一、超临界萃取法从银杏叶中提取黄酮类化合物、萜内酯的工艺研究(论文文献综述)
李吉超[1](2020)在《低共熔溶剂提取银杏叶中黄酮及纯化研究》文中研究表明银杏叶中含有丰富的黄酮类化合物,如何高效地提取分离银杏黄酮是目前研究的热点之一。本文针对目前工业上多采用60%乙醇提取银杏叶中黄酮类化合物存在的提取率低、流程繁琐、有机溶剂挥发损失严重等问题,开发超声辅助低共熔溶剂提取银杏叶中黄酮的方法,并结合大孔树脂吸附纯化低共熔溶剂提取液中黄酮类化合物制备银杏叶提取物。本文主要研究内容及结果如下:1.采用加热法制备了氯化胆碱/乙二醇(1:4)、氯化胆碱/1,4-丁二醇(1:4)、氯化胆碱/三乙二醇(1:4)三种低共熔溶剂,在常压下测定了芦丁(银杏叶中最主要的一种黄酮类化合物)在这三种低共熔溶剂中30℃-70℃的溶解度,发现芦丁在以上三种低共熔溶剂中的溶解性良好。并分别采用van’t Hoff、Apelblat和λh模型对溶解度数据进行关联,氯化胆碱/乙二醇(1:4)和氯化胆碱/三乙二醇(1:4)两种溶剂的AARD均在1%-3%,氯化胆碱/1,4-丁二醇(1:4)的AARD在3%-9%,三种模型中Apelblat模型的关联结果最好。2.对超声辅助低共熔溶剂提取银杏叶中黄酮的提取条件进行研究,选择提取剂为氯化胆碱/乙二醇摩尔比为1:4,含水量20 vol%。对超声提取温度、提取时间、液固比进行单因素实验、响应面优化实验分析方法,优化的最终条件为:时间39min,温度65℃,液固比18mL/g。在此条件下总黄酮提取量可达17.42mg/g,提取率为96.88%,优于同等条件下乙醇溶液的提取效果;测定了低共熔溶剂在25℃下的密度、粘度和极性参数,系统分析低共熔溶剂的极性、分子间氢键作用力和粘度对提取率的影响,为工业化生产提供了一种提取率高、工艺流程相对简单、有效避免了提取剂挥发的工艺路线。3.采用大孔树脂吸附分离提取液中黄酮,通过静态吸附实验研究了AB-8、D140、DM130、D101、NKA-9和聚酰胺树脂对黄酮的吸附解吸效果,筛选出AB-8大孔树脂对黄酮的吸附效果最好,进一步通过动态吸附实验确定了实验条件:在10g干重AB-8树脂条件下,粗提液体积为25 mL,流速为1mL/min,分别使用20%乙醇30mL和80%乙醇50mL进行两梯度洗脱,经过干燥后得到产品中总黄酮的含量为28.56%,收率为84.87%,该纯化方法的黄酮收率高于聚酰胺树脂纯化和超滤法,为采用超声辅助低共熔溶剂法从银杏叶中获得较高纯度的黄酮提供了技术支持和理论依据。
李程婕[2](2020)在《基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯》文中研究指明中药有效成分是中药中起主要药效的成分,通常是结构相近的一组组分,且较多无紫外吸收,如皂苷、多糖等。提取、分离中药有效成分对于其药理作用研究和质量控制具有重要意义。制备型高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用(Prep-HPLC-ELSD)是一种先进的制备系统。相比于传统的柱色谱,制备型高效液相色谱具有分离度高、自动化程度高、直接检测洗脱液中成分、方便控制流动相梯度等多项优点,在分离难分离组分中具有重要的应用价值。蒸发光散射检测器是一种通用型仪器,信号强度与质量相关,具有灵敏度较高、基线稳定的优点,在检测无/弱紫外吸收类成分具有独特的优势。因此,制备型高效液相色谱与蒸发光散射检测器(Prep-HPLC-ELSD)联用在分离纯化中药中无/弱紫外吸收类有效成分具有重要应用价值。本论文共分为五章。第一章对蒸发光散射检测器以及制备型高效液相色谱的结构、优点以及在中药研究中的应用做了概述,并对本研究的制备目标——银杏中的银杏内酯、银杏黄酮和地榆中的地榆皂苷的分类、药理作用和制备方法做了详细的阐述。第二章建立了快速从银杏叶中制备出5种银杏内酯的方法,操作简便,用时较短,主要分为提取、纯化、分离组分这3个步骤。在提取过程中,考察了提取溶剂、料液比、提取时长和提取次数对银杏总内酯和银杏内酯B的提取效率,获得了最佳的回流提取条件——50%乙醇、料液比为1:12 g/m L,提取时间为1.5 h,提取3次;此时,银杏总内酯的得率为4.54‰,银杏内酯B的得率为0.63‰。在纯化过程中,考察了乙酸乙酯的使用量和萃取效率;银杏粗提物经酸性氧化铝吸附除杂、石油醚萃取、乙酸乙酯萃取、甲醇重结晶后,获得了纯度达60%的银杏总内酯。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸(30:70,v/v)为流动相,流速3.2 m L/min,用C18半制备柱(10mm I.D.×25 cm,5μm)在65 min内分离获得了5种银杏内酯单体,纯度达到97%。第三章建立了同时从银杏叶中制备出5种银杏内酯和3种银杏黄酮苷元的方法,操作简单,对银杏药材的利用度更高。以第二章的银杏叶粗提物为原料,先通过聚酰胺柱分离出银杏总内酯和银杏总黄酮,考察了2次的洗脱条件和单次上样量对分离效果的影响,分别在10%乙醇的洗脱下获得了80%以上纯度的银杏总内酯,在80%乙醇的洗脱下获得了35%以上纯度的银杏总黄酮。将银杏总黄酮酸水解可获得3种银杏黄酮苷元,实验考察了甲醇比例、盐酸浓度、水解时间、水解温度、料液比等条件,获得了最佳水解条件——甲醇比例为70%、盐酸浓度为24%、水解时间为3小时、水解温度为70℃、料液比为10倍及以上,水解效率达95%以上。经乙醚-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,3种银杏黄酮苷元的质量分数约40%。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸(54:46,v/v)为流动相,流速4.3 m L/min,用C18半制备柱(10 mm I.D.×25 cm,5μm)在40 min内分离获得了3种银杏黄酮苷元,纯度达到98%。同时按第二章所述方法分离获得纯度达到98%的5种银杏内酯。第四章建立了同时从地榆中制备出地榆皂苷I和II的方法,主要分为提取、纯化、分离组分这3个步骤。在提取过程中,考察了提取溶剂、料液比、提取时长和提取次数对地榆总皂苷的提取效率的影响,获得了最佳的超声提取条件——80%乙醇溶液、料液比为1:10、单次提取时长为20 min、提取3次,此时对地榆总皂苷提取率为0.49%。利用地榆皂苷的溶解特性,采用“三步碱沉法”以及石油醚萃取获得了纯度达83%的地榆总皂苷。在“三步碱沉法”纯化中通过考察发现地榆总皂苷的最佳沉淀p H为13,此时沉淀中地榆总皂苷含量最高,为74.91%。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,用C18半制备柱(10 mm I.D.×25 cm,5μm)可在45min内分离获得了地榆皂苷I和地榆皂苷II,纯度达到98%。该方法简单、快速,为首次报导的对地榆皂苷I和地榆皂苷II的同时制备。第五章对本研究进行了总结并对下一步可能的研究方向进行了展望。
