| 3.2 提取方法的研究 |
| 3.3 净化方式的研究 |
| 3.4 仪器方法建立的研究 |
（2）辅助降糖胶囊中3种双胍类物质的快速筛查（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 供试样品 |
| 1.4 试验方法 |
| 1.4.1 液相色谱条件 |
| 1.4.2 液质联用条件 |
| 1.4.3 标准贮备液的配制 |
| 1.4.4 标准曲线的绘制 |
| 1.4.5 供试样的前处理 |
| 1.4.6 加标回收试验 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 提取剂的选择 |
| 2.2 洗脱程序的选择 |
| 2.3 质谱条件的选择 |
| 2.4 方法学验证 |
| 2.5 供试品溶液的定性测定 |
| 3 结论 |
（3）保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 引言 |
| 1.保健食品的概念 |
| 2.保健食品安全现状 |
| 3.缓解体力疲劳类保健食品非法添加物 |
| 3.1 现有PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 |
| 3.2 现有检验PDE5抑制剂检测方法 |
| 3.3 快检技术发展现状 |
| 4.本文的选题依据和意义 |
| 第二章 两种未知非法添加物的结构分析和确证 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 高效液相色谱法初筛 |
| 2.2 高效液相色谱-质谱联用法分析 |
| 2.3 分离纯化方法 |
| 2.4 核磁氢谱方法 |
| 2.5 高分辨质谱方法 |
| 3.结果 |
| 3.1 高效液相色谱初筛 |
| 3.2 质谱解析 |
| 3.3 ~1H-NMR解析 |
| 3.4 高分辨质谱确认 |
| 4.小结 |
| 第三章 非法添加物检测方法的建立 |
| 第一节 四种PDE5抑制剂液质联用方法的建立 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 液相色谱条件 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 溶液的制备 |
| 2.4 方法学验证项目 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 线性范围 |
| 3.3 检出限和定量限 |
| 3.4 精密度 |
| 3.5 准确度 |
| 4.真实样品的测定 |
| 5.小结 |
| 第二节 四种他达拉非衍生物检验方法的建立 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 试样制备 |
| 2.3 标准溶液的配制 |
| 2.4 方法学验证项目 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 精密度 |
| 3.3 线性范围 |
| 3.4 检出限及定量限 |
| 3.5 准确度 |
| 3.6 重复性 |
| 3.7 稳定性 |
| 4.质谱确证方法 |
| 4.1 供试品溶液的制备 |
| 4.2 对照品溶液的制备 |
| 4.3 色谱条件 |
| 4.4 结果 |
| 5.小结 |
| 第四章 PDE5抑制剂表面增强拉曼指纹光谱数据库的建立 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 仪器 |
| 1.4 基质 |
| 2.试样制备 |
| 2.1 固态试样 |
| 2.2 液态试样 |
| 3.标准溶液的制备 |
| 4.实验条件优化 |
| 4.1 增强试剂优化 |
| 4.2 仪器参数优化 |
| 4.3 PH值优化 |
| 4.4 酸添加量优化 |
| 4.5 最优实验条件 |
| 5.方法学验证 |
| 5.1 专属性 |
| 5.2 检出限 |
| 6.阳性样品验证 |
| 6.1 模拟阳性样品 |
| 6.2 真实阳性样品 |
| 7.实验结果 |
| 7.1 那非类化合物光谱特征 |
| 7.2 硫代那非类化合物光谱特征 |
| 7.3 拉非类化合物光谱特征 |
| 8.真实样品的测定 |
| 9.小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 :综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）人参皂苷系统表征多技术比较与人参属多品种中药同时鉴别研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词表 |
| 前言 |
