一、酯的绿色合成研究的新进展(论文文献综述)
张晨阳[1](2021)在《三氟乙基硫醚类化合物的设计、合成及其生物活性研究》文中认为据记载,我国有害螨类约有500种,其中造成严重危害的主要有叶螨、瘿螨、跗线螨等。害螨属节肢动物门蛛形纲,个体小繁殖快,体长一般不超过0.2厘米。害螨经常在植物叶片背面活动,吸取植物叶片汁液为食,致使叶片表皮出现白斑、瘿球或者皱缩,严重时会导致植株死亡。自上世纪70年代以来,螨害被公认为是最难防、难治的虫害事件。根据相关文献,三氟乙基硫醚类化合物对叶螨、蚜虫和褐飞虱具有良好的杀虫活性,特别是对朱砂叶螨。目前,这些化合物正处于研发的热点阶段,还没有商业化的品种。本文以课题组前期研究合成的2-(2-氟-4-甲基-5-(((2,2,2-三氟乙基)硫代)苯基)异吲哚-1-酮及其亚砜为先导化合物,通过结构剖裂及亚结构拼接等相关原理进行结构修饰、改造,设计合成了一系列新颖的化合物如:苯并咪唑(噻唑)类、苯甲酸酯类、甲氧丙烯酸酯类、芳基异吲哚啉酮类及苯酰胺类化合物。目标化合物结构均经1H NMR和LC/MS确证,并对其进行了杀螨生物活性测定。经生物活性测试发现,部分目标化合物具有优良的杀螨活性,目标化合物B-2、B-10在10 mg/L的剂量下对朱砂叶螨致死率达100%,B-1在10 mg/L的剂量下对朱砂叶螨致死率达95.6%;目标化合物B-5、D-1在10 mg/L的剂量下对朱砂叶螨致死率分别达84%、83.6%,生物活性均超过先导化合物。目标化合物D-2、E-2在10 mg/L的剂量下对朱砂叶螨致死率分别达77%、74.6%,可继续对其结构进行改造、优化。
周林[2](2021)在《金刚烷胺季铵碱的合成研究》文中研究说明金刚烷胺季铵盐和季铵碱具有特定的阳离子表面活性和胶体化学性质,在工业和医药等领域均有重要用途。其中,可以作为模板剂用来合成SSZ-13分子筛,其在选择性催化还原、吸附分离、MTO反应中发挥优异的催化作用。目前,传统的制备金刚烷胺季铵盐的方法是以金刚烷胺为原料,经甲酸甲醛体系还原再与硫酸二甲酯(DMS)进行甲基化反应制得。该工艺反应时间太长,而且DMS本身具有剧毒、腐蚀性和致癌性,且生产过程废水过多,对生产生活造成负面影响。因此,本文开发了一条绿色合成金刚烷胺季铵碱的方法。首先,以金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基甲基碳酸铵。然后,中间体经水解后与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵。并通过1H-NMR和13C-NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。在金刚烷胺季铵盐的合成中,通过单因素实验和正交实验,确定最佳的工艺条件是:反应温度140℃,DMF为催化剂且用量m(DMF):m(1-金刚烷胺)=0.25,反应时间5 h和n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8。此时季铵盐的收率可达到97.3%。通过对副产物的分离和提纯,经过结构确定副产物是DMC甲氧羰基化的结果,并通过单因素实验得出在以DMF为催化剂,且用量为1-金刚烷胺质量的25%,反应温度140℃时,副产物对甲基化反应的影响最小。在金刚烷胺季铵碱的合成中,经单因素实验得到最佳的金刚烷胺甲基碳酸铵水解条件是m(水):m(原料)=3:1,反应温度50℃,反应时间2.5 h。此工艺条件下,水解转化率达到100%。经单因素实验得到合成金刚烷胺季铵碱的最佳反应条件为n(金刚烷基碳酸氢铵):n[Ca(OH)2]=1:1.2,反应温度70℃,反应时间2 h。通过酸碱滴定确定本工艺得到的金刚烷胺季铵碱的浓度大约在20%左右,通过原子吸收法确定了产品中残存的钙离子浓度小于5 mg/L,均已经满足市场要求。综上,本工艺采用DMC为甲基化试剂,开发了一条绿色环保的合成金刚烷胺季铵碱的工艺路线,具有一定的应用前景。
王娟[3](2021)在《唑类磺胺新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究》文中进行了进一步梳理磺胺是第一类人工合成的抗菌药,广泛地应用于预防和治疗微生物感染。对母体结构的化学修饰,成功地开发出了许多临床磺胺药物。然而,细菌与磺胺类药物反复接触后,对药物的敏感性降低甚至消失,尤其在用量不足时更易出现。产生抗药性的原因,可能是细菌改变代谢途径,如产生较多二氢叶酸合成酶,或能直接利用环境中的叶酸。因此已有许多研究致力于对磺胺核心骨架进一步修饰以克服耐药性的产生,这促进了磺胺类化合物作为抗菌药物的发展。本论文基于磺胺类化合物的结构特点以及国内外研究现状,设计合成了三个系列具有抗菌潜力的唑类磺胺新衍生物,运用现代波谱手段对其结构进行了表征,探究了其高效制备方法。研究了目标化合物的抗菌活性,探讨了其构效关系,进一步探究了高活性化合物的成药潜力,并初步探索了其抗菌作用机制。研究工作总结如下:1.三个系列唑类磺胺新衍生物的合成:(a)咪唑磺胺类新衍生物的制备:以磺胺、亚磷酸二乙酯分别与一系列的商业醛或者自制芳香醛经Mannich反应“一锅法”制备唑类磺胺新衍生物Ⅱ-2–10。(b)噻唑磺胺类新衍生物的制备:以磺胺为起始原料与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯Ⅲ-1反应得到(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺Ⅲ-2。然后再将中间体Ⅲ-2分别与卤代烯烃、卤代炔烃和2,4-二氯嘧啶反应得到目标化合物Ⅲ-3a–c。此外,化合物Ⅲ-1与一系列磺胺类化合物反应得到噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-4–10。