简悦[3](2019)在《银杏叶渣中双黄酮成分提取分离工艺研究》文中提出本研究以中国特色经济林木副产物银杏叶提取产生的废弃药渣为原料,采用高速匀质-超声辅助提取法对银杏叶渣中的7-去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮等四种双黄酮类成分进行绿色高效提取工艺研究。建立了一套快速灵敏、简便准确的银杏叶渣中的四种主要双黄酮类成分进行定性定量的HPLC检测方法,考察了高速匀质-超声辅助提取工艺的各个参数对提取率的影响,得到了最佳的工艺条件,并利用大孔吸附树脂对银杏叶渣中的四种主要双黄酮类成分进行了富集研究。本研究实现了银杏叶渣的综合利用,为银杏特有成分双黄酮的研究提供了重要的理论依据,具有很高的应用前景及较大的价值潜力。具体研究如下:1.本研究建立了一种利用高效液相色谱同时检测银杏叶渣中的7-去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的分析方法:色谱柱:Phenomenex-Gemini C18 column(250 mm×4.6 mm;5 μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B);流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:330 nm;进样量:20μL。梯度洗脱条件:0-20 min;55-75%(B)。2.本研究对高速匀质-超声辅助提取银杏叶渣中的7-去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏黄酮、金松双黄酮的提取工艺参数进行了优化,确定了最优的高速匀质-超声辅助提取的参数:溶剂浓度:体积分数70%的乙醇溶液;料液比:1:40;匀质时间:2 min;匀质速率:12×103 r/min;超声时间:20 min。在此条件下,7-去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的提取率分别为 0.10 mg/g、0.14 mg/g、0.11 mg/g、0.15 mg/g。3.本研究采用大孔吸附树脂对银杏叶渣样品溶液中的7-去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏黄酮、金松双黄酮成分直接进行富集分离,大孔树脂AB-8对四种双黄酮类成分的回收效果最好,回收率分别为67.85%、71.68%、74.16%、64.51%。且银杏叶渣提取液通过AB-8型大孔吸附树脂富集后的四种双黄酮含量分别为1.05%、2.01%、1.62%、1.37%。综上所述,高速匀质-超声辅助提取银杏叶渣中四种双黄酮类成分工艺操作简单、价格低廉、绿色环保,适用于银杏叶及其他非木质资源副产物的产品加工增值,有助于实现森林非木质资源产业提质增效,为林业供给结构性改革提供技术支撑。
杜月[4](2019)在《银杏叶提取物工业废弃物中内酯的提取纯化工艺研究》文中认为目的:目前银杏叶提取物是银杏科银杏属植物银杏(Ginkgo biloba L.)应用最广泛的医药提取物,银杏内酯类成分是除银杏黄酮类外最主要活性成分,银杏内酯类成分的结构在天然产物中非常罕见,是自然界很独特的一类结构,为银杏所特有。银杏内酯类成分可分为二萜类和倍半萜类成分,银杏内酯A、B、C属于二萜类化合物,是血小板活化因子拮抗剂。白果内酯属于唯一的倍半萜类化合物,对中枢神经系统有一定的保护作用,具有较高的药用价值,临床上用于治疗中枢神经系统、改善脑缺血、抗血小板聚集、抗氧化、抗炎、抗休克等。1991年美国哈佛大学的学者因发现银杏内酯B的分子结构而荣获诺贝尔奖。但该类化合物人工合成花费很大的成本和代价,目前仍以提取分离为主要制备方法。在银杏叶提取生产过程中(本研究以银杏酮酯生产过程为例)银杏黄酮类成分转移率在80%左右,而银杏内酯类成分转移率仅在50%左右,近一半比例的内酯类成分被废弃掉。每年的银杏叶提取物工业废弃物达到几千吨,造成资源的浪费。因此,建立银杏叶提取物工业废弃物中内酯类成分制备工艺,以获得高纯度银杏内酯类单体化合物,从而提高银杏叶资源的综合利用效率。制备出的银杏内酯类成分可进一步开发成相关的产品,以提升银杏叶资源的利用价值和利用效率,对产业化以及绿色制造有一定的指导意义,符合循环经济发展理念。方法:本研究以银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯为目标化合物,利用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定废弃物中银杏总内酯的含量,并选择含量相对较高的收集点进行富集、分离纯化,主要研究方法如下:1、银杏叶提取物工业废弃物中内酯类成分的含量测定:建立银杏叶提取物工业废弃物中总内酯的HPLC-ELSD含量测定方法,并筛选出其含量相对高的废弃物收集点进行富集、制备工艺研究。2、大孔吸附树脂柱色谱法富集银杏总内酯工艺建立及优化:考察不同型号大孔树脂对银杏总内酯的静态和动态吸附,通过单因素和正交试验相结合的方法考察其径高比、吸附比、洗脱溶剂等关键工艺参数,最终确定最优化富集工艺。3、银杏内酯类成分制备工艺建立、优化及其结构确证:考察不同色谱方法,建立制备工艺,并对该工艺过程主要参数进行考察,最终确定最优工艺。并且通过光谱方法和文献比对确证目标化合物结构。结果:首先利用HPLC-ELSD测定不同工业废弃物部位中银杏总内酯的含量,筛选出银杏内酯类成分含量相对高的部位:色谱条件以甲醇为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,流量1.0 m L/min,柱温40℃,蒸发光检测器的漂移管温度70℃,载气流量1.6 L/min,检测结果显示S2(沉降沉淀液)、S7(水洗脱液)两个废弃物部位银杏总内酯含量显着高于其它部位。所以选取S2、S7两部位进一步开展富集、制备工艺研究。其次利用大孔吸附树脂柱色谱法富集银杏总内酯:利用静态和动态吸附相结合的方法,以银杏总内酯类的含量(%)和回收率(%)为指标,对不同类型的大孔树脂进行考察,结果显示D-101型大孔吸附树脂适合银杏总内酯富集。再通过正交试验进行工艺参数优化考察,得到最优富集工艺参数:径高比1:5,吸附比1:50,洗脱剂水、60%乙醇分别5个柱体积依次洗脱,取60%乙醇洗脱物真空浓缩、干燥,此时的含量能达到20%左右,回收率达到80%以上。最后采用正相硅胶色谱法、重结晶、反相硅胶色谱法串联工艺,对该工艺过程主要参数进行考察,确定最优工艺:取正相硅胶柱色谱(200-300目)径高比1:10,吸附比1:50,依次用二氯甲烷:甲醇(40:1 V/V)洗脱5个柱体积,二氯甲烷-甲醇(35:1 V/V)洗脱5个柱体积,收集合并含GA、GB、GC和BB的流分,将得到的流分溶于50%的丙酮重结晶,此时总内酯含量达到80%以上,回收率达到60%。结论:本课题首次建立了银杏叶提取物工业废弃物中内酯类成分制备工艺。该工艺稳定、可行、工艺设备要求简单,样品处理量大,生产成本低,有工业化生产应用潜力。本课题研究结果将废弃物中的有效成分充分利用并实现产业化,提高废弃物的利用附加值,使其变废为宝,同时也为银杏酮酯原料药生产工艺优化提供有价值的参考。
巩秋艳[5](2019)在《氧化石墨烯辅助乙醇回流法提取银杏叶黄酮及其机理研究》文中研究说明银杏叶中含有的黄酮类物质和三萜类化合物等活性成分,具有抗高血压、抗氧化、抗糖尿病和保护心脏等功效。本文首先研究了银杏黄酮含量的测定方法,结果表明,NaNO2-NaOH-Al(NO3)3比色法测定银杏黄酮操作简单、误差较小,且精密度好,RSD为0.88%,平均加标回收率为104.50%。然后比较了水提(WRE)、乙醇提(ERE)、氧化石墨烯(GO)辅助水提(GWRE)、GO辅助乙醇提(GERE)4种方法对银杏黄酮提取率的影响,结果表明GERE法对银杏黄酮的提取率最高,并通过Box-Behnken法对GERE的提取工艺参数进行优化,得到最优提取条件为,温度80°C、乙醇浓度73%(v/v)、GO浓度85.23 mg/L,此时,银杏黄酮的提取率约83.79%,比传统的乙醇回流提取高约5.60%。最后对GERE的提取动力学进行了研究,讨论了转速、GO用量、乙醇浓度、温度及液固比对银杏黄酮提取动力学的影响。结果表明,So-Macdonald模型能够较好地描述银杏黄酮提取动力学过程,该模型拟合的相关系数高(R2≥0.994))且残差平方和低(RSS≤0.00022)。转速对提取率几乎无影响,说明该提取过程主要受内扩散控制。随着乙醇浓度、温度、液固比和GO用量的增加,银杏黄酮的提取率也逐渐增加。但当乙醇浓度大于70%时,ηed1几乎不变;当液固比大于16 mL/g时,GERE的kd1、kd2、ηed1和ηed2有所下降;当GO用量大于1.5 mg/g时,ηe达到最大值82.63%,随后下降。在40-70°C,对于GERE,当GO用量为1.5 mg/g时,D’和T之间的关系为7)9)′=7)9)?(?2)-473.85/+2?+27)9)?(-(8)2,表观活化能为3.69 kJ/mol。对于ERE,7)9)′=7)9)?(?2)-443.93/+2?,表观活化能为3.94 kJ/mol。此外,热力学研究发现,银杏黄酮提取过程是自发吸热的熵增过程。高效液相色谱结果表明,GO不能分解黄酮类化合物。扫描电镜、X射线衍射和红外光谱均表明,GO能破坏纤维素结构,降低其结晶度。正是由于GO对细胞壁的催化水解作用,降低了提取过程的活化能并促进了银杏黄酮在快扩散阶段的浸出,使得GERE法能够提高银杏黄酮的提取率。