| 第一章 超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱平台6种数据采集技术用于人参花皂苷成分系统表征与鉴定的性能比较 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和药品 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 供试品溶液的制备 |
| 2 UHPLC/Q-Orbitrap-MS分析条件构建 |
| 2.1 固定相筛选 |
| 2.2 色谱分离条件优化 |
| 2.3 离子源参数优化 |
| 3 六种质谱采集方法构建 |
| 3.1 基于自建数据库人参皂苷母离子列表构建 |
| 3.2 二级裂解能量(NCE)比较 |
| 3.3 Full MS/dd-MS~2/Tag Masses与Full MS/AIF/NL-dd-MS~2中源内裂解能量与AIF二级裂解能量优化 |
| 3.4 Inclusion、Neutral Loss与Tag Masses的Global Lists设置 |
| 4 六种质谱采集方法在人参花皂苷成分表征的性能比较 |
| 5 小结 |
| 第二章 基于人参皂苷虚拟库结合同时靶向/非靶向采集技术的人参花皂苷成分的系统表征与鉴定 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和药品 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 供试品溶液的制备 |
| 1.4 UHPLC/Q-Orbitrap-MS分析条件 |
| 1.5 数据采集 |
| 2 人参皂苷虚拟库构建 |
| 3 基于“虚拟数据库-MDF筛查”技术的人参皂苷母离子列表构建 |
| 4 虚拟数据库与传统文献数据库构建母离子列表在人参花皂苷成分表征中的优势分析 |
| 5 基于人参皂苷虚拟库Full MS/PIL-dd-MS~2技术人参花皂苷成分的系统表征与鉴定 |
| 5.1 人参花样品中PPT型人参皂苷表征与鉴定 |
| 5.2 人参花样品中OA型人参皂苷表征与鉴定 |
| 5.3 人参花样品中PPD型人参皂苷表征与鉴定 |
| 6 小结 |
| 第三章 基于离子淌度高分辨液质联用数据依赖采集(DDA)与数据非依赖采集(HDMS~E)技术的竹节参皂苷成分的表征与鉴定 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和药品 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 供试品溶液的制备 |
| 2 DDA与HDMS~E方法构建 |
| 2.1 UHPLC与Vion~(TM) IMS-QTOF质谱条件建立 |
| 2.2 基于“三步法”DDA中质量依赖裂解能量(MDRCE)优化 |
| 2.3 HDMSE中高能裂解能量优化 |
| 3 DDA与HDMS~E采集相结合竹节参皂苷成分的系统表征与鉴定 |
| 3.1 UNIFI~(TM)结合自建数据库自动峰注解流程 |
| 3.2 DDA与HDMS~E互补性阐释 |
| 3.3 竹节参皂苷成分系统表征与鉴定 |
| 4 小结 |
| 第四章 基于正离子人参皂苷源内裂解(p-ISF-G)特征产物离子选择性监测的新颖特征图谱技术及其在七种人参属来源中药材及相关中成药中的鉴别应用 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和药品 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 供试品溶液的制备 |
| 2 p-ISF-G在6种高分辨质谱仪上普适性研究 |
| 3 p-ISF-G可能的发生机制 |
| 4 p-ISF-G关键影响因素 |
| 4.1 流动相 |
| 4.2 离子源参数 |
| 5 基于p-ISF-G皂苷元特征产物离子选择性监测的特征指纹图谱技术构建 |
| 5.1 色谱条件优化 |
| 5.2 质谱扫描方法比较 |
| 5.3 Vion~(TM) IMS-QTOF上HS-SIM方法构建 |
| 5.4 QTRAP 4500 上SIM特征图谱验证 |
| 5.5 HS-SIM特征图谱方法学验证 |
| 6 源自人参属七种药材IM-SIM特征图谱的构建 |
| 7 基于IM-SIM中成药中人参品种的鉴别研究 |
| 8 小结 |
| 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 中药物质基础研究快速表征技术与人参属来源中药鉴别技术研究进展 |
| 1 中药物质基础研究快速表征技术 |
| 1.1 色谱-质谱联用 |
| 1.2 直接进样质谱法(DIMS) |
| 1.3 质谱成像(MSI) |
| 2 人参属来源中药鉴别技术 |
| 2.1 TLC |
| 2.2 DNA条形码 |
| 2.3 指纹图谱 |
| 2.4 代谢组学差异分析 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术研究注射用盐酸头孢吡肟的杂质 |