(c)恶二唑磺胺类新衍生物的制备:乙酰苯胺Ⅳ-1与氯磺酸通过磺酰化反应得到对乙酰氨基苯磺酰氯Ⅳ-2,然后与碳酸氢钠和亚硫酸钠反应得到对乙酰氨基苯磺酸钠Ⅳ-3。将化合物Ⅳ-3与溴乙酸乙酯反应得到2-((4-乙酰氨基苯基)磺酰基)乙酸乙酯Ⅳ-4,进一步与水合肼发生肼解反应得到N-(4-((2-肼基-2氧代乙基)磺酰基)苯基)乙酰胺Ⅳ-5,随后与二硫化碳经过成环反应得到中间体磺胺巯基恶二唑Ⅳ-6。将中间体Ⅳ-6与分别一系列的卤代烃、卤代醇、卤代羧酸和苄卤等反应得到恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9。2.使用1H NMR、13C NMR、31P NMR、HRMS和/或X-ray单晶衍射等现代波谱手段证实了所有新制备的化合物的结构。3.研究了三个系列唑类磺胺新衍生物的抗菌活性:(a)咪唑磺胺类新衍生物Ⅱ-2–10中的部分化合物对测试的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌显示出良好的抗菌活性。其中氟苄衍生物Ⅱ-5d对于大肠杆菌显示出优良的抑制效果,最小抑菌浓度为2μg/m L,其抗菌能力是临床药物诺氟沙星的4倍,氯霉素的8倍。(b)噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-2–10中的部分化合物对测试的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌显示出相当甚至优于临床药物诺氟沙星的抗菌活性。苯甲酰磺胺衍生物Ⅲ-10c能够有效地抑制大多数所测试菌株的生长,尤其对鲍曼不动杆菌的抗菌效果最好,最小抑菌浓度为0.25μg/m L,其抗菌能力是临床药物诺氟沙星的16倍。(c)恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9能够选择性的抑制耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的生长。其中己基衍生物Ⅳ-8b对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为1μg/m L,其抗菌能力是临床药物诺氟沙星的16倍。4.探讨了三个系列唑类磺胺新衍生物的构效关系:(a)咪唑磺胺类新衍生物Ⅱ-2–10的构效关系研究发现,在咪唑中引入不饱和片段的引入有利于抑制微生物的生长,然而引入不同长度的烷基链的对生物活性没有积极的影响。除此之外,当咪唑被具有更大共轭体系的芳杂环取代后,目标化合物的抗菌活性有所降低。(b)噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-2–10的构效关系研究发现,炔基的引入对革兰氏阴性菌的生长抑制有积极作用,此外,乙酰基的引入提高了目标化合物的抗菌能力。(c)恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9的构效关系研究发现,在巯基恶二唑中引入己基可以显着改善目标分子的抗菌能力,然而延长或者缩短碳链都会降低抗菌活性。5.研究了三个系列高活性化合物的成药潜力:(a)咪唑磺胺类新衍生物Ⅱ-2–10中氟苄衍生物Ⅱ-5d能够在短时间内快速杀灭大肠杆菌,并且没有明显的耐药性诱导趋势。此外,该分子对人类正常肾上皮细胞293T和红细胞几乎没有损伤。(b)噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-2–10中苯甲酰衍生物Ⅲ-10c能够快速杀死鲍曼不动杆菌,并且没有明显的耐药性诱导趋势,而且对人类哺乳细胞几乎没有毒性。药物联用研究发现化合物Ⅲ-10c与诺氟沙星对于鲍曼不动杆菌的抑制具有协同作用。体外药代动力学研究发现该分子显示出良好的药代动力学性质和较高的口服生物利用度。(c)恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9中己基衍生物Ⅳ-8b对于耐甲氧西林金黄色葡萄球菌没有明显的耐药性,体外药代动力学研究发现化合物Ⅳ-8b在计算机模拟中具有可观的药代动力学特征和极好的药物相似性。6.初步探索了三个系列高活性化合物的抗菌作用机制:(a)氟苄衍生物Ⅱ-5d显示出良好的清除大肠杆菌生物膜的能力,还可以诱导活性氧的产生,对细菌细胞膜造成损伤,进而与脱氧核糖核酸形成稳定的Ⅱ-5d-DNA络合物,从而导致细菌死亡。分子模拟发现该化合物可以与二氢叶酸还原酶通过非共价键相互作用结合。(b)苯甲酰衍生物Ⅲ-10c能够清除鲍曼不动杆菌形成的生物膜,有助于耐药性的降低。化合物Ⅲ-10c能够有效破地坏细菌细胞膜,干扰乳酸脱氢酶的正常生理功能,从而导致细胞内蛋白质的泄漏。此外,该分子还可以诱导活性氧和活性氮的产生,使细胞内的氧化还原稳态受到破坏,进一步促进了鲍曼不动杆菌呼吸通路的失活和谷胱甘肽活性的降低,从而导致细菌的死亡。(c)己基衍生物Ⅳ-8b能够有效损伤耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的细胞膜,与脱氧核糖核酸发生相互作用,形成稳定的Ⅳ-8b-DNA络合物,这可能是细菌代谢失活的原因。此外,分子对接表明Ⅳ-8b与DNA拓扑异构酶Ⅳ发生氢键相互作用。本文共合成了82个化合物,其中新化合物67个,包括新目标化合物65个和新中间体2个。抗微生物活性实验发现部分目标化合物的抗菌效果优于临床药物诺氟沙星或者与之相当。成药性研究发现高活性化合物显示出低耐药性,低毒性、快速杀菌能力以及良好的药代动力学性质。初步的抗菌作用机制表明高活性分子能够破坏细菌细胞膜,引起细胞内蛋白质的泄漏,嵌入脱氧核糖核酸,造成细胞内氧化应激,导致细菌代谢失活。分子模拟研究发现高活性化合物可以与酶发生相互作用。这些结果表明高活性化合物值得作为抗菌候选药物进一步研究。