杨世龙,马小芳[6](2018)在《银杏叶中银杏内酯的制备与检测研究进展》文中研究说明银杏内酯是银杏叶提取物的主要组成部分,是银杏特有的化学成分,具有多种生物活性,但由于其含量低,研究较少。本文综述了银杏萜类内酯的提取方法、分离纯化方法,以及检测方法。通过选取合适的溶剂和提取方法,综合柱色谱分离、溶剂萃取法等分离操作,可以得到银杏内酯含量较高的提取物,再采用结晶法,高速逆流色谱等方法,可以得到更高纯度的银杏内酯,甚至可以得到银杏内酯单体,对银杏药物的开发有重大意义。
任琪[7](2018)在《银杏叶多糖的提取、分离纯化及生物活性研究》文中进行了进一步梳理银杏(Ginkgo biloba L.)隶属银杏科(Ginkgoaceae)、银杏属(Ginkgo),广泛分布在世界各地。银杏叶是一种潜在的功能性食品资源,具有抗氧化、抗炎、抗糖尿病、保肝、抗菌、抗高血压和抗癌等多种促进健康的有益活性。其活性成分主要包括多酚类、黄酮糖苷、多糖、氨基酸、银杏酸、萜类及多种微量元素。多糖是广泛存在于动物、植物、微生物中的天然高分子化合物,具有抗氧化、抗肿瘤、调节免疫、降血糖、降血脂等生物活性,已成为食品科学、天然产物等领域的研究热点。而关于银杏叶多糖的研究却鲜见系统的报道。本论文针对银杏叶多糖的提取、分离纯化、理化性质、抗氧化活性、免疫调节活性、体外模拟消化和酵解特性展开了较为系统的研究,可为银杏多糖的利用提供一定的理论基础与科学依据。主要研究内容及结果如下:(1)GBPS提取条件的优化、分离纯化及初步表征本实验选取提取温度、提取时间、液料比及提取次数分别进行单因素实验,考察4个因素不同水平对GBPS提取率的影响,通过比较GBPS得率筛选出三个显着影响多糖得率的因素及中心点:提取温度(80℃)、提取时间(3 h)、液料比(20 mL/g)。采用Box-Behnken设计法进行3因素3水平的响应面优化试验,得到GBPS最佳提取条件为:提取温度86℃、提取时间3 h、液料比22 mL/g,此时GBPS的得率为9.08±0.74%。通过DEAE Sepharose Fast Flow分离纯化得到多糖纯化组分GBPS-2和GBPS-3,其得率分别 9.45%±1.67%和 32.87%±3.11%。GBPS-2 和 GBPS-3 总糖含量分别为 71.46±1.93,44.32±1.18%,糖醛酸含量分别为12.49±0.98,38.37±1.62%,多酚和蛋白含量均小于0.3%。用液相对GBPS-2和GBPS-3分子量和单糖组成进行检测,结果表明GBPS-2 和 GBPS-3 分子量分别为 672 和 723 kD,其中 GBPS-2 主要由 Man、Rha、GlcA、GalA、Glc、Gal、Ara 组成,其摩尔比为 0.08:0.12:0.16:0.06:0.11:1.00:0.32,而 GBPS-3主要由 Man、Rha、GlcA、GalA、Gal 和 Ara 组成,摩尔比为 0.92:1.00:0.83:0.11:0.42:0.23。(2)GBPS-2和GBPS-3的抗氧化活性本章通过化学抗氧化方法分别评价GBPS-2和GBPS-3的抗氧化活性。GBPS-2和GBPS-3均具有较强的清除ABTS和超氧阴离子自由基活性,抑制β-胡萝卜素亚油酸氧化及铁离子螯合的能力,而对DPPH和羟基自由基的清除能力较弱,同时总抗氧化能力和还原力均显着低于阳性对照。利用PC12细胞为模型研究GBPS-2和GBPS-3在细胞水平的抗氧化活性,结果表明GBPS-2和GBPS-3均可以显着抑制H2O2介导的细胞氧化损伤,对PC12有一定的保护作用,同时降低PC12细胞分泌的LDH和MDA水平,而增加细胞抗氧化酶SOD、CAT和GSH-Px的水平。化学抗氧化和细胞抗氧化的实验结果均表明GBPS-3的抗氧化活性要优于GBPS-2。(3)GBPS-2和GBPS-3的体外免疫调节活性本章采用小鼠腹腔巨噬细胞(RAW264.7)为模型研究GBPS-2和GBPS-3的免疫调节活性,GBPS-2和GBPS-3在50-200 μg/mL的浓度下对RAW264.7细胞均没有显着毒性,其中GBPS-2在200 μg/mL的浓度时会显着促进RAW264.7细胞增殖。GBPS-2和GBPS-3均可以显着提高RAW264.7吞噬中性红的能力及酸性磷酸酶活性,并促进RAW264.7细胞NO、PGE2和细胞因子TNF-α、IL-1β、IL-6的分泌量。利用RT-qPCR检测NO、PGE2和细胞因子在mRNA水平表达量,结果表明GBPS-2和GBPS-3可以显着刺激 COX-2、iNOS、TNF-α、IL-6 和 IL-1β在 mRNA 水平的表达。利用 Western Blot检测GBPS-2对COX-2和iNOS在蛋白水平表达,结果表明GBPS-2可以显着促进COX-2和iNOS在蛋白水平的表达。因此GBPS-2和GBPS-3对RAW264.7细胞具有较好的免疫促进作用。利用Western Blot检测GBPS-2对RAW264.7细胞中P65、IκBα和p-IκBα在蛋白水平的表达量的影响,结果显示GBPS-2显着增加p65和p-IκBα蛋白的表达量而降低IκBα蛋白的表达量,表明GBPS-2可能是通过NF-κB通路激活了细胞因子的转录和表达从而增强巨噬细胞的免疫活性。(4)GBPS的体外模拟消化与肠道微生物的厌氧发酵研究本章采用体外唾液、模拟胃液、小肠液消化模型,并检测消化过程中相对分子质量和还原糖含量,研究GBPS的体外模拟消化特性。唾液、胃液和小肠液消化前后GBPS的分子量没有显着变化表明唾液、胃液和小肠液对GBPS均没有消化作用;消化后还原糖含量也没有显着增加,表明唾液、胃液和小肠液消化后没有没有产生新的多糖还原末端,因此GBPS不会被口腔、胃和小肠消化系统消化顺利达到大肠。进一步利用体外肠道微生物的厌氧发酵模型研究GBPS与肠道微生物的相互作用,发酵后GBPS分子量的响应值逐渐降低,同时发酵液中多糖含量和还原糖含量均随着发酵时间增加而逐渐降低,表明不被消化系统消化吸收的GBPS在大肠中可以被肠道微生物逐渐的水解利用。同时GBPS可以显着降低发酵液的pH而促进肠道微生物分泌乳酸、乙酸、丙酸和丁酸。同时GBPS可以促进肠道微生物总菌、拟杆菌属、双歧杆菌属和乳酸杆菌属的增殖。综合来看GBPS具有一定的益生活性。(5)GBPS-2和GBPS-3对肠道微生物的调节活性本章利用体外肠道微生物的厌氧发酵模型和16S rRNA测序技术进一步研究GBPS-2和GBPS-3对肠道微生物的调节活性。GBPS-2样品中Chao、ACE和Shannon指数均显着高于GBPS-3,结果表明相比GBPS-3而言GBPS-2更有助于提高肠道微生物的种类和多样性。同时利用基于OTUs水平的主成分分析(PCA)、主坐标分析(PCoA),非度量多维尺度分析(NMDS)和聚类分析研究GBPS-2和GBPS-3对肠道微生物整体组成影响,PCoA、NMDS和聚类分析的结果均表明GBPS-3与BLK组菌群结构比较相近而GBPS-2与INL菌群组成比较相似,因此GBPS-3比GBPS-2具有更好的调节肠道菌群的活性。GBPS-3和GBPS-2可以显着促进乙酸、丙酸和丁酸的分泌,其中GBPS-2组乙酸和丁酸含量显着高于GBPS-3组,而GBPS-3组丙酸显着高于GBPS-2组。结果表明GBPS-2和GBPS-3均具有潜在的益生活性。
