一、毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量（论文文献综述）
李妃,陶建斌,柯志恒,杨丽君[1]（2021）在《气相色谱法测定洞头海域海水中16种有机氯农药残留量》文中研究指明目的建立海水中16种有机氯农药的气相色谱-电子捕获检测器测定方法。方法海水样品经液-液萃取、固相萃取净化、氮吹浓缩等前处理后利用GC-ECD进行分析测定,色谱系统采用DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;柱温为程序升温,初始温度100℃,以15℃/min升温至200℃,保持10 min,然后以10℃/min速率升至250℃,保持8 min;进样口温度260℃。结果在0.75μg/L～200μg/L浓度内,16种有机氯农药的线性关系良好,相关系数为0.999 1～0.999 9;方法检出限在0.53 ng/L～2.90 ng/L;在0.5μg/L、10μg/L、50μg/L 3个浓度水平的加标浓度下,平均回收率为82.0%～107.9%,相对标准偏差为2.46%～9.21%。为了解洞头养殖海域水体有机氯农药的污染现状,采用所建立的方法对采集的24份不同养殖区的海水样品进行检测,结果均未检出。结论该方法灵敏、简便、准确,适用于海水中有机氯农药的定性定量分析。
王守英[2]（2020）在《高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究》文中研究说明农药是预防、控制病虫害,调节昆虫植物生长的化学合成或者天然制剂的总称。它不仅在农业和林业领域应用广泛,同时对调节水质、促进水产养殖的高产也发挥着重要作用。由于农药的大量使用,其残留问题也日趋严重;环境中残留的农药在农作物、水生生物中得到蓄积,经食物链进入人体,对人体健康造成极大威胁。水产品中残留的农药除了从环境（水和底泥）中富集而来,主要来源于养殖过程中农药或渔药的使用。目前种植业和养殖业常用的农药主要有有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、咪唑类和三嗪类等等,这些农药均具有一定的毒副作用,人们食用含有农药残留较高的水产品或长期暴露于农药浓度较高的环境下可诱发癌症和一些慢性疾病,增加神经系统患病的风险,因此需对养殖环境和水产品中残留的农药进行监管,确保人类健康和水产品质量安全。目前,有关养殖环境和水产品中农药残留的研究相对较少,尤其是对不同种类农药同时测定的研究更是甚少。现有的检测技术存在检测目标单一,检测种类少,很多农药还没有相应的检测方法等问题。另外,现有的监测手段主要是对已知药物的残留进行监测,无法知道测定对象中是否还含有其他药物,存在严重的漏检现象。由于检测技术的局限性,致使无法及时、准确地了解养殖环境和水产品农药污染状况,水产品相关的安全隐患难以被发现,相关安全事故也难以得到正确判断和处理。因此,急需建立养殖环境和水产品中多种类农药快速快速筛查技术,提高检测效率,快速实现残留农药的精准定性,为养殖环境和水产品中农药残留监管、隐患排查、风险评估提供可靠的技术支撑。本项目针对水产品养殖过程农药污染特征及国内外农药残留监管热点,利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱构建农药筛查数据库,用于不同样品中农药残留的筛查定性。研究建立了87种农药同时测定的高通量仪器分析方法。根据水体、底泥和水产品的不同特点,对样品前处理技术进行了开发,分别建立了水体、底泥和水产品中87种农药残留的高通量快速筛查技术。最后对崇明地区的养殖环境和水产品中农药残留状况进行了初步调查,并对其污染特征和潜在的危害进行了分析。研究成果如下:1. 利用标准溶液及超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪构建了87种农药的筛查定性数据库。该数据库包含化合物的基本化学信息,色谱保留时间、母离子加合模式和精确质量数,特征碎片精确质量数等。该数据库凭借化合物的色谱、质谱指纹信息实现了样品中残留农药的准确定性。2. 通过质谱条件和液相色谱条件的研究,开发了87种农药同时分析的高通量仪器分析方法。最佳的液相色谱条件为:Accucore a Q-MS色谱柱（100 mm×2.1mm,2.6μm）;流速:0.3 m L/min;流动相为0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸甲醇溶液（含5 mmol/L甲酸铵）。最佳质谱条件为:离子源:H-ESI源;喷雾电压:3200 V（+）,2800 V（-）;辅气加热温度:350℃;离子传输管温度:325℃;扫描模式:Full Scan/dd-MS2（Top N）模式;扫描范围:100～1000 m/z;分辨率:70000（Full MS）;17500（MS/MS）;触发阈值:5×105（Full MS）;1×105（MS/MS）。在最佳仪器分析条件下,目标物峰形尖锐,灵敏度较高,4对同分异构体得到有效分离,实现了87种化合物准确定性的目的。3. 建立了养殖水体中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中71种农药筛查限在0.002μg/L～0.04μg/L之间,11种农药筛查限在0.04μg/L～1μg/L之间,5种农药筛查限大于1μg/L。该方法操作简单,重现性较好,灵敏度高,定性准确,可用于养殖水体中未知农药的快速定性和半定量分析。4. 建立了底泥中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中75种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间,8种农药筛查限在25μg/kg～200μg/kg之间,4种农药筛查限大于200μg/kg。该方法操作简单,重现性好,且准确度较高,可用于底泥中未知农药的快速定性和半定量分析。5. 建立了水产品中87种农药残留同时测定的快速筛查方法。在草鱼、虾基质中,有71种农药的筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;9种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;7种农药筛查限大于100μg/kg。在河蟹基质中,有61种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;6种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;20种农药筛查限大于100μg/kg。该方法操作简便、适用性较强,方法准确度和精密度较好,能够满足水产品中多种农药筛查的需求。6. 对崇明地区养殖环境和水产品进行农药残留调查,调查结果显示（1）养殖水体的进水口农药污染主要来自于农业等领域的农药使用;2个池塘水中分别检出的阿维菌素、乙氧喹啉含量超过了400 ng/L,增加了水产品富集的风险;个别池塘有禁用渔药五氯酚钠检出,但含量未超过GB11607-89渔业水质标准10μg/L。（2）有2个池塘进水口底泥分别检出的辛硫磷和久效威,含量大于20μg/kg,应关注由此给水产品质量带来的风险。（3）水产品中乙氧喹啉、扑草净和辛硫磷检出频率较高;但残留量低,不超过2.00μg/kg,其中2个草鱼中乙氧喹啉残留量大于200μg/kg,超过了欧盟0.05 mg/kg限量标准的要求,今后应对此加以关注。
曾卿春,张龙翼,张崟,郭思亚,廖秀清,唐欢,黄伟民[3]（2020）在《水产品中农药残留检验检测方法研究进展》文中研究说明我国是水产品生产和消费大国,水产品已经成为我国居民获取动物蛋白质的重要来源之一,但是大量不规范使用农药使得农作物和水源被污染,被污染的农作物和水源再将残留的农药富集到水产品中,从而造成水产品中农药的残留。水产品的质量安全对国民身体健康至关重要。本文着重介绍水产品农药残留检测方法的研究进展,突出分析水产品中农药残留的前处理方法。通过比较,认为采用乙腈作为提取剂的固相萃取前处理方法及气相色谱检测方法更能有效检测水产品中的农药残留物质。