吴剑,宋宝安[4](2020)在《绿色农药创新及靶标研究现状与思考》文中进行了进一步梳理绿色农药是我国现代农业发展的重要方向和世界农业发展的主流。近年来,我国涌现了50余种新颖的绿色农药和一批新先导及候选品种,发现了包括HrBP1、DLST等在内的一批潜在靶标,发展了靶标导向的农药创新思路,创制出毒氟磷、氰烯菌酯和环吡氟草酮等绿色农药品种,在绿色农药筛选模型、农药分子合理设计、免疫诱抗剂研发和应用等领域均取得了长足进步,已成为世界上为数不多的具有新农药创制能力的国家。但在原创性分子结构、原创性靶标及重磅绿色农药品种等方面,我国仍受制于一些国际知名农药公司。近些年国际上新上市的农药中,不乏有新机制和新靶标产品,也有一批潜在新靶标被陆续报道,特别是新生物技术引领、生物信息技术应用及多学科推进已逐步融合到绿色农药创新中,已成为新一轮农药科技创新浪潮的鲜明特征。因此,亟需基于作物病虫草害的关键靶酶、致病蛋白和调控蛋白等的发现,布局绿色农药原创性靶标和分子创新研究,构建基于天然产物结构及潜在靶标的农药分子合理设计、仿生合成和分子靶标挖掘、发现与验证等技术于一体的绿色农药创新技术体系,来引领农药基础前沿研究、提升农药原始创新能力。
滕桂平[5](2020)在《结构脂质合成及超临界流体色谱分析》文中研究说明中长链脂肪酸甘油三酯(MLCT)是一类非常重要的结构脂质(SLs),是结构脂质合成研究的热点领域,本研究选择以紫苏油、辛酸和癸酸为原料,通过化学法、酶法合成制备MLCT,进行了系统实验研究,相关研究及结果如下:一、用气相色谱法结合37种脂肪酸甲酯混标对7种植物油脂肪酸组成及含量进行了分析,选择以富含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸的紫苏油为长碳链多不饱和脂肪酸的原料,与中碳链饱和脂肪酸原料—辛酸、癸酸通过酸解的形式进行合成制备,为考察合成反应的各种实验影响因素,建立了高纯辛酸甲酯、癸酸甲酯等脂肪酸甲酯的气相色谱法定量分析标准曲线,以测定合成产物中结构脂质甘油三酯的辛酸、癸酸含量并计算其插入率。二、进行了固体超强酸SO42-/ZrO2催化紫苏油与辛酸、癸酸反应合成MLCT的系统实验研究,以合成得到的结构脂质上辛酸、癸酸插入率为考察指标,通过单因素实验研究了温度、时间、超强酸用量、脂肪酸含量与植物油的摩尔比四因素对合成反应的影响,在单因素实验基础上进行了正交实验,正交实验结果显示,该合成反应实验因素影响顺序为:反应底物摩尔比>反应时间>催化剂用量>反应温度,最佳反应实验条件为:反应时间4 h,反应温度为140 oC,底物摩尔比1:3,催化剂用量3%,在上述实验条件下经3次平行验证实验,辛酸、癸酸的平均插入率分别3.54%、7.51%。化学法合成结构脂质总体反应效率较低。三、以具sn-1,3位置特异性的脂肪酶Lipozyme TL IM为催化剂,系统进行了离子液体及超临界CO2两个体系中酶催化紫苏油与辛酸、癸酸反应合成MLCT结构脂质的实验研究。(1)在离子液体体系中,以合成得到的结构脂质甘油三酯上辛酸、癸酸插入率为考察指标,通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、底物摩尔比四因素对合成反应的影响,在单因素实验基础上进行了正交实验,正交实验结果显示,离子液体体系下酶法合成反应实验因素影响顺序为:脂肪酶用量>底物摩尔比>反应温度>反应时间,最佳反应实验条件为:反应温度为40 oC,反应时间15 h,底物摩尔比1:3,酶用量为总底物的8%,在此条件下3次平行验证实验得到辛酸、癸酸的平均插入率分别为30.88%、65.31%。(2)在超临界CO2体系中,以合成得到的结构脂质上辛酸、癸酸插入率为考察指标,通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、底物摩尔比以及体系压力五因素对合成反应的影响,在单因素实验基础上进行了正交实验,正交实验结果显示,超临界CO2体系下酶法合成反应实验因素影响顺序为:反应时间>催化剂用量>反应温度)>底物摩尔比,最佳实验条件为:温度为40 oC,时间6 h,酶添加量为11%,底物摩尔比为1:3,体系压力30 MPa,在此条件下3次平行验证实验得到辛酸、癸酸的平均插入率分别为:33.16%、75.30%。(3)在酶法超临界CO2体系合成MLCT的最优条件下,进行了超临界和离子液体双绿色混合体系的初步实验研究,辛酸、癸酸的插入率分别为44.27%、101.46%,初步结果显示混合体系合成效率更高。四、脂肪酶Lipozyme TL IM催化合成MLCT结构脂质在绿色溶剂—离子液体和超临界CO2体系中比固体超强酸SO42-/ZrO2化学催化具有更好的催化效果,且反应产物色泽好;酶法中的超临界CO2体系好于离子液体体系,是一种非常由前景的MLCT合成路线及体系。五、对超临界流体色谱(SFC)分析合成产物MLCT结构脂质甘油三酯组成的方法学进行了实验研究,重点对超临界流体色谱色谱柱种类,系统背压,流动相B种类及流速、梯度洗脱程序进行了考察,发现色谱柱种类、系统背压对分离效果的影响较大;建立的SFC法对经过酶法合成得到的MLCT结构脂质分离效果较好,用QDa质谱得到物质质量电荷比,结合碳数规则,在通过GC分析已知脂肪酸种类的基础上,初步推导出合成得到的MLCT结构脂质甘油三酯组成类型,但对合成原料紫苏油甘油三酯组成分离分析难度较大。
叶成[6](2006)在《化学学科发展综合报告(2006)》文中进行了进一步梳理一、引言(一)化学是承上启下的中心科学在进入了21世纪的今天,人们在谈论科学的发展时指出,"这将是一个生命科学和信息科学的世纪",那么究竟"化学还有什么用呢?"。诚如诺贝尔化学奖获得者HWKroto在回答这个问题时所述,"正是因为21世纪是生命科学和信