崔伟斌[8](2018)在《基于连续树脂柱色谱制备银杏提取物工艺研究》文中研究说明传统大孔树脂色谱分离中药有效成分通常伴随着树脂利用率低、流动相用量大和生产周期长等问题。本研究以世界植物药中最具影响力之一的银杏叶为原料,基于饱和吸附法构建了一套连续色谱装置制备分离符合药典要求的银杏提取物工艺过程,为后续连续色谱装置广泛应用奠定坚实基础,其主要研究内容分为以下五部分:1.通过对D101、ADS-17、X-5、AB-8、DM-130、S-8等6种型号树脂进行静态和动态吸附解吸特性研究,选定ADS-17型号大孔树脂对银杏总黄酮具有较高的吸附和解吸效果。以银杏总黄酮吸附率和解吸率为指标,对ADS-17型号树脂进行制备分离银杏提取物工艺研究,得到最佳工艺条件为:上样总黄酮浓度为3.15 mg/mL,洗脱剂乙醇体积分数为70%,pH值为5.0,上样体积为5 BV、除杂体积为3 BV、解吸体积为3 BV,上样流速为2 BV/h、除杂流速为2 BV/h、解吸流速为2 BV/h,在此工艺条件下,获得的银杏提取物中总黄酮和内酯含量分别由制备分离前的2.71%和0.72%提高至30.28%和6.83%,总黄酮和内酯回收率分别为82.30%和78.32%。2.由于传统工艺大孔树脂制备银杏提取物存在着树脂利用率低、流动相用量大等问题,本文提出树脂基于饱和吸附分离制备银杏提取物的方法,对ADS-17型号大孔树脂进行饱和吸附实验结果表明:ADS-17型号大孔树脂饱和吸附时,每g树脂吸附生药材量可达2.723.28倍重量的生药材中的银杏总黄酮和内酯。与1 g树脂吸附1倍重量的生药材中的银杏总黄酮和内酯的传统吸附法比较,其树脂用量减少了2/3,极大的提高树脂利用率。ADS-17型号大孔树脂经饱和吸附后,洗脱下来的银杏提取物中总黄酮和内酯含量均符合国家药典标准。3.基于单柱树脂饱和吸附实验得到的结果,实验室自主研制连续色谱装置。核心是将原来的单根树脂柱切割为三根树脂柱,首尾串联固定于圆盘。自主研制的连续色谱装置主要由12个储液罐、6台流体泵、18根树脂柱、1个逻辑控制阀及1个软件控制系统构成,其中6台流体泵用于6种流入液体的输送;18根树脂柱被分为6个区用于样品吸附、水洗除杂、醇洗除杂、解吸、再生、水洗平衡;12个储液罐用于存储各流入和流出液体;1个软件控制系统控制流体泵和逻辑控制阀来实现中药有效成分的连续性制备分离。4.通过对实验室自主研发的连续色谱原理样机(Φ5.1 cm×30.0 cm)进行单吸附区、双吸附区、三吸附区连续色谱制备分离银杏提取物的工艺研究,获得符合药典要求的银杏提取物最佳工艺条件:A-上样流速45 mL/min、B-上样流速45 mL/min、C-上样流速45mL/min、水洗除杂流速36 mL/min、70%乙醇解吸流速36 mL/min、95%乙醇再生流速18 mL/min、水洗平衡流速18 mL/min、逻辑控制阀切换时间为20 min时,获取银杏提取物总黄酮和内酯含量分别为24.0626.01%和6.067.01%,每千克树脂吸附2.583.11倍重量的生药材中的银杏总黄酮和内酯。5.通过线性放大连续色谱原理样机制备分离银杏提取物的工艺用于连续色谱生产装置(Φ80.0 cm×2.0 m)制备生产银杏提取物工艺研究。获得制备生产银杏提取物的最优工艺条件:A-上样流速1500L/h、B-上样流速1500L/h、C-上样流速1500L/h、水洗除杂流速1200 L/h、70%乙醇解吸流速1260L/h、95%乙醇再生流速600L/h、水洗平衡流速600L/h、逻辑控制阀切换时间为1 h时,获取银杏提取物总黄酮和内酯含量分别为24.3326.01%和6.187.01%,每吨树脂吸附2.873.13倍重量的生药材中的银杏总黄酮和内酯。实验室自主研制的连续色谱装置不仅能够运用于银杏提取物制备分离,还可应用于其他中药有效成分制备分离,在中药有效成分制备分离中具有广泛应用前景,为中药有效成分制备分离提供新思路。
赵文龙,陈鹤炯,郭林涛,金君素[9](2016)在《从银杏叶中提取精制银杏酮酯的工艺研究进展》文中研究表明银杏树在中国分布广泛,产量巨大,含有一系列被广泛应用于医药和保健品的活性成分,其中的银杏叶因含有较高生物活性的物质银杏黄酮和萜内酯(银杏酮酯)而受到了人们的重视,从银杏叶中提取银杏酮酯的方法备受青睐。本文陈述了银杏酮酯的生物活性作用,对提取和精制银杏酮酯的方法进行了综述,分析了各种方法的优缺点,并对以后从银杏叶中提取银杏酮酯的技术发展进行了展望,以期更加高效合理地开发利用银杏酮酯。
何康[10](2016)在《银杏生物活性物质提取的工艺优化及应用研究》文中提出本文以乙醇-水为萃取剂,优化了银杏外种皮中黄酮苷、黄酮苷元、双黄酮、以及银杏酸四种活性成分联合提取的工艺和提取条件,并与丙酮萃取剂进行比较,将优化后的提取工艺用到银杏叶与白果活性成分的提取与分析。主要工作及研究结果如下:(1)以乙醇-水为萃取剂,通过正交实验得到其提取银杏外种皮中黄酮苷、黄酮苷元、双黄酮、银杏酸的最佳条件为:试样与溶剂的固液比为1:101:15,温度,40℃60℃,时间3040 min,次数23次采用高速剪切破壁法提取银杏外种皮可节省溶剂并加快提取效率。各提取条件对于银杏酸、双黄酮、黄酮苷元的影响为,提取时间>提取次数>提取温度>提取固液比;各提取条件对于黄酮苷的影响为,提取时间>提取次数>提取温度>提取固液比。(2)多相萃取有利于银杏外种皮浸膏的纯化:多相萃取浸膏质量(g),水体积(mL),石油醚体积(mL)的最佳比例为1:5:10。(3)以60%丙酮为萃取剂,对春、秋两季的银杏叶中黄酮苷、黄酮苷元、双黄酮、以及银杏酸四种活性成分进行了萃取纯化。结果表明,春季银杏叶得到的提取物的主要组成为24%黄酮苷;秋季银杏叶得到了三个组分不同的提取物D,E,F。其中组分D含有10%双黄酮与10%黄酮苷元;E含有24%的黄酮苷;F含有40%的银杏酸。(4)以93%乙醇为提取剂,对白果中的黄酮苷、黄酮苷元、双黄酮、以及银杏酸四种活性成分进行了提取。结果表明,在60℃,固液比1:10,提取时间30 min的条件下,提取通过该萃取工艺能得到含有2.2 g固体H,固体H含有40%的银杏酸。
二、超临界萃取法从银杏叶中提取黄酮类化合物、萜内酯的工艺研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、超临界萃取法从银杏叶中提取黄酮类化合物、萜内酯的工艺研究(论文提纲范文)
(1)低共熔溶剂提取银杏叶中黄酮及纯化研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
Abstract |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 银杏简介 |
1.1.1 银杏叶化学成分 |
1.1.2 银杏黄酮的作用 |
1.2 银杏黄酮的提取方法 |
1.2.1 溶剂提取法 |
1.2.2 酶提取法 |
1.2.3 超声辅助提取法 |
1.2.4 微波辅助提取法 |
1.2.5 超(亚)临界流体提取法 |
1.2.6 双水相萃取法 |
1.3 低共熔溶剂的研究进展 |
1.3.1 低共熔溶剂的简介 |
1.3.2 低共熔溶剂的制备与应用 |
1.4 银杏黄酮的纯化方法 |
1.4.1 吸附树脂纯化法 |
1.4.2 金属络合法 |
1.4.3 超滤法 |
1.4.4 重结晶法 |
1.5 银杏黄酮的测定方法 |
1.5.1 分光光度法 |
1.5.2 高效液相色谱法 |
1.5.3 薄层色谱法 |
1.5.4 原子吸收法 |
1.6 论文研究的目的及意义 |
1.7 论文主要研究内容 |
第二章 芦丁在低共熔溶剂中溶解度的研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验试剂及仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 分析方法 |
2.3.2 低共熔溶剂的制备 |
2.3.3 芦丁在低共熔溶剂中溶解度测定 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 芦丁在三种醇基低共熔溶剂中的溶解度 |
2.4.2 溶解度数据的拟合 |
2.5 本章小结 |