孙鹏[4]（2019）在《石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究》文中进行了进一步梳理随着社会的发展,食品安全和环境污染已经引起了全社会的广泛关注。为了准确、快速、高效地检测食品和水中的非法添加物和农药残留物,不但需要现代化的分析仪器,而且还需要与其适应的样品预处理技术。本论文从一系列石墨基固相萃取吸附剂出发,通过π-π作用、静电作用、氢键作用等实现了对食品和环境水中有害残留物的选择性富集,构建了对食品和环境水中有害物质的准确而高效的分析方法。本论文的主要研究工作如下:将分散固相萃取技术与超高液相色谱-质谱联用,建立了水产品中丁香酚药物的残留检测方法。以石墨化炭黑为分散固相萃取吸附剂,在优化的实验条件下,该吸附剂对样品提取液具有很强的净化能力,成功的应用于三种水产品中丁香酚的测定。该方法操作简单、有机试剂使用量少、分析时间短,优于已报道的方法。建立了单壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管为分散固相萃吸附剂结合气相色谱法测定环境水和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的有效分析方法。羧基化多壁碳纳米管对蔬菜样品提取液具有很强的净化能力,单壁碳纳米管能有效吸附水中五氯硝基苯和百菌清。建立的方法操作简单,具有较高的灵敏度,食品及环境水中有害残留的分析提供新的思路。以磁性多壁碳纳米管为吸附剂,构建了磁性固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,实现了对环境水种6种三唑类杀菌剂残留量的有效分析。结果表明,该方法线性关系良好,具有较好的精密度和准确度。磁性固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱的结合将为环境种有害物质残留检测提供新的实用工具。以石墨烯气凝胶固相萃取与气相色谱质谱联用,建立了一种测定环境水中有机磷类农药的新方法。6种有机磷类农药首先吸附在石墨烯气凝胶吸附剂上,经四氢呋喃洗脱,回收率在93.8-104.2%。该方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。本文通过多种固相萃取吸附剂对食品和环境水中有害残留物的吸附作用研究,分别发现了石墨化炭黑对水产品中丁香酚、单壁碳纳米管对环境水中有机氯农药、羧基化多壁碳纳米管对蔬菜中拟除虫菊酯类农药、磁性多壁碳纳米管对环境水中三唑类杀菌剂以及石墨烯气凝胶对环境水中6种有机磷类杀虫剂的选择性吸附作用。将石墨基吸附剂固相萃取前处理与现代仪器分析技术相结合,建立能够满足食品及环境样品分析的基本要求的有害残留物分析方法,为石墨基碳材料应用于食品及环境中有害残留物的分析提供重要研究基础。
王晓燕[5]（2019）在《当归中有机氯农药残留测定》文中指出当归（Angelica sinensis）是人们日常生活中的常用药物之一,主要用于制药和保健品等方面。随着人们生活质量的提高和社会的发展,人们的食品安全意识也越来越强,对当归农药残留这一安全隐患也越来越重视。有机氯农药多用于农作物防治病虫害上,因其具有很好的防治病虫害效果,是之前使用范围最大、使用量也相对较高的农药。与此同时,有机氯农药使用面积广、用量大必然的就导致当归中有机氯农药残留量的超标。在我国由于有机氯农药用量大、使用时间长、半衰期长、不易降解等原因,其在中药材中仍有检出现象。随着人们的食品安全意识的逐渐变强,对中药材中有机氯农药的残留量标准也在逐渐严格起来。本文选取了来自国内十个主要的当归生产基地的30份当归样品,采用了优化的QuEChERS方法,用GC-ECD的检测方法对30份当归样品中的α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP’-DDE、OP’-DDT、PP’-DDD、PP’-DDT和PCNB等有机氯农药残留进行分析检测,建立了一套更为便捷、高效的检测分析方法。本文的主要研究结果如下:1、进行了实验方法的优化（1）以传统的QuEChERS方法为基础,对当归样品的提取和净化工艺进行了优化,确定了用甲酸-正己烷提取当归中的有机氯农药,在样品量为2.00g时,用0.600 g氯化钠（NaCl）和1.20 g无水硫酸镁（MgS04）的混合盐做除水剂,然后用40.0 mg十八烷基（C18）和40.0 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）的混合物做净化剂来得到当归样品的有机氯提取物。（2）采用ECD检测器建立了GC-ECD技术,用此技术作为本文获得色谱数据的方法。利用优化后的方法进行检测,分析结果如下:此检测方法的整体线性系数≥0.995,LOD值界于0.300-6.00μg/L之间,LOQ值界于0.90-18.0μg/L之间,RSD值均小于9.64%,加标回收率界于84.5%-118%之间。以上所有参数均符合《中国药典》对多种农药残留的分析要求。2、所选当归均符合《中国药典》有机氯农药残留标准通过对所得色谱图以及数据的分析,测得所选的十个中药材主要生产基地的当归样品的六六六总残留量≤200μg/kg、滴滴涕总残留量≤200μg/kg、五氯硝基苯总残留量≤100μg/kg,均符合2015版《中国药典》中有机氯农药残留量的标准。因此,本文可以充分的证明此十个中药材生产基地的中药材均是有机氯农药残留符合标准的安全合格的药材,均达到食用的安全标准,可放心食用。
杜静[6]（2019）在《山东沿海主要养殖贝类中持久性有机污染物的残留与风险评价》文中研究指明持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）在环境及生物体中的广泛存在及其对人类健康和生态环境的巨大危害引起了世界各国的高度重视,POPs残留分析技术、污染监测及控制成为学者们关注的热点问题。为了解山东沿海贝类的污染状况,本文对主要养殖贝类进行了有机氯农药（organochlorine pesticide,OCPs）、多氯联苯（polychlorinated biphenyl,PCBs）和多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs）的残留水平、分布特征、风险评价及污染来源的分析研究。主要研究内容及结果如下:1.贝类中持久性有机污染物残留检测方法的建立建立了同时测定海洋贝类中8种有机氯农药和7种多氯联苯残留量的气相色谱分析方法,样品采用丙酮提取,凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）联用进行净化,外标法定量。该方法中α–666、PCB101、p,p’–DDE、PCB118、p,p’–DDD、PCB153、PCB138、PCB180定量限均为1.0μg/kg;β–666、PCB28、PCB52定量限均为1.5μg/kg;δ–666、γ–666、o,p’–DDT定量限均为1.3μg/kg;p,p’–DDT定量限为2.0μg/kg。检出限为0.30.8μg/kg。15种目标物在1.00100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均不低于0.995 0。加标回收率的范围为60.1%111%,相对标准偏差在1.7%9.8%之间,表明该方法的准确度和精密度较好,适用于海洋贝类中8种有机氯农药和7种多氯联苯残留量的同时测定。优化了海洋贝类中16种多环芳烃残留测定前处理方法。样品经硅胶柱净化,正己烷淋洗,有效去除了烷烃等物质的干扰,采用15 m L正己烷–二氯甲烷（1:1,V/V）洗脱剂洗脱,得到了良好的回收率;经HP–5ms毛细管柱分离,GC–MS选择离子监测（SIM）,采用内标法定量。在优化条件下,16种物质分离效果良好,在2500μg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数r不低于0.998 6,加标回收率的范围为84.1%119%,相对标准偏差在0.44%12%之间。该方法操作简单,重现性好,回收率高,准确度和精密度较好,能满足残留分析的要求。2.山东沿海主要养殖贝类中有机氯农药和多氯联苯的污染特征及风险评价所调查贝类样品中,六六六（hexachlorocyclohexane,HCH）、滴滴涕（dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT）、多氯联苯残留量分别为n.d.17.6μg/kg,2.6866.7μg/kg,n.d.36.8μg/kg（湿重）。空间分布研究表明,农业工业较发达地区,有机氯农药和多氯联苯检出值相对较高。季节分布研究表明,有机氯农药和多氯联苯残留量从2017年4月到10月总体呈上升趋势。接触风险指数（expose risk index,ERI）和致癌风险指数（cancer risk index,CRI）在03.07×10–3和01.22×10–6,没有接触风险,致癌风险水平在可接受范围内。3.山东沿海主要养殖贝类中多环芳烃的污染特征、风险评价及来源解析所调查贝类样品中,多环芳烃的污染较为普遍,16种多环芳烃组分的检出以24环为主,检出率最高的是萘（naphthalene,NA）和芴（fluorene,FLU）,而56环的高分子量多环芳烃均未检出。空间分布研究表明,港口较多、船舶业等工业较发达地区,多环芳烃检出值相对较高。季节分布研究表明,有9个站位多环芳烃残留量从2018年4月到10月总体呈上升趋势。风险评价结果表明,山东沿海贝类体中多环芳烃对人体健康的接触风险指数均远小于1,为可接受范围,对健康没有影响;所有贝类样品的超额致癌风险均小于10–4,不具备显着的致癌风险。采用比值分析法和主成分分析法对贝类中多环芳烃污染来源进行了分析。比值分析法结果指示,山东沿海养殖贝类中多环芳烃污染来自石油源和热解源的混合源,主要来自热解源,且以化石燃料的燃烧过程为主。采用主成分分析法得到的多环芳烃污染源结果与之相吻合。