边延江,唐春艳,葛建国,孔洁[7](2004)在《酯的绿色合成研究的新进展》文中提出综述了近年来国内外酯的绿色合成研究的新进展,并对其发展动态进行了评述
康龙麒[8](2020)在《草甘膦的烷基酯法合成研究与探索》文中研究说明本文探究了烷基酯法合成草甘膦的工艺条件,研究了影响草甘膦合成收率的关键因素,并且优化了合成工艺与后处理工艺。通过定性和定量分析总结了不同工艺条件下产物收率的变化规律,明确了对反应选择性产生影响的几大因素:反应原料配比(物料比)、反应温度、反应时间、PH等,明确了如何降低副产物如:亚磷酸、双甘膦等的影响的措施手段。当物料最优配比为多聚甲醛:三乙胺:无水甲醇:亚磷酸二甲酯:盐酸:甘氨酸=2:0.75-0.8:6-7:1.25:3-3.5:1;最佳工艺时间为:亚磷酸二甲酯与甘氨酸甲醛缩合物的酯化反应2h;甘氨酸加成反应1h;脱水剂5A分子筛用量是反应物体系总质量的20%,重复使用次数不得超过5次以上,常压脱除溶剂温度为70℃,常压脱溶时间最优控制为4h,减压蒸馏脱酸处理的最优温度条件为125℃;重结晶溶液选用水,重结晶溶液用碱调节pH至2,在0℃条件下重结晶时间10h即可,重结晶母液循环套用的次数不超过5次;重结晶产物烘干处理最佳温度为100-120℃。草甘膦收率可达85%纯度达95%。本论文的研究结果对草甘膦的合成过程及后处理工艺的优化控制有重要的实际和理论意义。
刘佳鑫[9](2020)在《环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯绿色合成研究》文中研究指明甲基丙烯酸环氧丙醇酯是一种重要的功能性精细化工产品和有机合成中间体。理论上,可以由甲基丙烯酸与环氧丙醇直接酯化反应或甲基丙烯酸甲酯与环氧丙醇进行交换反应得到甲基丙烯酸环氧丙醇酯。由于环氧丙醇不易制备,价格昂贵。同时,环氧丙醇分子中含环氧基,在放置时易发生开环聚合反应,不易长途运输和长期保存。所以,至今尚未见到由环氧丙醇与甲基丙烯酸进行酯化反应或环氧丙醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的有价值报道。工业上,主要以甲基丙烯酸和环氧氯丙烷为原料,采用两步法合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯。在反应过程中,有氯化氢或氯化钠产生,污染环境,不是绿色生产工艺。随着工业上天然脂肪酸、天然脂肪醇以及生物柴油的大量生产和应用,副产的生物丙三醇量越来越多,已出现过剩现象。丙三醇是一种可再生、价廉、无毒、无害的多元醇,可以发生酯化、醚化、氧化等反应,是一种绿色的化学品和基本的化工原料。因此,利用生物丙三醇生产高附加值精细化工产品及其新方法、新工艺的研究,已成为当前化工行业的研究热点之一。本研究,首先由绿色的丙三醇、碳酸二甲酯反应制取环氧丙醇,然后由环氧丙醇分别与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯进行酯化反应或酯交换反应制取甲基丙烯酸环氧丙醇酯,其合成路线是一条具有应用价值的产业链。采用Benson基团加和法分别对合成环氧丙醇和合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯进行了热力学分析,计算了反应的焓变、熵变、吉布斯自由能、平衡速率常数。经热力学计算得出,由丙三醇与碳酸二甲酯反应制取环氧丙醇和由环氧丙醇进行酯化反应、酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯在热力学上是可行的。丙三醇与碳酸二甲酯反应合成环氧丙醇时,采用偏铝酸钠作催化剂,良好的反应条件为:反应物的摩尔配比为1:3、催化剂用量为4%、反应温度为72℃、反应时间为2.5 h,环氧丙醇收率达82.00%;丙三醇与碳酸二甲酯、甲醇共同反应合成环氧丙醇时,采用有机J碱作催化剂,理想的反应条件为:反应摩尔配比为1:3、催化剂用量为3%、反应温度为65℃、反应时间为1.5 h,环氧丙醇收率达88.20%。以对甲苯磺酸作为催化剂、环己烷为带水剂,环氧丙醇与甲基丙烯酸进行酯化反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的适宜反应条件为:催化剂用量为2%、复配阻聚剂用量为0.5%、反应物的摩尔配比为1:2、反应温度为75℃、反应时间为4 h、搅拌速度为300 rpm,酯化率为66.07%。采用J碱作为催化剂,催化剂与反应体系完全相溶、催化活性高,甲基丙烯酸环氧丙醇酯收率高。环氧丙醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的理想反应条件为:催化剂用量为1%、阻聚剂用量为0.15%、反应物摩尔配比为1:3、反应温度为95℃、反应时间为2.5 h,甲基丙烯酸环氧丙醇酯收率达到98.84%。实验得出,采用丙三醇与碳酸二甲酯、甲醇共同作用合成环氧丙醇时,反应温度低、反应时间短,环氧丙醇收率高;采用甲基丙烯酸甲酯与环氧丙醇进行酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯时,操作容易,反应平稳,甲基丙烯酸环氧丙醇酯收率高,副产的甲醇可以分离利用。