| 引言 |
| 1.已知杂质鉴定 |
| 2.未知杂质定性分析 |
| 3.强制降解实验与未知杂质来源分析 |
| 4 小结 |
| 第二章 UPLC-MS/MS内标法测定抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松 |
| 引言 |
| 1 材料与仪器 |
| 2 实验 |
| 3.结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第三章 基于HPLC和HPLC-MS技术的小活络丸生产原料掺伪检查和产品质量评价 |
| 引言 |
| 1 小活络丸中草酸钙簇晶的显微特征与来源分析 |
| 2 基于药材组分分布的芍药属药材掺伪质谱确证方法 |
| 3 掺伪芍药属药材代表性组分芍药苷的含量测定方法 |
| 4 掺伪小活络丸中的芍药苷含量测定方法专属性的保证 |
| 5 主要药效组分乌头碱类成分的含量测定方法 |
| 6 掺伪松香的LC-MS/MS质谱确证 |
| 7 掺伪松香中松香酸HPLC分析 |
| 8 小结 |
| 第四章 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究硫磺熏蒸工艺对菊花药效组分的影响 |
| 引言 |
| 1 材料与仪器 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 综述 液质联用技术在药品质量控制中的应用 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间公开发表的论文 |
| 英文缩略词 |
| 致谢 |
（6）液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 茶叶制品简介 |
| 1.1.1 茶叶制品现状 |
| 1.1.2 茶叶制品存在问题及解决措施 |
| 1.2 非法添加药物概述 |
| 1.3 液相质谱联用仪概述 |
| 1.4 液质法检测抗风湿类非法添加药物的研究概述 |
| 1.4.1 研究背景和意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 1.4.3 研究的技术关键 |
| 1.4.4 研究的主要创新点 |
| 1.4.5 实施目标和市场分析 |
| 1.5 液质法检测辅助降血糖类非法添加药物的研究概述 |
| 1.5.1 研究的背景 |
| 1.5.2 研究的主要内容 |
| 1.5.3 研究的意义 |
| 第二章 茶叶制品中多种非法添加药物的监督抽检和监管建议 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 样品抽检统计 |
| 2.3 抽检结果分析 |
| 2.4 存在问题及原因分析 |
| 2.4.1 网络食品安全监管问题 |
| 2.4.2 购样过程中存在问题 |
| 2.5 风险监管策略及建议 |
| 2.5.1 加强网络营销监管,关注微商、海外代购监管盲区 |
| 2.5.2 关注普通食品冒充保健食品进行销售问题 |
| 2.5.3 网络平台对店铺管理不到位及建议措施 |
| 2.5.4 广泛开展宣传活动,营造社会共治氛围 |
| 第三章 液质法同时检测茶叶制品中13种抗风湿类药物的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 材料与试剂 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 质谱条件 |
| 3.2.5 对照品溶液配制 |
| 3.2.6 标准曲线的绘制 |
| 3.2.7 供试品溶液的配制 |
| 3.2.8 仪器精密度试验 |
| 3.2.9 方法检出限和定量限 |
| 3.2.10 方法回收率及精密度 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 定性、定量离子对的选择 |
| 3.3.2 样品提取方法的选择 |
| 3.3.3 色谱条件的选择 |
| 3.3.4 质谱条件的选择及优化 |
| 3.3.5 回收率及相对标准偏差 |
| 3.3.6 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 液质法同时检测茶叶制品中11种降血糖类药物的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 材料与试剂 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 质谱条件 |
| 4.2.5 对照品溶液配制 |
| 4.2.6 标准曲线的配制 |
| 4.2.7 供试品溶液的配制 |
| 4.2.8 仪器精密度试验 |
| 4.2.9 方法检出限和定量限 |