马葱[7]（2019）在《基于分子印迹技术的食品中有机磷农药残留检测方法的研究》文中提出有机磷农药是指含有磷酸酯或者硫代磷酸酯类农药的一类有机化合物。因其具有种类多、药效高、用途广等特点而成为近年来农业生产中使用最广泛的一类农药。有机磷农药的广泛合理的使用可以让害虫和杂草得到有效的控制,从而使得农产品的品质得到提高。然而,有机磷农药的过度和不正当的使用,使得食品中有机磷农药残留问题变得日益突出和严重。有机磷农药的残留主要通过食物链危害公众的健康,同时其残留超标也影响进出口贸易的发展,一些由于有机磷农药引起的食品安全事件的频发更是使得社会的稳定受到危害。为了使得有机磷农药的残留问题得到有效控制,除了相关部门加快有效制定更加严格合理的残留标准以外,发展一种快速、高效、简便的有机磷农药残留检测方法显得尤为迫切。本研究主要针对食品中有机磷农药残留问题,建立了基于分子印迹技术和气相色谱-质谱联用技术的三种有机磷农药检测方法:1.以敌百虫为虚拟模板合成分子印迹聚合物并建立分子印迹固相萃取-气相色谱质谱（MISPE-GC-MS）检测食品中三种有机磷农药基于有机磷类农药的结构特点,选取有机磷农药敌百虫作为虚拟模板分子,通过筛选和优化聚合物的制备体系,合成了对对硫磷、杀螟松、毒死蜱三种有机磷农药具有类特异性吸附性的分子印迹材料,同时对合成的高分子材料的形貌和吸附特性进行了表征。并以此材料作为固相萃取小柱的填充吸附剂制备了分子印迹固相萃取小柱（MI-SPE）,同时优化了分子印迹固相萃取的使用条件,建立了玉米基质中三种常用的有机磷农药（对硫磷、杀螟松、毒死蜱）的分子印迹固相萃取-气相色谱串联质谱（MISPE-GC-MS）的检测方法,该方法在玉米三个添加水平（25、50、100μg/kg）下,三种有机磷农药的回收率在78%-101%之间,相对标准偏差≤15%（n=3）。2.基于二甲基硫代磷酸酯为虚拟模板合成的分子印迹聚合物建立的MISPE-GC-MS检测食品中八种有机磷农药本实验以O,O-二甲基二硫代磷酸酯为虚拟模板分子,以乙腈作为致孔剂,以甲基丙烯酸（MAA）作为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDGMA）作为交联剂,以偶氮二异丁腈（AIBN）作为聚合反应的引发剂,通过对分子印迹聚合体系中关键组分比例的优化合成了对常用的八种有机磷农药具有类特异性吸附的分子印迹聚合物,通过对聚合物的性能进行表征,实验结果显示该聚合物具有较高的特异性、良好的选择性和快速吸附特性,将此虚拟分子印迹聚合物作为固相萃取小柱的填料制备了固相萃取柱,同时对分子印迹固相萃取实验中的各主要实验条件进行了优化,最终建立了分子印迹固相萃取与气相色谱串联质谱联用检测食品中常用的8种有机磷农药（乐果、氯唑磷、对硫磷、杀螟松、毒死蜱、稻丰散、杀虫威、倍硫磷砜）的方法。对玉米进行添加回收实验,获得的回收率范围为70%—114%,相对标准偏差不大于9%。3.基于氯代磷酸二苯酯为虚拟模板的合成的分子印迹聚合物建立的MISPE-GC-MS检测食品中十二种有机磷农药本实验以有机磷农药的中间体氯代磷酸二苯酯作为虚拟模板分子,以二甲基丙烯酸（MAA）作为功能单体,以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（Trim）作为交联剂,合成了新型的分子印迹聚合物,对十二种有机磷农药（乐果、氯唑磷、对硫磷、杀螟松、毒死蜱、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、杀虫威、丙溴磷、倍硫磷砜、氨磺磷）的吸附性能进行了表征,并以此聚合物作为固相萃取的吸附材料,建立了基于分子印迹技术和气相色谱串联质谱联用检测食品中常用有机磷农药多残留的方法。在优化的实验条件下,十二种有机磷农药（乐果、氯唑磷、对硫磷、杀螟松、毒死蜱、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、杀虫威、丙溴磷、倍硫磷砜、氨磺磷）的最低定量限（S/N=10）分别为20、10、10、5、10、10、5、10、10、5、5、10μg/L。对黄瓜进行添加回收实验,获得的回收率范围为66.9-102.0%。
陈丹[8]（2014）在《东北地道药材甘草、龙胆草中农药残留含量测定》文中进行了进一步梳理由于农药大量的使用,会使环境受到严重污染,进而直接或者间接地残留于中药材中,产生中药安全问题,并且严重制约了中药材的出口,阻碍中药材向海外市场的推广。因此,加强中药材的质量控制引起了越来越多的关注,其中对中药材中残留农药部分的检测变得尤为重要。甘草为豆科植物甘草Gentiana manshurica Kitag.的根和根茎,有镇咳祛痰、消炎、清热解毒、解疮等的疗效。龙胆草俗称“北龙胆”,实则龙胆科地胆草属植物龙胆Gentiana scabra Bunge.的干燥根和根茎,具有清热燥湿、利胆、抗过敏等作用。甘草和龙胆草主要产于东北三省,品质佳、疗效好,人们对其需求日益扩大,然而其野生资源稀少,无法满足市场需要,所以市场上出现大量人工栽培的甘草、龙胆草。在栽培过程中的农药使用使其产生农药残留,因此对甘草、龙胆草中的残留农药进行检测变得十分迫切。本文建立了甘草、龙胆草中不同种类农药的残留量测定分析方法,具体研究内容如下:（1）建立通过气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）的超声波联合法来测定甘草与龙胆草中所含有的6种有机氯农药的残留水平,均采用峰面积外标法分析计算各个有机氯农药的残留量。六氯苯（HCBs）、七氯（Heptachlor）、反式氯丹（trans-chlordane）及p’-p-滴滴涕（p’,p-DDT）在5-1000μg/L的范围呈线性,且线性关系良好,而γ-六六六（γ-HCH）和艾氏剂（Aldrin）在5-250μg/L的范围呈线性,且线性关系良好。甘草在15、30、60μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为90.3-97.2%、93.2-98.5%、92.4-99.2%,相对标准偏差 RSD 分别为 3.4-9.6%、1.2-6.4%和 1.8-8.6%;龙胆草在 1 5、30、60μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为90.0-97.4%、90.5-97.2%、94.9-98.0%,相对标准偏差RSD分别为1.8-7.7%、1.3-9.5%和1.3-3.8%。结果表明,此方法具有快速简便、分离效率好及灵敏度较高的特点,并适用于甘草与龙胆草中所含有机氯类农药残留量的测定。（2）建立了超声波联合气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）法测定甘草、龙胆草中3种拟除虫菊酯农药的残留水平,采用峰面积外标法分析计算各个拟除虫菊酯农药的残留量。氯氰菊酯（cypermethrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin）在8-1000μg/L范围内线性关系良好。甘草在15、30、60μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为91.3-95.5%、92.5-96.8%、94.9-98.3%,相对标准偏差RSD分别为3.2-9.5%、2.7-9.4%和3.5-6.8%;龙胆草在15、30、60μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为93.7-98.6%、95.2-96.5%、90.6-95.7%,相对标准偏差RSD分别为5.6-9.3%、3.2-5.3%和6.0-9.8%。结果表明,该方法简单、快速、灵敏、分离效率好,适用于甘草、龙胆草中拟除虫菊酯农药残留含量的测定。研究结果显示:在甘草样品中,对于七氯、六氯苯、γ-六六六、p’,p-滴滴涕以及氯氰菊酯均有所检出,其平均含量分别为628.71、121.42、90.69、290.96、115.24μg/kg;六氯苯、γ-六六六、氯氰菊酯在龙胆草中均有检出,其平均含量为1310.32、42.42、213.95 μg/kg。这表明,甘草、龙胆草所生长的环境（包括土壤、水体、大气等）存在着一定程度的有机农药的污染,或者近期有有机农药的输入,没有科学合理的使用农药。