朱天宏[10](2020)在《丙烯酸油醇酯的合成及性能研究》文中研究表明随着天然油脂的开发利用和加氢技术水平的不断提高,由富含油酸甘油酯的天然油脂转化得到的工业油醇产量逐渐增加,利用生物油醇制取更有商业价值的化工产品是全球普遍关注的一大热点。研究由生物油醇合成丙烯酸油醇酯具有较高的理论意义和实际应用价值。理论上,可以由油醇与丙烯酸直接进行酯化反应或油醇与丙烯酸甲酯通过酯交换反应得到丙烯酸油醇酯。由于油醇和丙烯酸或丙烯酸甲酯分子中都含有不饱和的碳碳双键,非常容易发生加成、氧化、聚合反应。油醇为不饱和的高碳醇,其双键位于分子中间部位,分子结构易发生旋转,空间位阻比较大,且油醇分子中羟基的活性比较弱。因此,丙烯酸油醇酯非常不容易合成,至今尚未见到有关丙烯酸油醇酯合成的报道。丙烯酸油醇酯是一种新的丙烯酸高碳醇酯,也是一种重要的精细化工产品。本研究,以油醇为基本原料,分别探索与丙烯酸进行酯化反应和与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的可行性,通过实验筛选催化剂、确定适当的操作方式、考察影响因素、确定反应优化操作条件,测定合成的产品基本性能指标。首先,以Benson基团贡献法对直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯进行了热力学分析,计算了反应的焓变、熵变、吉布斯自由能、平衡速率常数。经计算得出,直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯在热力学上是可行的;以Joback法估算了丙烯酸油醇酯的沸点,以CSGC-PR法估算了丙烯酸油醇酯的饱和蒸气压,其估算结果与实验值一致。油醇和丙烯酸直接酯化反应合成丙烯酸油醇酯,宜采用B酸作催化剂、对苯二酚为阻聚剂、环己烷为带水剂、滴加丙烯酸的加料方式,适宜的反应条件是:油醇与丙烯酸的摩尔比为1∶2,对甲苯磺酸用量为5%、反应温度为70℃下、反应时间6h,油醇转化率可达86.11%。油醇和丙烯酸甲酯酯交换法合成丙烯酸油醇酯,催化性能优良的催化剂为有机锡,滴加丙烯酸甲酯的加料方式,理想的反应条件为:油醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶4、催化剂用量为3.5%、反应温度80℃、反应时间为11h,酯交换率可达99.50%。油醇与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的工艺方法,具有工业应用价值。因此,研究了酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学,计算了反应的平衡常数和反应的活化能。在实验条件下,油醇的动力学方程为:(?)实验对合成的丙烯酸油醇酯的沸点、凝固点、粘度、密度、燃烧热、表面张力、溶解性等主要性能指标进行了测定。结果表明,丙烯酸油醇酯的沸点高达467℃,常温下为淡黄色的液体,具有较好的润湿性能、溶解性能,可用作表面活性剂、润湿剂,其应用性能优于常规的丙烯酸高碳醇酯。
二、酯的绿色合成研究的新进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、酯的绿色合成研究的新进展(论文提纲范文)
(1)三氟乙基硫醚类化合物的设计、合成及其生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献综述 |
1.1 害螨概述 |
1.2 害螨防治 |
1.3 杀螨剂研究进展 |
1.3.1 有机锡类杀螨剂 |
1.3.2 有机硫类杀螨剂 |
1.3.3 脒类杀螨剂 |
1.3.4 杂环类杀螨剂 |
1.3.5 氨基甲酸酯类杀螨剂 |
1.3.6 其它化学杀螨剂 |
1.3.7 生物杀螨剂 |
1.4 含氟杀螨剂发展概况 |
1.5 新农药创制 |
1.6 三氟乙基硫醚类(亚砜)类化合物专利研究概况 |
1.6.1 Kumiai Chemical专利研究 |
1.6.2 Ishihara Sangyo专利研究 |
1.6.3 Bayer专利研究 |
1.6.4 其它公司专利研究 |
第二章 选题的目的及意义 |
第三章 三氟乙硫醚类化合物的设计、合成及生物活性 |
3.1 三氟乙硫醚类化合物设计的中心思想 |
3.2 三氟乙硫醚类化合物的设计、合成及杀螨活性 |
3.2.1 中间体-Ⅰ的合成 |
3.2.2 中间体-Ⅱ的合成 |
3.2.3 中间体-Ⅲ的合成 |
3.2.4 苯并咪唑、噻唑类化合物的设计合成与生物活性研究 |
3.2.5 苯甲酸酯类化合物的设计、合成与生物活性研究 |
3.2.6 甲氧丙烯酸酯类化合物C-1 的设计、合成与生物活性研究 |
3.2.7 苯酰胺类化合物的设计、合成与生物活性研究 |
3.2.8 芳基异吲哚啉酮类化合物的设计合成与生物活性研究 |
第四章 具体实验部分 |
4.1 实验药品及规格 |
4.2 主要仪器设备及型号 |
4.3 中间体的合成 |
4.3.1 中间体-Ⅰ的合成 |
4.3.2 中间体-Ⅱ的合成 |
4.3.3 中间体-Ⅲ的合成 |
4.4 苯并咪唑、苯并噻唑类化合物的合成 |
4.4.1 化合物A-1 的合成 |
4.4.2 化合物A-2 的合成 |
4.4.3 化合物A-3 的合成 |
4.4.4 化合物A-4 的合成 |
4.5 苯甲酸酯类化合物的合成 |
4.5.1 化合物B-1 的合成 |
4.5.2 化合物B-2 的合成 |
4.5.3 化合物B-3 的合成 |
4.5.4 化合物B-4 的合成 |
4.5.5 化合物B-5 的合成 |
4.5.6 化合物B-6 的合成 |
4.5.7 化合物B-7 的合成 |
4.5.8 化合物B-8 的合成 |
4.5.9 化合物B-9 的合成 |
4.5.10 化合物B-10 的合成 |
4.5.11 化合物B-11 的合成 |
4.6 甲氧丙烯酸酯类化合物的合成 |
4.6.1 化合物C-1 的合成 |
4.7 苯酰胺类化合物的合成 |
4.7.1 化合物D-1 的合成 |
4.7.2 化合物D-2 的合成 |
4.8 芳基异吲哚啉酮类化合物的合成 |