第三章 低共熔溶剂提取银杏叶中黄酮的研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验试剂与仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 分析方法 |
3.3.2 银杏叶粉的预处理及原料含量测定 |
3.3.3 检测样本溶液的制备 |
3.3.4 低共熔溶剂的密度、粘度和极性的测定 |
3.3.5 最佳低共熔溶剂体系的确定 |
3.3.6 银杏黄酮提取的单因素实验 |
3.3.7 低共熔溶剂提取银杏黄酮的响应面优化法实验 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 低共熔溶剂体系氢键供体的选择 |
3.4.2 低共熔溶剂的密度、粘度和极性对提取过程的影响 |
3.4.3 低共熔溶剂体系组成摩尔比的选择 |
3.4.4 最佳含水量的确定 |
3.4.5 提取条件单因素实验结果与讨论 |
3.4.6 低共熔溶剂提取银杏黄酮的响应面优化法实验结果与讨论 |
3.4.7 提取工艺对比 |
3.5 本章小结 |
第四章 大孔树脂吸附纯化银杏黄酮的工艺研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验试剂及仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 吸附树脂的选择 |
4.3.2 大孔树脂预处理 |
4.3.3 静态吸附-解吸实验 |
4.3.4 动态吸附-解吸实验 |
4.3.5 单因素实验 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 静态吸附-解吸实验结果 |
4.4.2 动态吸附-解吸实验结果 |
4.4.3 动态吸附-解吸工艺参数的确定 |
4.4.4 动态吸附-解吸工艺条件验证 |
4.4.5 纯化工艺对比 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果 |
作者和导师简介 |
附件 |
(2)基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 蒸发光散射检测器 |
1.1.1 蒸发光散射检测器简介 |
1.1.2 蒸发光散射检测器的结构组成和工作原理 |
1.1.3 蒸发光散射器的优点与局限性 |
1.1.4 蒸发光散射检测器在中药中的应用 |
1.2 制备型高效液相色谱 |
1.2.1 制备型高效液相色谱简介 |
1.2.2 Prep-HPLC制备中药有效成分的关键步骤 |
1.2.3 制备型HPLC在无紫外吸收的中药有效成分中的应用 |
1.3 银杏及其有效成分 |
1.3.1 银杏叶及银杏制剂介绍 |
1.3.2 银杏内酯 |
1.3.3 银杏黄酮 |
1.4 地榆和地榆皂苷 |
1.4.1 地榆介绍 |
1.4.2 地榆皂苷的种类和结构 |
1.4.3 地榆皂苷的药理学研究 |
1.4.4 地榆皂苷的制备 |
1.5 本课题的意义及研究内容 |
1.5.1 本课题的研究意义 |
1.5.2 本课题的研究内容 |
第二章 应用制备型HPLC-ELSD快速制备5种银杏内酯 |
2.1 研究背景 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与设备 |
2.2.2 试剂和材料 |
2.2.3 制备型HPLC-ELSD的参数测试 |
2.2.4 标准溶液的配置与标准曲线的绘制 |
2.2.5 银杏内酯的提取和条件优化 |
2.2.6 银杏内酯粗提物的纯化 |
2.2.7 制备型HPLC-ELSD制备5种银杏内酯 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 制备型HPLC-ELSD的参数测试结果 |
2.3.2 分离条件的确定和标准曲线的绘制 |
2.3.3 银杏内酯提取条件的考察和优化 |
2.3.4 银杏内酯粗提物的纯化 |
2.3.5 5 种银杏内酯单体的制备 |
2.4 本章小结 |
第三章 应用制备型HPLC-ELSD制备5种银杏内酯和3种黄酮苷元 |
3.1 研究背景 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与设备 |
3.2.2 试剂和材料 |
3.2.3 银杏总黄酮含量测定方法的建立及对提取效率的考察 |
3.2.4 聚酰胺柱法分离银杏黄酮和银杏内酯 |
3.2.5 3种黄酮苷元的分离和标准曲线的绘制 |
3.2.6 3酸解法水解银杏黄酮及方法优化 |
3.2.7 制备型高效液相色谱分离3种银杏黄酮苷元 |
3.2.8 制备型高效液相色谱分离5种银杏内酯 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 银杏总黄酮含量测定方法的优化及对提取效率的考察 |
3.3.2 聚酰胺柱分离黄酮苷和银杏内酯 |
3.3.3 3种黄酮苷元分离方法的建立和标准曲线的绘制 |
3.3.4 银杏黄酮的水解及方法优化 |
3.3.5 制备型高效液相色谱制备3种银杏黄酮苷元 |
3.3.6 制备型高效液相色谱制备5种银杏内酯 |
3.4 本章小结 |
第四章 应用制备型HPLC-ELSD制备地榆皂苷Ⅰ、Ⅱ |
4.1 研究背景 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与设备 |
4.2.2 试剂与材料 |
4.2.3 地榆总皂苷的检测和标准曲线 |
4.2.4 地榆总皂苷的提取及优化 |
4.2.5 地榆总皂苷的纯化 |
4.2.6 地榆皂苷Ⅰ、Ⅱ的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 地榆总皂苷检测方法的建立和标准曲线的绘制 |
4.3.2 地榆总皂苷的提取及优化 |
4.3.3 地榆总皂苷的纯化 |
4.3.4 地榆皂苷I和II的制备 |
4.4 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 研究总结 |
5.2 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(3)银杏叶渣中双黄酮成分提取分离工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 银杏叶简介 |
1.1.1 银杏的生物学特征 |
1.1.2 银杏叶的主要化学成分 |
1.2 双黄酮的药理活性及研究价值 |
1.2.1 抗炎活性 |
1.2.2 抗癌和抗肿瘤活性 |
1.2.3 抗菌和抗病毒 |
1.2.4 对心血管系统的作用 |
1.3 银杏叶提取物研究现状 |
1.3.1 银杏叶提取物生产工艺 |
1.3.2 现阶段银杏叶提取物生产存在问题 |
1.3.3 银杏叶药渣利用及处理 |
1.4 高速匀质-超声辅助提取技术 |
1.5 大孔吸附树脂分离富集技术 |
1.6 研究的目的与意义 |
2 银杏叶药渣中四种主要双黄酮成分分析方法的建立 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器与试剂 |
2.1.2 标准溶液的配制 |
2.1.3 样品溶液的配制 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 色谱条件的优化 |
2.2.2 银杏叶药渣样品溶液的测定 |
2.2.3 方法学验证 |
2.3 本章小结 |
3 银杏叶药渣中四种主要双黄酮成分提取工艺的研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器与试剂 |
3.1.2 提取率计算公式 |
3.1.3 银杏叶药渣中活性成分的HPLC分析 |
3.1.4 高速匀质-超声辅助提取工艺的单因素优化 |
3.1.5 不同提取方法的比较 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 溶剂浓度的选择 |