庞宸[9]（2011）在《加速溶剂萃取—气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量》文中提出中药在治疗疾病方面具有突出的效果,使其需求量不断地加大,大部分中药材都依赖于人工栽培,且在栽培过程中要使用各种类型的农药。这样就造成了中药材中农药的污染,因此加强对中药材中农药残留检测方法的研究意义重大。1.建立了加速溶剂萃取法-气相色谱法测定人参、白菊、黄芪3种中药材中多种有机氯农药残留量的方法。对ASE萃取条件进行了优化,最优条件为：萃取溶剂正己烷和丙酮（4:1,V/V）,萃取温度120℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用ASE萃取中药材中残留的农药,浓硫酸磺化净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积内标法和外标法定量,取得了较好的效果。3种中药材中多种有机氯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。方法的加标回收试验,平均回收率在62.8-110%之间,重复性较好,相对标准偏差在4.12-11.94%之间,回收率和重复性均达到实际分析要求。2.对黄芪中氯菊酯农药的加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法进行了研究,以正己烷和丙酮（4：1,V/V）为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用柱色谱净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。氯菊酯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。方法的加标回收试验,平均回收率在70.4%-90.74%,重复性较好,相对标准偏差为8.74%,回收率和重复性均达到实际分析要求。
何佩雯,赵海誉,杜钢,王一涛[10]（2010）在《气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用》文中指出目的:为更好地对中药进行安全性评价,本文系统综述了气相色谱新技术在中药农药残留检测中的应用及样品前处理方法的研究进展。方法:运用归纳对比的方法,系统分析比较了气相色谱样品前处理技术中的固相萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、加速溶剂提取、基质固相扩散、固相微萃取等方法在中药农残检测中的应用;并对气相色谱中常用的电子捕获、硫磷、氮磷及质谱检测器在中药农残检测中的特性及适用范围进行了比对分析。结果:气相色谱及其前处理技术是一种成熟、稳定的中药农药残留的检测手段。结论:气相色谱及其新技术在中药农残检测中越来越广泛的应用,有利于促进中药农残检测标准与国际接轨,更好的保障中药及其制剂的使用安全。
二、毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量（论文提纲范文）
（1）气相色谱法测定洞头海域海水中16种有机氯农药残留量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 样品采集 |
| 1.2.2 样品提取与净化 |
| 1.2.3 色谱条件 |
| 2 结果 |
| 2.1 色谱条件的确定 |
| 2.2 提取条件的选择 |
| 2.3 标准曲线和检出限 |
| 2.4 方法回收率和精密度实验 |
| 2.5 养殖海水样品检测结果 |
| 3 结论 |
（2）高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 农药和水产品概述 |
| 1.2 农药的种类及其毒性 |
| 1.3 水产品中农药残留的来源及危害 |
| 1.4 国内外对水产品中农药残留要求及相关法律法规 |
| 1.5 农药残留检测方法研究综述 |
| 1.5.1 样品前处理技术 |
| 1.5.2 检测技术 |
| 1.5.2.1 液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 |
| 1.5.2.2 气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.2.3 免疫分析法和毛细管电泳法 |
| 1.5.2.4 光谱分析法 |
| 1.5.2.5 新型检测技术 |
| 1.6 选题目的、意义及研究内容 |
| 1.7 技术路线 |
| 第二章 数据库的构建和仪器分析方法的建立 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 数据库的构建 |
| 2.2.1 目标物的确定 |
| 2.2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 数据库的建立 |
| 2.3 仪器分析方法的建立 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 色谱柱的选择 |
| 2.3.3 流动相的优化 |
| 2.3.4 仪器检出限及线性范围 |
| 2.3.5 最佳仪器分析条件 |
| 2.4 筛查定性标准的设置 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 养殖环境(水体、底泥)中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器设备与实验材料 |
| 3.2.1 仪器设备 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.3 仪器分析条件及定性、定量方法 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 水体中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.1.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.1.2 富集材料的优化 |
| 3.4.1.3 洗脱溶剂的优化 |
| 3.4.1.4 水样富集体积的优化 |
| 3.4.2 底泥中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.2.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.2.2 提取剂及提取方法 |
| 3.4.2.3 净化方法 |
| 3.4.3 方法有效性评估实验 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 水体部分 |
| 3.5.1.1 富集材料的优化 |
| 3.5.1.2 洗脱溶剂的优化 |
| 3.5.1.3 富集体积的优化 |
| 3.5.2 底泥部分 |
| 3.5.2.1 提取剂的优化 |
| 3.5.2.2 净化剂的优化 |
| 3.6 最佳样品前处理方法 |
| 3.7 方法有效性评价 |
| 3.7.1 基质效应 |
| 3.7.2 筛查限 |
| 3.7.3 准确度和精密度 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 水产品中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.1 仪器设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.2.1 标准品 |
| 4.2.2.2 试剂 |
| 4.2.2.3 材料 |
| 4.3 标准溶液的配制 |
| 4.4 仪器分析条件及定性定量方法 |
| 4.5 实验部分 |
| 4.5.1 样品来源及制样方法 |
| 4.5.2 提取方法的研究 |
| 4.5.2.1 提取溶剂与提取方式的优化 |
| 4.5.2.2 缓冲盐的优化 |
| 4.5.2.3 提取剂中酸性介质的优化 |
| 4.5.3 净化方法的研究 |
| 4.5.3.1 鱼虾类水产品 |
| 4.5.3.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.5.4 针式滤膜的选择 |
| 4.5.5 方法有效性评估实验 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 提取方法的研究 |
| 4.6.1.1 提取剂与提取方式 |
| 4.6.1.2 缓冲盐 |
| 4.6.1.3 提取剂中酸性介质的添加 |
| 4.6.2 净化方法的研究 |
| 4.6.2.1 鱼虾类水产品 |
| 4.6.2.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.6.3 针式滤膜的优化 |
| 4.7 最佳样品前处理方法 |
| 4.8 方法有效性评价 |
| 4.8.1 基质效应 |
| 4.8.2 筛查限 |
| 4.8.3 准确度和精密度 |
| 4.9 本章小结 |