| 4.2.10 方法回收率及相对标准偏差 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 定性、定量离子对的选择 |
| 4.3.2 流动相比例的选择 |
| 4.3.3 质谱条件的选择及优化 |
| 4.3.4 回收率及相对标准偏差 |
| 4.3.5 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 论文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
（7）表面增强拉曼光谱测定保健品中非法添加物西地那非（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 西地那非标准溶液的配制 |
| 1.2.2 保健品中西地那非的提取 |
| 1.2.3 纳米金表面增强剂的制备 |
| 1.2.4 助剂的制备 |
| 1.2.4.1 助剂B的制备 |
| 1.2.4.2 助剂C的制备 |
| 1.2.4.3 助剂D的制备 |
| 1.2.5 西地那非拉曼光谱分析 |
| 1.2.5.1 拉曼光谱条件 |
| 1.2.5.2 拉曼光谱分析 |
| 1.2.6 西地那非液质联用仪分析 |
| 1.2.6.1 液相色谱条件 |
| 1.2.6.2 质谱条件 |
| 1.2.6.3 液质联用仪分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 西地那非标样的SERS分析 |
| 2.1.1 不同表面增强试剂对西地那非标样SERS分析 |
| 2.1.2 西地那非标样阳性检出限的考察 |
| 2.2 21种抗疲劳保健品样品的SERS检测和液质联用仪检测结果 |
| 2.2.1 21种保健品样品液质联用仪检测结果 |
| 2.2.2 21种保健品样品SERS检测的结果 |
| 2.3 保健品中西地那非的SERS分析条件考察 |
| 2.3.1 不同纳米金对保健品中西地那非阳性检验效果比对 |
| 2.3.2 不同助剂对部分保健品中西地那非阳性检验效果比对 |
| 3 结论 |
（8）保健食品中违禁添加药物高通量筛查方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 绪论 |
| 1 保健食品中非法添加违禁药品特点 |
| 2 保健食品添加违禁药物的种类 |
| 2.1 减肥类 |
| 2.2 缓解体力疲劳类 |
| 2.3 辅助降血压类 |
| 2.4 辅助降血脂类 |
| 2.5 辅助降血糖类 |
| 2.6 改善睡眠功能类 |
| 3 保健食品添加违禁药物的危害 |
| 4 保健食品中违禁添加药物检测方法研究现状 |
| 4.1 理化反应法(PhysicochemicalReaction) |
| 4.2 分光光度法(Spectrophotometry) |
| 4.3 毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis CE) |
| 4.4 薄层色谱法(Thin Layer Chromatography TLC) |
| 4.5 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC) |
| 4.6 色谱-质谱法(Chromatography-Mass Spectrometry) |
| 4.7 液相色谱-高分辨质谱法(Liquid Chromatography-High Resolution MassSpectrometry LCHRMS) |
| 5 研究方法的选择 |
| 6 研究对象的选择 |
| 7 研究的意义 |
| 8 技术路线 |
| 参考文献 |
| 第一章 前处理方法的研究 |
| 1.1 材料与方法 |
| 1.1.1 主要材料与试剂 |
| 1.1.2 实验仪器与设备 |
| 1.1.3 标准溶液的制备 |
| 1.1.4 样品的前处理方法 |
| 1.1.5 提取试剂的选择 |
| 1.1.6 提取方法的优化 |
| 1.1.7 净化方式的改进 |
| 1.2 结果与分析 |
| 1.2.1 提取试剂的比较结果 |
| 1.2.2 提取方法的优化结果 |
| 1.2.3 净化方式的改进结果 |
| 1.3讨论 |
| 1.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第二章 高效液相色谱-三重四级杆离子阱复合质谱同时检测保健食品中68种违禁添加药物 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 主要材料与试剂 |
| 2.1.2 实验仪器与设备 |
| 2.1.3 标准溶液的制备 |
| 2.1.4 高效液相色谱条件 |
| 2.1.5 三重四级杆质谱方法的建立 |
| 2.1.6 增强型二级碎片离子(EPI)数据库的建立 |
| 2.1.7 流动相的选择 |