4.8.1 化合物E-1 的合成 |
4.8.2 化合物E-2 的合成 |
4.9 杀螨活性测定 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士期间学术论文及其专利 |
(2)金刚烷胺季铵碱的合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 综述 |
1.1 金刚烷化学的研究 |
1.1.1 金刚烷 |
1.1.2 金刚烷衍生物 |
1.1.3 金刚烷胺 |
1.1.4 金刚烷胺衍生物 |
1.2 季铵盐的化学研究 |
1.2.1 季铵盐简介 |
1.2.2 季铵盐的应用进展 |
1.2.3 金刚烷胺季铵盐简述 |
1.3 季铵碱的化学研究 |
1.3.1 季铵碱的性质 |
1.3.2 季铵碱的应用 |
1.3.3 季铵碱的发展前景 |
1.3.4 季铵碱的制备工艺 |
1.4 碳酸二甲酯化学概述 |
1.4.1 碳酸二甲酯的物理性质 |
1.4.2 碳酸二甲酯的化学性质 |
1.4.3 碳酸二甲酯的合成研究 |
1.4.4 碳酸二甲酯的应用 |
1.5 本章小结 |
1.6 课题的提出及研究意义和内容 |
1.6.1 研究背景以及课题意义 |
1.6.2 研究内容以及创新点 |
2 金刚烷胺季铵盐的制备工艺与优化 |
2.1 主要试剂和仪器 |
2.1.1 主要试剂 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.2 实验过程 |
2.2.1 金刚烷胺季铵盐的反应原理 |
2.2.2 金刚烷胺季铵盐的合成 |
2.2.3 金刚烷胺季铵盐的合成工艺优化 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂种类对甲基化反应收率的影响 |
2.3.2 催化剂用量对甲基化反应收率的影响 |
2.3.3 反应物摩尔比对甲基化反应收率的影响 |
2.3.4 反应温度对甲基化反应收率的影响 |
2.3.5 反应时间对甲基化反应收率的影响 |
2.3.6 母液循环次数对VI反应收率的影响 |
2.4 正交实验过程 |
2.4.1 正交实验设计 |
2.4.2 正交实验结果分析 |
2.4.3 最优工艺条件验证 |
2.5 副产物的结构确定与优化 |
2.5.1 副产物的分离提纯 |
2.5.2 VI合成反应中副产物的结构确定 |
2.5.3 副产物对甲基化反应收率的影响 |
2.5.4 DMF催化VI的合成机理探讨 |
2.6 与工业化路线的对比 |
2.6.1 工业化路线的评价 |
2.6.2 DMC与 DMS作甲基化试剂工艺比较 |
2.7 本章小结 |
3 金刚烷胺季铵碱的制备工艺 |
3.1 主要试剂和仪器 |
3.1.1 主要试剂 |
3.1.2 实验仪器和设备 |
3.2 实验过程 |
3.2.1 金刚烷胺季铵碱的合成 |
3.2.2 金刚烷胺甲基碳酸盐的水解优化 |
3.2.3 金刚烷胺季碱的合成优化 |
3.2.4 金刚烷胺季铵碱的含量分析 |
3.2.5 火焰原子吸收实验测定TMMAOH溶液中钙离子的含量 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 水解反应的单因素优化 |
3.3.2 TMMAOH的单因素优化 |
3.3.3 TMMAOH的含量分析 |
3.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(3)唑类磺胺新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究(论文提纲范文)
符号说明 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 磺胺类化合物抗微生物研究新进展及论文选题 |
1.1 引言 |
1.2 磺胺类化合物在抗细菌领域的新进展 |
1.2.1 磺酰胺基端的修饰 |
1.2.2 苯胺基端的修饰 |
1.2.3 磺酰胺基端与苯胺基端的共同修饰 |
1.3 磺胺类化合物在抗真菌领域的新进展 |
1.4 磺胺类化合物在抗结核领域的新进展 |
1.5 磺胺类化合物在抗病毒领域的新进展 |
1.6 本章小结 |
1.7 论文选题思想 |
第二章 咪唑磺胺类新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究 |
2.1 引言 |
2.2 设计思想 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验仪器与试剂 |
2.3.2 目标化合物及其中间体的合成 |
2.3.3 抗菌活性实验 |
2.3.4 杀菌动力学实验 |
2.3.5 耐药性实验 |
2.3.6 生物膜清除实验 |
2.3.7 细胞膜去极化实验 |
2.3.8 细胞外膜破坏实验 |
2.3.9 细胞内膜破坏实验 |
2.3.10 活性氧实验 |
2.3.11 活性分子Ⅱ-5d与小牛胸腺DNA的相互作用实验 |
2.3.12 活性分子Ⅱ-5d与吖啶橙的竞争实验 |
2.3.13 分子对接研究 |
2.3.14 溶血实验 |
2.3.15 细胞毒性实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 合成 |
2.4.2 抗菌活性 |
2.4.3 杀菌动力学 |
2.4.4 耐药性 |
2.4.5 生物膜清除 |
2.4.6 细胞膜去极化 |
2.4.7 细胞外膜破坏 |
2.4.8 细胞内膜损伤 |
2.4.9 活性氧实验 |
2.4.10 氟苄衍生物Ⅱ-5d与 DNA的相互作用 |
2.4.11 氟苄衍生物Ⅱ-5d与二氢叶酸还原酶的相互作用 |
2.4.12 溶血实验 |