| 第五章 崇明地区养殖环境和水产品中农药污染状况初步调查 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器与样品 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 样品采集与制备 |
| 5.2.2.1 样品采集 |
| 5.2.2.2 样品制备 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 样品前处理方法 |
| 5.3.2 仪器分析条件 |
| 5.3.3 定性与定量方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 水体环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.2 底泥环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.3 水产品中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.5 崇明地区养殖环境及水产品农药残留状况分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所获成果 |
（3）水产品中农药残留检验检测方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 水产品中农药残留 |
| 1.1 定义 |
| 1.2 水产品中常见残留农药的种类 |
| 2 农药残留样品前处理方法分析 |
| 3 水产品中农药残留检验检测的提取溶剂 |
| 4 现行我国国家标准中水产品农药残留检验检测技术分析 |
| 5 结论 |
（4）石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 固相吸附的样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取(SPE) |
| 1.2.2 磁性固相萃取(M-SPE) |
| 1.2.3 分散固相萃取(d-SPE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 微固相萃取(μ-SPE) |
| 1.2.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
| 1.3 石墨基固相吸附剂在样品前处理中的应用 |
| 1.3.1 无定形碳吸附剂 |
| 1.3.2 多壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.3 石墨烯吸附剂 |
| 1.3.4 磁性碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.5 分子印迹碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.6 单壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.4 论文设计思想及研究内容 |
| 1.4.1 论文设计思想 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 第2章 实验化学试剂与仪器设备 |
| 2.1 实验化学试剂 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 超高效液相色谱质谱(UHPLC-MS/MS)分析 |
| 2.3.2 气相色谱质谱(GC-MS)分析 |
| 2.3.3 气相色谱(GC)分析 |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
| 2.3.5 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.6 拉曼光谱(Raman) |
| 2.3.7 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.8 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.9 振动样品磁强计(VSM) |
| 2.3.10 N_2 吸附-脱附等温线(BET) |
| 2.3.11 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.4 标准储备液的配制 |
| 第3章 石墨化碳黑分散固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定水产品中丁香酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 超高效液相色谱-质谱条件 |
| 3.2.2 水产品样品的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GCB吸附材料表征 |
| 3.3.2 液相色谱条件优化 |
| 3.3.3 质谱条件优化 |
| 3.3.4 样品提取条件优化 |
| 3.3.5 分散固相萃取条件优化 |
| 3.3.6 基质效应 |
| 3.3.7 吸附机理探讨 |
| 3.4 方法验证 |
| 3.4.1 线性、线性范围、灵敏度 |
| 3.4.2 方法的准确度、精密度 |
| 3.5 与其他方法比较 |
| 3.6 实际样品分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 碳纳米管分散固相萃取结合GC测定蔬菜和水中的拟除虫菊酯、有机氯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 单壁碳纳米管吸附有机氯类农药初筛 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品的制备 |
| 4.3.2 气相色谱条件 |
| 4.3.3 MWCNTs-COOH的制备 |
| 4.3.4 氨基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.5 羟基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.6 单壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.7 单壁碳纳米管的纯化 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 衍生化多壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.2 单壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.3 衍生化MWCNTs在蔬菜中农药分析的应用 |
| 4.4.4 SWCNTs对 OCPs农药吸附性能的研究 |
| 4.5 方法验证 |
| 4.5.1 MWCNTs结合GC测定蔬菜中农药残留方法验证 |
| 4.5.2 SWCNTs结合GC测定水中农药残留方法验证 |
| 4.6 实际样品分析 |
| 4.6.1 蔬菜样品分析 |
| 4.6.2 环境水样品分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 磁性固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定环境水中三唑类杀菌剂 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 磁性多壁碳纳米管吸附三唑类杀菌剂初筛 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 磁性多壁碳纳米管的制备 |
| 5.3.2吸附实验 |
| 5.3.3解吸实验 |
| 5.3.4磁性固相萃取实验 |
| 5.3.5 UHPLC-MS/MS条件 |
| 5.3.6 ICP-OES条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 磁性多壁碳纳米管的表征 |
| 5.4.2 磁性固相萃取条件优化 |
| 5.4.3 不同种类吸附剂吸附效果比较 |
| 5.4.4 吸附机理探讨 |
| 5.4.5 磁性多壁碳纳米管吸附剂反复脱附和再吸附试验研究 |
| 5.5 方法验证 |
| 5.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 5.5.2 精密度 |
| 5.5.3 富集因子 |
| 5.5.4 准确度 |
| 5.6 实际环境水样品分析 |
| 5.7 与其他方法比较 |
| 5.8 本章小结 |