| 2.1.8 色谱柱的选择 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 三重四级杆质谱方法的建立结果 |
| 2.2.2 EPI数据库的建立结果 |
| 2.2.3 流动相的选择结果 |
| 2.2.4 色谱柱的选择结果 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 HPLC-QTRAP-MS方法确证及样品检测 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 主要材料与试剂 |
| 3.1.2 实验仪器与设备 |
| 3.1.3 标准溶液的制备 |
| 3.1.4 标准曲线和线性范围 |
| 3.1.5 标准物质检出限 |
| 3.1.6 加标回收实验 |
| 3.1.7 精密度实验 |
| 3.1.8 基质效应实验 |
| 3.1.9 稳定性实验 |
| 3.1.10 样品检测 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 目标化合物的标准曲线和检出限 |
| 3.2.2 加标回收实验结果 |
| 3.2.3 精密度实验结果 |
| 3.2.4 基质效应实验结果 |
| 3.2.5 稳定性实验结果 |
| 3.2.6 阳性样品检测结果 |
| 3.2.7 假阳性的排除 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 1 结论 |
| 2 展望 |
| 附录 |
| 致谢 |
（9）液相色谱-质谱法快速测定小儿清解颗粒中非法添加的氨基比林（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 样品处理 |
| 2.2 对照品的处理 |
| 2.3 仪器工作条件 |
| 2.3.1 色谱条件: |
| 2.3.2 质谱的条件: |
| 2.4 测定法 |
| 2.5 线性关系考察 |
| 2.6 灵敏度考察 |
| 2.7 精密度考察 |
| 2.8 加样回收率考察 |
| 2.9 测定结果 |
| 3 讨论 |
（10）降压类中成药及保健食品中非法添加氯沙坦的定性定量检测方法研究（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 检测条件 |
| 2.1.1 UPLC-Q-TOF色谱条件 |
| 2.1.2 UPLC-Q-TOF质谱条件 |
| 2.1.3 UPLC定量条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 氯沙坦定性鉴别 |
| 2.3.1 质谱信息 |
| 2.3.2 紫外吸收光谱信息 |
| 2.4 定量检测方法学考察 |
| 2.5 样品测定 |
| 2.5.1 供试品质谱定性鉴别 |
| 2.5.2 供试品色谱定性鉴别 |
| 2.5.3 供试品液相色谱含量测定 |
| 3 讨论 |
四、中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究（论文参考文献）
- [1]QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物[J]. 甘凝岚,朱晓军,李洁莉,周玮,刘长宇. 茶叶科学, 2021(02)
- [2]辅助降糖胶囊中3种双胍类物质的快速筛查[J]. 安莹,周颖,季剑波,葛冬梅. 食品与机械, 2020(12)
- [3]保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立[D]. 王珂. 山西中医药大学, 2020(07)
- [4]人参皂苷系统表征多技术比较与人参属多品种中药同时鉴别研究[D]. 张春霞. 天津中医药大学, 2020(04)
- [5]基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制[D]. 闵春艳. 苏州大学, 2019
- [6]液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究[D]. 缪丹旎. 浙江海洋大学, 2019(02)
- [7]表面增强拉曼光谱测定保健品中非法添加物西地那非[J]. 吴国萍,周亚红,李静泉,李家伟. 食品工业科技, 2019(11)
- [8]保健食品中违禁添加药物高通量筛查方法的研究[D]. 甘凝岚. 南京农业大学, 2018(03)
- [9]液相色谱-质谱法快速测定小儿清解颗粒中非法添加的氨基比林[J]. 隋译. 中国医院用药评价与分析, 2016(06)
- [10]降压类中成药及保健食品中非法添加氯沙坦的定性定量检测方法研究[J]. 马春艳,封淑华,冯丽,段琼,胡伟杰. 中国药业, 2016(12)
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