3.2.2 料液比的优化 |
3.2.3 匀质时间选择 |
3.2.4 匀质速率的选择 |
3.2.5 超声时间的选择 |
3.2.6 不同提取工艺的比较 |
3.3 本章小结 |
4 银杏叶渣中四种主要双黄酮成分富集工艺 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器及试剂 |
4.1.2 大孔吸附树脂参数 |
4.1.3 大孔吸附树脂的预处理 |
4.1.4 大孔吸附树脂含水率的测定 |
4.1.5 大孔吸附树脂对银杏叶药渣中四种双黄酮成分的吸附性研究 |
4.1.6 大孔吸附树脂对银杏叶药渣中四种双黄酮成分的富集分离 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 大孔吸附树脂对银杏叶药渣中四种双黄酮的静态吸附和解吸 |
4.2.2 四种主要双黄酮成分的富集分离结果 |
4.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
个人简介 |
导师简介 |
致谢 |
(4)银杏叶提取物工业废弃物中内酯的提取纯化工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
缩略词中英文对照表 |
引言 |
第一章 银杏叶提取物工业废弃物中内酯类成分的含量测定 |
1.工业废弃物中银杏内酯类成分含量测定方法的建立 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验方法 |
1.3 实验结果 |
1.4 分析与讨论 |
2.不同工业废弃物收集点中银杏内酯类成分的含量测定 |
2.1 实验方法 |
2.2 实验结果 |
2.3 分析与讨论 |
第二章 大孔吸附树脂柱色谱法富集银杏总内酯工艺建立及优化 |
1.实验材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 试剂与样品 |
2.实验方法 |
2.1 静态吸附性能研究 |
2.2 动态吸附性能研究 |
2.3 正交试验最佳工艺考察 |
3.实验结果 |
3.1 静态吸附性能研究结果 |
3.2 动态吸附性能研究结果 |
3.3 正交试验最佳工艺考察结果 |
3.4 放大验证实验结果 |
4.分析与讨论 |
第三章 银杏内酯类成分制备工艺建立、优化及其结构确证 |
1.实验材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 试剂与样品 |
2.实验方法 |
2.1 正相硅胶柱色谱法制备银杏内酯类成分单因素考察 |
2.2 重结晶法制备银杏内酯类成分 |
2.3 反相硅胶柱色谱制备银杏内酯类单体化合物及其结构确证 |
3.实验结果 |
3.1 正相硅胶柱色谱法制备银杏内酯类成分单因素考察结果. |
3.2 重结晶法精制工艺考察结果 |
3.3 反相硅胶柱色谱制备银杏内酯类单体化合物及其结构确证结果 |
4.分析与讨论 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录:文献综述 银杏叶萜内酯的研究进展 |
参考文献 |
(5)氧化石墨烯辅助乙醇回流法提取银杏叶黄酮及其机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
第一章 引言 |
1.1 银杏叶有效成分的研究概况 |
1.1.1 银杏黄酮及其性能 |
1.1.2 银杏黄酮的测定方法 |
1.2 银杏黄酮的提取及其应用 |
1.2.1 银杏黄酮的提取研究概况 |
1.2.2 银杏黄酮的应用概况 |
1.3 天然产物提取动力学研究概况 |
1.3.1 一级动力学模型 |
1.3.2 Fick传质模型 |
1.3.3 二级动力学模型 |
1.3.4 So-Macdonald模型 |
1.3.5 其他动力学模型 |
1.4 研究目的意义 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器及试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验材料与试剂 |
2.2 表征方法 |
2.2.1 X射线衍射法 |
2.2.2 扫描电子显微镜法 |
2.2.3 傅立叶变换红外光谱法 |
2.3 银杏酸含量的测定 |
2.3.1 高相液相色谱法 |
2.3.2 紫外分光光度法 |
2.4 银杏叶预处理及标准品溶液的制备 |
2.4.1 银杏叶预处理 |
2.4.2 供试品溶液的制备 |
2.5 银杏黄酮含量的测定 |
2.5.1 高效液相色谱法 |
2.5.2 NaNO_2-NaOH-Al(NO_3)_3比色法 |
2.5.3 NaAc-HAC-AlCl_3比色法 |
2.6 银杏黄酮提取实验 |
2.6.1 氧化石墨烯的制备及表征 |
2.6.2 银杏黄酮提取实验 |
2.6.3 评价指标 |
第三章 银杏黄酮含量测定方法及提取工艺研究 |
3.1 银杏叶总黄酮测定方法研究 |
3.1.1 银杏叶总黄酮测定方法的选择 |
3.1.2 NaNO_2-NaOH-Al(NO_3)_3比色法条件优化 |
3.1.3 白果新酸和银杏内酯A对黄酮测定的影响 |
3.1.4 标准曲线的绘制 |
3.1.5 精密度及加标回收率的测定 |
3.1.6 银杏叶总黄酮测定 |
3.2 提取方法的比较 |
3.3 单因素法探究银杏黄酮提取工艺 |
3.3.1 GO用量的影响 |
3.3.2 提取温度的影响 |
3.3.3 液固比的影响 |
3.3.4 乙醇浓度的影响 |
3.4 响应曲面法优化银杏黄酮提取工艺 |
3.4.1 部分析因法 |
3.4.2 快速登高法 |
3.4.3 Box-Behnken法 |
3.5 本章小结 |
第四章 氧化石墨烯辅助乙醇提取银杏黄酮的动力学研究 |
4.1 银杏黄酮提取动力学模型的确定 |
4.2 提取工艺对银杏黄酮提取动力学的影响 |
4.2.1 转速的影响 |
4.2.2 GO用量的影响 |
4.2.3 乙醇浓度的影响 |
4.2.4 温度的影响 |
4.2.5 液固比的影响 |
4.3 提取过程的参数计算 |
4.3.1 表观扩散系数及活化能 |
4.3.2 热力学参数 |
4.4 机理研究 |
4.4.1 高效液相色谱分析 |
4.4.2 扫描电子显微镜表征 |
4.4.3 X射线衍射表征 |
4.4.4 傅立叶变换红外光谱表征 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
(6)银杏叶中银杏内酯的制备与检测研究进展(论文提纲范文)
1 银杏内酯的提取分离 |
1.1 有机溶剂回流法 |
1.2 超声波、微波辅助提取法 |
1.3 超临界提取法 |
1.4 闪式提取法 |
1.5 生物合成法 |
2 银杏萜类内酯的分离纯化 |
2.1 柱色谱法 |
2.2 溶剂萃取法 |
2.3 结晶法 |
2.4 其他方法 |
3 银杏内酯的检测方法 |
3.1 高效液相色谱法 |
3.2 气相色谱法 |
3.3 质谱检测法 |
3.4 红外光谱检测法 |
3.5 其他检测方法 |
4 展望 |
(7)银杏叶多糖的提取、分离纯化及生物活性研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 银杏的研究进展 |
1.1.1 银杏概述 |
1.1.2 银杏叶的主要功能成分 |
1.1.3 银杏的生物活性 |
1.2 多糖研究进展 |
1.2.1 多糖的提取 |
1.2.2 多糖的分离纯化 |
1.2.3 多糖的结构测定 |
1.2.4 多糖的生物活性 |
1.3 银杏的安全性 |
1.4 本研究的目的和意义 |
第二章 银杏叶多糖提取优化、分离纯化及理化性质 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 仪器和设备 |