| 第6章 石墨烯气凝胶固相萃取结合GC-MS测定环境水中有机磷类农药残留 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 石墨烯气凝胶对有机磷农药吸附初筛 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 氧化石墨烯的制备 |
| 6.3.2 石墨烯气凝胶的制备 |
| 6.3.3 3D-GA固相萃取柱的制备 |
| 6.3.4 固相萃取条件 |
| 6.3.5 气相色谱条件 |
| 6.3.6 质谱条件 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 氧化石墨烯的表征 |
| 6.4.2 石墨烯气凝胶的表征 |
| 6.4.3 洗脱剂种类的选择 |
| 6.4.4 洗脱剂体积的选择 |
| 6.4.5 样品溶液体积的选择 |
| 6.4.6 样品溶液流速的选择 |
| 6.4.7 柱寿命考察 |
| 6.4.8 吸附机理探讨 |
| 6.5 方法验证 |
| 6.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 6.5.2 准确度与精密度 |
| 6.6 实际水样分析 |
| 6.7 与其他方法的比较 |
| 6.8 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
（5）当归中有机氯农药残留测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 有机氯农药残留 |
| 1.1.1 当归简介 |
| 1.1.2 常见有机氯农药及其特性 |
| 1.2 样品的前处理技术 |
| 1.2.1 提取试剂 |
| 1.2.2 提取方法 |
| 1.2.3 净化方法 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱法 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.4 农药残留检测方法的评价指标 |
| 1.4.1 精密度 |
| 1.4.2 准确度 |
| 1.4.3 灵敏度 |
| 1.5 中药材农药残留研究现状 |
| 1.6 本文的研究意义 |
| 第二章 有机氯农药提取工艺的优化 |
| 2.1 实验设备与材料 |
| 2.1.1 实验仪器设备 |
| 2.1.2 实验材料与试剂 |
| 2.1.3 当归样品 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液的配制 |
| 2.2.2 提取溶剂的选择 |
| 2.2.3 提取液pH值的优化 |
| 2.2.4 除水剂用量的优化 |
| 2.2.5 净化剂用量的优化 |
| 2.2.6 色谱条件 |
| 2.2.7 定性和定量 |
| 2.3 方法优化的结果与分析 |
| 2.3.1 提取溶剂的优化 |
| 2.3.2 pH值的优化 |
| 2.3.3 除水剂用量的优化 |
| 2.3.4 净化剂用量的优化 |
| 2.3.5 优化后的前处理方法 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 当归中9种有机氯农药残留检测方法的研究 |
| 3.1 实验设备与材料 |
| 3.1.1 实验仪器设备 |
| 3.1.2 实验材料与试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 样品的提取 |
| 3.2.2 检测方法的色谱条件 |
| 3.2.3 分析定性和定量 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 定性分析 |
| 3.3.2 标准曲线、线性范围和相关系数 |
| 3.3.3 检出限测定 |
| 3.3.4 定量限测定 |
| 3.3.5 精密度测定 |
| 3.3.6 加样回收率测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 当归样品中有机氯农药的检测 |
| 4.1 实验设备与材料 |
| 4.1.1 实验仪器设备 |
| 4.1.2 实验材料与试剂 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 A组平行样品测定 |
| 4.3.2 其他9 组平行样品测定 |
| 4.3.3 数据分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 第六章 展望 |
| 第七章 创新点 |
| 参考文献 |
| 导师组意见 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（6）山东沿海主要养殖贝类中持久性有机污染物的残留与风险评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 持久性有机污染物简介 |
| 1.1.1 POPS种类及来源 |
| 1.1.2 POPS的毒性与危害 |
| 1.2 贝类中POPS残留检测技术 |
| 1.2.1 前处理方法 |
| 1.2.2 检测方法 |
| 1.3 POPS污染状况 |
| 1.3.1 海洋环境中POPS污染状况 |
| 1.3.2 国内外贝类中POPS残留状况 |
| 1.4 贝类中POPS的风险评价 |
| 1.4.1 接触风险评价 |
| 1.4.2 致癌风险评价 |
| 1.5 展望 |
| 1.6 立题依据和研究内容 |
| 1.6.1 立题依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 贝类中持久性有机污染物残留检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 气相色谱法同时测定贝类中有机氯农药和多氯联苯 |
| 2.2.1 材料与方法 |
| 2.2.2 结果与分析 |
| 2.3 气相色谱–质谱法测定贝类中16种PAHS |
| 2.3.1 材料与方法 |
| 2.3.2 结果与分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 山东养殖贝类中有机氯农药与多氯联苯的污染特征及风险评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 样品的采集 |
| 3.2.2 仪器与试剂 |
| 3.2.3 样品前处理 |
| 3.2.4 测定 |
| 3.2.5 定性定量方法 |
| 3.2.6 质量保证与质量控制 |
| 3.2.7 风险评价方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 贝类中有机氯农药和多氯联苯残留情况 |
| 3.3.2 贝类中有机氯农药和多氯联苯残留的空间分布 |
| 3.3.3 贝类中有机氯农药和多氯联苯残留的季节分布 |
| 3.3.4 有机氯农药和多氯联苯残留的人类健康风险评价 |
| 3.3.5 山东养殖贝类有机氯农药和多氯联苯污染情况与国内外调查数据的比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 山东养殖贝类中多环芳烃污染特征、风险评价及来源解析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 山东养殖贝类中多环芳烃污染特征及风险评价 |
| 4.2.1 材料与方法 |
| 4.2.2 结果与分析 |
| 4.3 山东养殖贝类中多环芳烃来源解析 |
| 4.3.1 比值分析法 |
| 4.3.2 比值分析法结果 |
| 4.3.3 主成分分析法 |
| 4.3.4 主成分分析法结果 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间论文成果 |
（7）基于分子印迹技术的食品中有机磷农药残留检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 有机磷农药简介 |
| 1.2 有机磷农药的使用现状及危害 |
| 1.2.1 有机磷农药的使用现状 |
| 1.2.2 有机磷农药的危害 |
| 1.2.2.1 对人体健康的影响 |
| 1.2.2.2 对水生生物的危害 |
| 1.2.2.3 对环境的危害 |
| 1.2.2.4 对进出口贸易的影响 |
| 1.3 有机磷农药的前处理技术 |
| 1.3.1 超声萃取法 |
| 1.3.2 液液萃取 |
| 1.3.3 加速溶剂萃取 |
| 1.3.4 固相萃取 |
| 1.3.5 固相微萃取 |
| 1.3.6 基质分散固相萃取 |
| 1.4 有机磷农药的检测方法 |
| 1.4.1 色谱法 |
| 1.4.1.1 气相色谱法 |
| 1.4.1.2 液相色谱法 |
| 1.4.1.3 色谱串联质谱法 |