2.4.13 细胞毒性 |
2.4.14 咪唑磺胺类化合物的生物化学综述 |
2.5 本章小结 |
第三章 噻唑磺胺类新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究 |
3.1 引言 |
3.2 设计思想 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验仪器与试剂 |
3.3.2 目标化合物的合成 |
3.3.3 抗菌活性实验 |
3.3.4 杀菌动力学实验 |
3.3.5 细菌耐药性实验 |
3.3.6 细菌生物膜清除实验 |
3.3.7 细胞膜去极化实验 |
3.3.8 细胞外膜破坏实验 |
3.3.9 细胞内膜破坏实验 |
3.3.10 活性氧测试实验 |
3.3.11 分子对接研究 |
3.3.12 溶血实验 |
3.3.13 细胞毒性 |
3.3.14 乳酸脱氢酶活性测试实验 |
3.3.15 蛋白质泄露实验 |
3.3.16 活性氮测试实验 |
3.3.17 谷胱甘肽活性测试实验 |
3.3.18 代谢活性测试实验 |
3.3.19 药物联用 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 合成 |
3.4.2 结构分析 |
3.4.3 杀菌动力学 |
3.4.4 细菌耐药性 |
3.4.5 细菌生物膜清除实验 |
3.4.6 细胞膜破坏实验 |
3.4.7 乳酸脱氢酶活性实验 |
3.4.8 苯甲酰衍生物Ⅲ-10c与乳酸脱氢酶的相互作用 |
3.4.9 蛋白质泄露 |
3.4.10 细胞内活性物质的评估 |
3.4.11 谷胱甘肽活性实验 |
3.4.12 细胞代谢活性实验 |
3.4.13 诺氟沙星与苯甲酰衍生物Ⅲ-10c的药物联用 |
3.4.14 溶血活性 |
3.4.15 细胞毒性 |
3.4.16 体外药代动力学研究 |
3.4.17 噻唑磺胺类化合物的生物化学综述 |
3.5 本章小结 |
第四章 恶二唑磺胺类新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究 |
4.1 引言 |
4.2 设计思想 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 实验仪器与试剂 |
4.3.2 目标化合物及中间体的合成 |
4.3.3 抗菌活性实验 |
4.3.4 细菌耐药性研究 |
4.3.5 细胞内膜破坏实验 |
4.3.6 化合物Ⅳ-8b与 DNA的相互作用 |
4.3.7 化合物Ⅳ-8b与吖啶橙的竞争实验 |
4.3.8 代谢活性研究 |
4.3.9 分子模拟研究 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 合成 |
4.4.2 抗菌活性研究 |
4.4.3 耐药性研究 |
4.4.4 细胞内膜破坏 |
4.4.5 化合物Ⅳ-8b与小牛胸腺DNA的相互作用研究 |
4.4.6 代谢活性研究 |
4.4.7 化合物Ⅳ-8b与拓扑异构酶Ⅳ的相互作用 |
4.4.8 体外药代动力学研究 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 研究工作总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录:代表性化合物谱图 |
基金支持 |
致谢 |
作者简介 |
研究成果 |
(4)绿色农药创新及靶标研究现状与思考(论文提纲范文)
1 绿色农药创新国际现状与态势 |
1.1 国际绿色化学农药及靶标研究创新现状 |
1.2 国际生物农药研发以及靶标研究创新现状与态势 |
1.3 国际绿色农药研究创新态势 |
2 我国绿色农药创新研究的基础和优势 |
2.1 农药的创新和应用技术基础及优势 |
2.2 我国绿色的靶标研究基础及优势 |
3 绿色农药创新面临的挑战及关键科学问题 |
3.1 绿色农药创新面临的挑战 |
3.2 绿色农药创新的关键科学问题 |
4 我国绿色农药创新发展目标及建议 |
4.1 发展目标 |
4.2 发展建议 |
5 结语 |
(5)结构脂质合成及超临界流体色谱分析(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
主要英文缩略表 |
第一章 绪论 |
1.1 脂肪、甘油三酯与脂肪酸 |
1.1.1 脂肪(油脂) |
1.1.2 甘油三酯与脂肪酸 |
1.1.3 三种不同链长脂肪酸的主要来源和生物活性 |
1.2 结构脂质 |
1.2.1 中链脂肪酸甘油三酯(MCT) |
1.2.2 长链脂肪酸甘油三酯(LCT) |
1.2.3 中长链脂肪酸甘油三酯(MLCT) |
1.3 结构脂质的研究现状 |
1.3.1 结构脂质合成方法 |
1.3.2 结构脂质分析方法 |
1.4 课题研究的目的和意义 |
1.5 课题研究的主要内容 |
第二章 植物油脂肪酸组成分析及合成原料确定 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 主要材料及试剂 |
2.2.2 主要仪器及设备 |
2.2.3 主要实验方法 |
2.3 植物油脂肪酸组成分析结果与讨论 |
2.3.1 37种脂肪酸甲酯混标的分析 |
2.3.2 植物油脂肪酸组成分析方法的改进 |
2.3.3 7种植物油脂肪酸组成的分析 |
2.3.4 中长链甘油三酯脂肪酸组成定量分析标准曲线的建立 |
2.4 本章小结 |
第三章 MLCT结构脂质的化学法合成 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 主要材料与试剂 |
3.2.2 主要仪器与设备 |