2.1.3 银杏叶多糖的提取 |
2.1.4 单因素研究实验设计 |
2.1.5 响应面实验设计 |
2.1.6 GBPS分离纯化 |
2.1.7 GBPS中总糖、糖醛酸、总多酚和蛋白含量的测定 |
2.1.8 GBPS单糖组成测定 |
2.1.9 GBPS分子量检测 |
2.1.10 红外光谱分析 |
2.1.11 紫外光谱分析 |
2.1.12 数据处理、分析与统计 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 提取温度对GBPS得率的影响 |
2.2.2 提取时间对GBPS得率的影响 |
2.2.3 提取液料比对GBPS得率的影响 |
2.2.4 提取次数对GBPS得率的影响 |
2.2.5 响应面统计分析及模型预测 |
2.2.6 GBPS的初步纯化 |
2.2.7 GBPS-2和GBPS-3的理化性质和初步表征 |
2.3 本章小结 |
第三章 银杏叶多糖抗氧化活性研究 |
3.1. 材料与方法 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 仪器和设备 |
3.1.3 清除ABTS自由基活性 |
3.1.4 清除超氧阴离子自由基的活性 |
3.1.5 清除DPPH自由基活性 |
3.1.6 清除羟基自由基的活性 |
3.1.7 抑制β-胡萝卜素亚油酸氧化活性 |
3.1.8 抑制脂质过氧化活性 |
3.1.9 总抗氧化能力的测定 |
3.1.10 还原力的测定 |
3.1.11 金属离子螯合能力的活性 |
3.1.12 抑制H_2O_2诱导PC12细胞氧化损伤 |
3.1.13 数据处理、分析与统计 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 清除ABTS自由基活性 |
3.2.2 清除超氧阴离子自由基的活性 |
3.2.3 清除DPPH自由基活性 |
3.2.4 清除羟基自由基的活性 |
3.2.5 抑制β-胡萝卜素亚油酸氧化活性 |
3.2.6 抑制脂质过氧化活性 |
3.2.7 总抗氧化能力的测定 |
3.2.8 还原力的测定 |
3.2.9 金属离子螯合能力的活性 |
3.2.10 抑制H_2O_2诱导PC12细胞氧化损伤 |
3.3 本章小结 |
第四章 银杏叶多糖免疫调节活性的研究 |
4.1. 材料与方法 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 仪器和设备 |
4.1.3 RAW264.7培养及增殖实验 |
4.1.4 RAW264.7吞噬指数测定 |
4.1.5 RAW264.7酸性磷酸酶测定 |
4.1.6 NO和细胞因子的测定 |
4.1.7 细胞中基因水平表达测定 |
4.1.8 细胞中蛋白水平表达测定 |
4.1.9 数据处理、分析与统计 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 GBPS-2和GBPS-3对RAW264.7细胞增殖的影响 |
4.2.2 GBPS-2和GBPS-3对RAW264.7细胞吞噬指数的影响 |
4.2.3 GBPS-2和GBPS-3对RAW264.7细胞酸性磷酸酶的影响 |
4.2.4 GBPS-2和GBPS-3对RAW264.7细胞分泌炎症因子的影响 |
4.2.5 GBPS-2和GBPS-3对RAW264.7细胞分泌NO和PGE2的影响 |
4.2.6 GBPS-2对RAW264.7细胞中NF-κB相关蛋白表达的影响 |
4.3 本章小结 |
第五章 银杏叶多糖体外消化及对肠道微生物的影响 |
5.1. 材料与方法 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 仪器和设备 |
5.1.3 体外模拟口腔对GBPS的消化 |
5.1.4 体外模拟胃对GBPS的消化 |
5.1.5 体外模拟肠液对GBPS的消化 |
5.1.6 体外模拟肠道微生物对GBPS的发酵 |
5.1.7 消化前后GBPS分子量的变化 |
5.1.8 消化及发酵前后GBPS溶液还原糖的的变化 |
5.1.9 发酵前后pH和短链脂肪酸的测定 |
5.1.10 发酵前后肠道微生物变化分析 |
5.1.11 数据处理、分析与统计 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 体外模拟口腔对GBPS的消化 |
5.2.2 体外模拟胃液对GBPS的消化 |
5.2.3 体外模拟小肠液对GBPS的消化 |
5.2.4 肠道微生物体外发酵对GBPS的影响 |
5.3 本章小结 |
第六章 GBPS-2和GBPS-3的益生活性 |
6.1. 材料与方法 |
6.1.1 实验材料 |
6.1.2 仪器和设备 |
6.1.3 体外模拟肠道微生物对GBPS-2和GBPS-3的发酵 |
6.1.4 发酵前后pH和短链脂肪酸的测定 |
6.1.5 发酵前后肠道微生物的测定 |
6.1.6 数据处理、分析与统计 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 肠道微生物的α多样性 |
6.2.2 GBPS-2和GBPS-3对肠道微生物整体组成影响 |
6.2.3 GBPS-2和GBPS-3对发酵液中pH和SCFAs含量的影响 |
6.3 本章小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
附录A 英文缩略表 |
作者简介 |
(8)基于连续树脂柱色谱制备银杏提取物工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 银杏提取物的研究现状 |
1.2 银杏提取物的提取、制备分离技术现状 |
1.2.1 溶剂法 |
1.2.2 超临界萃取法 |
1.2.3 膜分离法 |
1.2.4 酶法 |
1.2.5 高速逆流色谱法 |
1.2.6 聚酰胺树脂法 |
1.2.7 葡聚糖凝胶树脂法 |
1.2.8 大孔树脂法 |
1.3 连续色谱技术 |
1.3.1 连续色谱技术的简介 |
1.3.2 连续色谱技术研究进展 |
1.4 研究背景、意义与内容 |
1.4.1 研究背景、意义 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 ADS-17型号大孔树脂制备分离银杏提取物 |
2.1 材料与仪器设备 |
2.1.1 实验材料与试剂 |
2.1.2 仪器设备 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 银杏叶提取液的制备 |
2.2.2 大孔树脂筛选 |
2.2.3 大孔树脂静态吸附与解吸特性研究 |
2.2.3.1 上样浓度对大孔树脂静态吸附特性研究 |
2.2.3.2 洗脱剂浓度对大孔树脂静态解吸特性研究 |
2.2.3.3 pH值对大孔树脂静态解吸特性研究 |
2.2.4 大孔树脂动态吸附与解吸特性研究 |
2.2.4.1 上样体积对大孔树脂动态吸附特性研究 |
2.2.4.2 除杂体积对大孔树脂动态解吸特性研究 |
2.2.4.3 解吸体积对大孔树脂动态解吸特性研究 |
2.2.4.4 上样流速对大孔树脂动态吸附特性研究 |
2.2.4.5 除杂流速对大孔树脂动态解吸特性研究 |
2.2.4.6 解吸流速对大孔树脂动态解吸特性研究 |
2.2.5 银杏总黄酮和内酯含量检测 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 大孔树脂筛选 |
2.3.2 ADS-17型号大孔树脂静态吸附与解吸特性研究 |
2.3.2.1 上样浓度对ADS-17型号大孔树脂静态吸附特性研究 |
2.3.2.2 解吸浓度对ADS-17型号大孔树脂静态解吸特性研究 |
2.3.2.3 pH值对ADS-17型号大孔树脂静态吸附特性研究 |
2.3.3 ADS-17型号大孔树脂动态吸附与解吸特性研究 |
2.3.3.1 上样体积对ADS-17型号大孔树脂动态吸附特性研究 |