| 1.4.2 酶抑制法 |
| 1.4.3 电泳法 |
| 1.4.4 免疫分析法 |
| 1.5 分子印迹技术 |
| 1.5.1 分子印迹技术的原理 |
| 1.5.2 分子印迹聚合物的制备方法 |
| 1.5.2.1 电化学聚合法 |
| 1.5.2.2 表面聚合法 |
| 1.5.2.3 沉淀聚合法 |
| 1.5.2.4 本体聚合法 |
| 1.5.2.5 原位聚合法 |
| 1.5.3 分子印迹技术的应用 |
| 1.5.3.1 仿生传感器 |
| 1.5.3.2 色谱分离 |
| 1.5.3.3 天然抗体模拟 |
| 1.5.3.4 模拟酶催化 |
| 1.5.3.5 缓释药物 |
| 1.5.3.6 固相萃取 |
| 1.6 本论文的研究内容及意义 |
| 第二章 敌百虫分子印迹聚合物的制备及固相萃取应用的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验主要仪器设备和试剂 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 敌百虫分子印迹聚合物的制备 |
| 2.3.2 敌百虫分子印迹聚合物的表征 |
| 2.3.2.1 红外光谱 |
| 2.3.2.2 扫描电镜 |
| 2.3.2.3 静态吸附实验 |
| 2.3.2.4 吸附动力学实验 |
| 2.3.2.5 选择性吸附实验 |
| 2.3.3 分子印迹固相萃取-气相色谱串联质谱同时检测3种有机磷农药方法的建立 |
| 2.3.3.1 GC-MS条件 |
| 2.3.3.2 六种有机磷农药标准曲线的绘制 |
| 2.3.3.3 固相萃取条件的优化 |
| 2.3.4 方法在样品中的应用 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 分子印迹聚合物制备条件的优化 |
| 2.4.1.1 致孔剂用量的优化 |
| 2.4.2 分子印迹聚合物的表征 |
| 2.4.2.1 分子印迹聚合体系的优化 |
| 2.4.2.2 傅里叶红外光谱 |
| 2.4.2.3 电镜扫描 |
| 2.4.2.4 静态吸附实验 |
| 2.4.2.5 吸附动力学实验 |
| 2.4.3 吸附性能实验结果分析 |
| 2.4.4 分子印迹固相萃取方法的优化 |
| 2.4.4.1 上样液的优化 |
| 2.4.4.2 洗脱液的优化 |
| 2.4.5 方法学评价 |
| 2.4.5.1 方法的检出限和线性范围 |
| 2.4.5.2 添加回收实验 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 以二甲基硫代磷酸酯为模板分子的分子印迹聚合物的合成及应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 主要试剂与仪器设备 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 分子印迹聚合物的制备 |
| 3.3.2 分子印迹聚合物的表征 |
| 3.3.2.1 傅里叶红外光谱 |
| 3.3.2.2 扫描电镜 |
| 3.3.2.3 静态吸附实验 |
| 3.3.2.4 吸附动力学实验 |
| 3.3.3 MISPE-GC-MS同时检测8 种有机磷农药方法的建立 |
| 3.3.3.1 GC-MS条件 |
| 3.2.3.2 八种有机磷农药标准曲线的绘制 |
| 3.3.3.3 MISPE实验条件的优化 |
| 3.3.3.4 MISPE-GC-MS实验流程的确定 |
| 3.3.4 样品检测 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 分子印迹聚合体系的优化 |
| 3.4.2 分子印迹聚合物的表征 |
| 3.4.2.1 红外光谱 |
| 3.4.2.2 扫描电镜 |
| 3.4.2.3 静态吸附实验 |
| 3.4.2.4 动力学吸附实验 |
| 3.4.3 固相萃取方法的研究 |
| 3.4.3.1 上样液的优化 |
| 3.4.3.2 洗脱液的优化 |
| 3.4.3.3 淋洗液的优化 |
| 3.4.3.4 柱子填量的优化 |
| 3.4.4 方法学评价 |
| 3.4.4.1 方法的线性范围和检出限 |
| 3.4.4.2 添加回收实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 以氯代磷酸二苯酯为模板的分子印迹聚合物的合成及表征 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 主要实验材料及仪器设备 |
| 4.3 实验 |
| 4.3.1 印迹聚合物的制备 |
| 4.3.2 分子印迹聚合物的表征 |
| 4.3.2.1 傅里叶红外光谱 |
| 4.3.2.2 扫描电镜 |
| 4.3.2.3 静态吸附实验 |
| 4.3.2.4 吸附动力学实验 |
| 4.3.3 MISPE-GC-MS同时检测12 种有机磷农药方法的建立 |
| 4.3.3.1 GC-MS条件 |
| 4.3.3.2 十二种有机磷农药标准曲线的绘制 |
| 4.3.3.3 MISPE实验条件的优化 |
| 4.3.3.4 MISPE-GC-MS实验流程的确定 |
| 4.3.3.5 样品的制备 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 分子印迹聚合物的表征 |
| 4.4.1.1 傅里叶红外光谱 |
| 4.4.1.2 扫描电镜 |
| 4.4.1.3 吸附平衡实验 |
| 4.4.1.3 动力学吸附实验 |
| 4.4.2 分子印迹固相萃取的影响因素 |
| 4.4.2.1 上样液种类的优化 |
| 4.4.2.2 洗脱液的优化 |
| 4.4.2.3 柱子填量的优化 |
| 4.4.2.4 柱承载实验 |
| 4.4.3 方法学评价 |
| 4.4.3.1 方法的检出限和线性范围 |
| 4.4.3.2 添加回收实验 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 个人资料 |
| 教育经历 |
| 发表文章摘要 |
（8）东北地道药材甘草、龙胆草中农药残留含量测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 本课题来源及研究的目的与意义 |
| 1.1.1 课题来源 |
| 1.1.2 课题研究的目的与意义 |
| 1.2 东北地道药材 |
| 1.2.1 东北地道药材概述 |
| 1.2.2 东北地道药材种类 |
| 1.3 甘草的国内外研究现状 |
| 1.3.1 甘草的化学成分 |
| 1.3.2 甘草的药理作用 |
| 1.3.3 甘草中农药残留现状 |
| 1.4 龙胆草的国内外研究现状 |
| 1.4.1 龙胆草的化学成分 |
| 1.4.2 龙胆草的药理作用 |
| 1.4.3 龙胆草中农药残留现状 |
| 1.5 中药中残留的几种主要农药 |
| 1.6 农药残留检测技术 |
| 1.7 课题主要研究内容 |
| 2 东北地道药材甘草、龙胆草中有机氯农药残留含量测定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器及材料 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 色谱条件 |
| 2.2.4 方法学考察 |
| 2.2.5 样品分析 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 色谱条件的选择 |
| 2.3.2 标准曲线的绘制 |
| 2.3.3 甘草中有机氯农药残留含量测定 |
| 2.3.4 龙胆草中有机氯农药残留含量测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 东北地道药材甘草、龙胆草中拟除虫菊酯农药残留含量测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器及材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 方法学考察 |
| 3.2.5 样品分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 色谱条件的选择 |
| 3.3.2 标准曲线的绘制 |
| 3.3.3 甘草中拟除虫菊酯农药残留含量测定 |
| 3.3.4 龙胆草中拟除虫菊酯农药残留含量测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 讨论 |
| 4.1 农药残留的含量测定研究 |
| 4.2 甘草、龙胆草中有机氯农药残留的含量测定研究 |
| 4.3 甘草、龙胆草中拟除虫菊酯农药残留含量测定研究 |