2.3.3.2 除杂体积对ADS-17型号大孔树脂动态吸附特性研究 |
2.3.3.3 解吸体积对ADS-17型号大孔树脂动态解吸特性研究 |
2.3.3.4 上样流速对ADS-17型号大孔树脂动态吸附特性研究 |
2.3.3.5 除杂流速对ADS-17型号大孔树脂动态吸附特性研究 |
2.3.3.6 解吸流速对ADS-17型号大孔树脂动态解吸特性研究 |
2.3.4 ADS-17型号大孔树脂制备分离银杏提取物效果评价 |
2.4 本章小结 |
第三章 连续色谱装置在制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.1 材料与仪器设备 |
3.1.1 实验材料与试剂 |
3.1.2 仪器设备 |
3.2 连续色谱装置 |
3.2.1 装置简介 |
3.2.2 装置具体运作过程 |
3.2.3 装置应用 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 银杏叶提取液的制备 |
3.3.2 树脂饱和吸附实验 |
3.3.3 连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.3.3.1 单吸附区连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.3.3.2 双吸附区连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.3.3.3 三吸附区连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.3.4 连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.3.4.1 单吸附区连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.3.4.2 双吸附区连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.3.4.3 三吸附区连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.3.5 银杏总黄酮和内酯含量检测 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 ADS-17型号大孔树脂动态饱和吸附研究 |
3.4.2 连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.4.2.1 单吸附区连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.4.2.2 双吸附区连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.4.2.3 三吸附区连续色谱原理样机制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.4.3 连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.4.3.1 单吸附区连续色谱生产装置制备分离银杏提取物工艺研究 |
3.4.3.2 双吸附区连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.4.3.3 三吸附区连续色谱生产装置制备生产银杏提取物工艺研究 |
3.5 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文及专利申请情况 |
(9)从银杏叶中提取精制银杏酮酯的工艺研究进展(论文提纲范文)
引言 |
1. 银杏叶化学成分 |
1.1 黄酮类化合物 |
1.2 萜内酯化合物 |
2. 银杏黄酮和萜内酯的提取方法 |
2.1 水提取法 |
2.2 有机溶剂法 |
2.3 微波辅助提取法 |
2.4 超声波辅助提取法 |
2.5 超临界流体提取法 |
2.6 酶提取法 |
2.7 亚临界流体提取法 |
3. 银杏黄酮和银杏内酯的精制纯化方法 |
3.1 溶剂法 |
3.2 树脂柱层析法 |
3.3 超滤法 |
4. 不同分离技术的对比 |
5. 展望 |
(10)银杏生物活性物质提取的工艺优化及应用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 银杏生物活性成分研究及进展 |
1.1.1 银杏黄酮和银杏萜内酯 |
1.1.2 银杏酸和银杏多糖 |
1.2 银杏叶提取物的开发应用以及市场研究 |
1.3 银杏外种皮生物活性物质提取研究进展 |
1.3.1 银杏黄酮和银杏萜内酯提取研究进展 |
1.3.2 银杏酸与银杏多糖提取研究进展 |
1.4 本课题的目的和研究内容 |
第2章 银杏外种皮中生物活性物质提取工艺的优化 |
2.1 银杏外种皮中各活性成分含量的测定 |
2.1.1 试验方法 |
2.2 银杏外种皮中各活性物质粗提工艺优化 |
2.2.1 提取溶剂与提取方式的选择 |
2.2.2 单因素实验 |
2.2.3 正交试验 |
2.2.4 结果与讨论 |
2.3 本章小结 |
第3章 银杏外种皮萃取物纯化工艺的研究与优化 |
3.1 萃取纯化工艺的研究 |
3.1.1 不同溶剂萃取纯化效果的比较 |
3.1.2 萃取纯化体系的比较 |
3.1.3 萃取纯化工艺的确定 |
3.2 萃取纯化工艺的优化 |
3.2.1 银杏酸脱除工艺的优化 |
3.2.2 银杏酸与双黄酮萃取纯化工艺的优化 |
3.3 本章小结 |
第4章 银杏叶与白果生物活性物质的提取研究 |
4.1 银杏叶与白果各活性成分含量的测定 |
4.2 银杏叶粗提工艺条件及验证 |
4.2.1 不同溶剂提取量与提取时间的关系 |
4.2.2 不同溶剂提取量与提取次数的关系 |
4.3 秋季银杏叶黄酮苷与双黄酮的萃取纯化研究 |
4.3.1 秋季银杏叶粗提物脱酸工艺优化 |
4.3.2 秋季银杏叶双黄酮萃取纯化的工艺优化 |
4.3.3 秋季银杏叶黄酮苷萃取纯化的工艺优化 |
4.4 春季银杏叶黄酮苷的萃取纯化结果 |
4.5 白果中活性成分的萃取纯化结果 |
4.5.1 白果粗提条件的优化 |
4.5.2 白果萃取工艺的优化 |
4.6 本章小结 |
第5章 结论 |
第6章 致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间获得与学位论文相关的科研成果 |
四、超临界萃取法从银杏叶中提取黄酮类化合物、萜内酯的工艺研究(论文参考文献)
- [1]低共熔溶剂提取银杏叶中黄酮及纯化研究[D]. 李吉超. 北京化工大学, 2020(02)
- [2]基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯[D]. 李程婕. 上海交通大学, 2020(01)
- [3]银杏叶渣中双黄酮成分提取分离工艺研究[D]. 简悦. 北京林业大学, 2019
- [4]银杏叶提取物工业废弃物中内酯的提取纯化工艺研究[D]. 杜月. 上海中医药大学, 2019(03)
- [5]氧化石墨烯辅助乙醇回流法提取银杏叶黄酮及其机理研究[D]. 巩秋艳. 合肥工业大学, 2019(01)
- [6]银杏叶中银杏内酯的制备与检测研究进展[J]. 杨世龙,马小芳. 四川林业科技, 2018(06)
- [7]银杏叶多糖的提取、分离纯化及生物活性研究[D]. 任琪. 安徽农业大学, 2018(04)
- [8]基于连续树脂柱色谱制备银杏提取物工艺研究[D]. 崔伟斌. 大连工业大学, 2018(01)
- [9]从银杏叶中提取精制银杏酮酯的工艺研究进展[A]. 赵文龙,陈鹤炯,郭林涛,金君素. 首届中国亚临界生物萃取技术发展论坛论文集, 2016
- [10]银杏生物活性物质提取的工艺优化及应用研究[D]. 何康. 武汉理工大学, 2016(05)