| 4.4 甘草、龙胆草中农药残留量的探讨与分析 |
| 4.5 本次试验的不足和下一步工作进展 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（9）加速溶剂萃取—气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 有机氯类和氯菊酯类农药残留萃取技术的研究进展 |
| 1.2.1 经典的提取方法 |
| 1.2.2 加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.3 其他提取方法 |
| 1.3 有机氯类和氯菊酯类农药残留提取液净化技术的研究进展 |
| 1.3.1 柱色谱法 |
| 1.3.2 磺化法 |
| 1.3.3 其他净化方法 |
| 1.4 国内外农药残留分析方法的研究进展 |
| 1.4.1 气相色谱(GC) |
| 1.4.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS) |
| 1.4.3 同位素稀释质谱法(IDMS) |
| 1.5 本论文的主要研究目的及意义 |
| 第二章 实验试剂仪器及方法 |
| 2.1 实验主要试剂及仪器设备 |
| 2.1.1 实验主要试剂 |
| 2.1.2 实验主要仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 加速溶剂萃取(ASE) |
| 2.2.2 毛细管气相色谱(CGC) |
| 第三章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定人参中多种有机氯农药残留含量 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 标准溶液的配制 |
| 3.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制 |
| 3.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制 |
| 3.2.3 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制 |
| 3.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 |
| 3.2.5 标准曲线的绘制 |
| 3.3 水分测定 |
| 3.4 样品的前处理 |
| 3.5 ASE萃取条件的优化 |
| 3.5.1 萃取温度 |
| 3.5.2 循环次数 |
| 3.5.3 静态萃取时间 |
| 3.5.4 冲洗体积 |
| 3.5.5 ASE萃取的其他条件 |
| 3.6 ASE萃取方法与其他方法的比较 |
| 3.6.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较 |
| 3.6.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较 |
| 3.7 检出限和定量限 |
| 3.8 人参样品各农药含量的测定 |
| 3.9 人参样品回收率的测定 |
| 3.10 本章小结 |
| 第四章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定白菊中多种有机氯农药残留含量 |
| 4.1 色谱条件 |
| 4.2 标准溶液的配制 |
| 4.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制 |
| 4.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制 |
| 4.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制 |
| 4.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制 |
| 4.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 |
| 4.2.6 标准曲线的绘制 |
| 4.3 水分测定 |
| 4.4 样品的前处理 |
| 4.5 ASE萃取方法与其他方法的比较 |
| 4.5.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较 |
| 4.5.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较 |
| 4.6 白菊样品各农药含量的测定 |
| 4.7 白菊样品的回收率的测定 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定不同产地黄芪中多种有机氯农药残留含量 |
| 5.1 色谱条件 |
| 5.2 标准溶液的配制 |
| 5.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制 |
| 5.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制 |
| 5.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制 |
| 5.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制 |
| 5.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 |
| 5.2.6 标准曲线的绘制 |
| 5.3 样品的前处理 |
| 5.4 不同产地黄芪中有机氯含量测定 |
| 5.5 不同产地黄芪样品的重复性测定 |
| 5.6 色谱条件的优化 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 毛细管气相色谱法测定黄芪中氯菊酯农药残留含量 |
| 6.1 色谱条件 |
| 6.2 标准溶液的配制 |
| 6.2.1 氯菊酯农药标准贮备母液的配制 |
| 6.2.2 氯菊酯农药混合标准一级贮液的配制 |
| 6.2.3 氯菊酯农药混合标准二级贮液的配制 |
| 6.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 |
| 6.2.5 标准曲线的绘制 |
| 6.3 水分测定 |
| 6.4 前处理条件的选择 |
| 6.4.1 样品的前处理 |
| 6.4.2 ASE萃取温度的选择 |
| 6.4.3 净化条件的选择 |
| 6.5 黄芪样品中氯菊酯农药含量的测定 |
| 6.6 加标回收率 |
| 6.7 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 建议 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的文章 |
| 导师及作者简介 |
| 附录 |
四、毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量（论文参考文献）
- [1]气相色谱法测定洞头海域海水中16种有机氯农药残留量[J]. 李妃,陶建斌,柯志恒,杨丽君. 中国卫生检验杂志, 2021(17)
- [2]高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究[D]. 王守英. 上海海洋大学, 2020(02)
- [3]水产品中农药残留检验检测方法研究进展[J]. 曾卿春,张龙翼,张崟,郭思亚,廖秀清,唐欢,黄伟民. 保鲜与加工, 2020(02)
- [4]石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究[D]. 孙鹏. 黑龙江大学, 2019(05)
- [5]当归中有机氯农药残留测定[D]. 王晓燕. 青岛农业大学, 2019(03)
- [6]山东沿海主要养殖贝类中持久性有机污染物的残留与风险评价[D]. 杜静. 上海海洋大学, 2019(02)
- [7]基于分子印迹技术的食品中有机磷农药残留检测方法的研究[D]. 马葱. 河南工业大学, 2019(02)
- [8]东北地道药材甘草、龙胆草中农药残留含量测定[D]. 陈丹. 哈尔滨商业大学, 2014(05)
- [9]加速溶剂萃取—气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量[D]. 庞宸. 北京化工大学, 2011(05)
- [10]气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用[J]. 何佩雯,赵海誉,杜钢,王一涛. 中国实验方剂学杂志, 2010(02)