3.2.3 主要实验方法 |
3.3 实验结果与分析 |
3.3.1 反应时间的影响 |
3.3.2 反应温度的影响 |
3.3.3 底物摩尔比的影响 |
3.3.4 催化剂用量的影响 |
3.3.5 正交实验结果与分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 MLCT结构脂质的酶法合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 主要材料与试剂 |
4.2.2 主要仪器与设备 |
4.2.3 主要实验方法 |
4.3 离子液体体系下酶法合成MLCT结果与分析 |
4.3.1 反应时间的影响 |
4.3.2 反应温度的影响 |
4.3.3 底物摩尔比的影响 |
4.3.4 催化剂用量的影响 |
4.3.5 正交实验及结果分析 |
4.3.6 结论 |
4.4 超临界CO_2 体系下酶法合成MLCT结果与分析 |
4.4.1 反应时间的影响 |
4.4.2 反应温度的影响 |
4.4.3 底物摩尔比的影响 |
4.4.4 催化剂用量的影响 |
4.4.5 体系压力的影响 |
4.4.6 正交实验及结果分析 |
4.4.7 结论 |
4.5 离子液体与超临界CO_2混合体系下酶法合成结构脂质初步实验研究 |
4.6 本章小结 |
第五章 结构脂质甘油三酯组成的超临界流体色谱分析 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 主要材料与试剂 |
5.2.2 主要仪器及设备 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 超临界流体色谱甘油三酯组成分析方法学建立 |
5.3.1 超临界流体色谱色谱柱的考察 |
5.3.2 系统背压的考察 |
5.3.3 流动相B种类的考察 |
5.3.4 流动相流速的考察 |
5.3.5 梯度洗脱程序的考察 |
5.3.6 超临界流体色谱甘油三酯组成分析方法 |
5.4 结构脂质合成反应产物甘油三酯组成分析 |
5.5 紫苏油甘油三酯组成的分析 |
5.6 本章小结 |
第六章 研究结论与展望 |
6.1 主要研究结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(7)酯的绿色合成研究的新进展(论文提纲范文)
1 绿色原料 |
2 绿色催化剂 |
2.1 环境友好的固体酸 |
2.1.1 固体超强酸 |
2.1.2 金属盐催化剂 |
2.1.3 金属氧化物和硫化物 |
2.1.4 复合氧化物 |
2.1.5 负载型 (载体为氧化硅、氧化铝等) |
2.1.6 阳离子交换树脂 |
2.1.7 天然粘土矿及各种沸石 |
2.1.8 活性C为载体 |
2.2 其它种类催化剂 |
2.2.1 相转移催化剂 |
2.2.2 分子筛 |
2.2.3 氨基磺酸 |
2.2.4 酶 |
2.2.5 尿素 |
2.2.6 偏铝酸钠 |
2.2.7 溴 |
2.2.8 壳聚糖硫酸盐 |
2.2.9 离子液体 |
3 绿色介质—超临界流体 |
4 绿色历程 |
4.1 非溶剂法 |
4.2 催化蒸馏法 |
4.3 连续法 |
4.4 改变加热方式 |
5 现代物理技术在酯合成中的应用 |
5.1 超声波的应用 |
5.2 微波的应用 |
5.3 磁场的应用 |
6 展望 |
(8)草甘膦的烷基酯法合成研究与探索(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 草甘膦概述 |
1.2 草甘膦性质 |
1.2.1 草甘膦的物理性质 |
1.2.2 草甘膦的化学性质 |
1.2.3 草甘膦的生物活性、毒性 |
1.2.4 草甘膦的广泛应用(农、林业等) |
1.3 草甘膦生产现状 |
1.3.1 发展概况 |
1.3.2 生产分布 |
1.3.3 草甘膦市场分析 |
1.4 草甘膦合成方法概述 |
1.4.1 IDA法概述 |
1.4.2 烷基酯法概述 |
1.4.3 其他方法 |
1.4.4 双甘膦法 |
1.4.5 二酮哌嗪法 |
1.5 草甘膦生产中三废排放问题与解决治理 |
1.6 烷基酯法合成草甘膦 |
1.6.1 合成工艺流程 |
1.6.2 合成反应机理 |
1.6.3 体系中副产物 |
1.7 草甘膦分析检测方法 |
1.7.1 色谱法 |
1.7.2 光谱法 |
1.7.3 化学分析法 |
1.8 选题的研究背景、内容及意义 |
1.8.1 选题背景 |
1.8.2 研究内容 |
1.8.3 研究意义 |
第二章 草甘膦的烷基酯法制备 |
2.1 实验原料与仪器 |
2.1.1 实验原料(药品) |
2.1.2 仪器设备 |
2.2 实验方案 |
2.2.1 实验目的 |
2.2.2 实验过程 |
2.3 定量分析草甘膦 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 多聚甲醛用量实验 |
2.4.2 三乙胺用量实验 |
2.4.3 溶剂用量试验 |
2.4.4 反应时长实验 |
2.4.5 烷基酯用量实验 |
2.4.6 体系中水的影响实验 |
2.4.7 酯化过程热量转移方式实验 |
2.4.8 烷基酯的投料方式与投料时间实验 |
2.4.9 盐酸滴加先后顺序与滴加时间实验 |
2.4.10 酯化液滴加时间实验 |
2.4.11 盐酸用量实验 |
2.4.12 酸化水解温度实验 |
2.4.13 脱水剂5A分子筛用量实验 |
2.4.14 脱水剂重复使用次数实验 |
2.5 PMG定性分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 草甘膦的合成后处理工艺研究 |
3.1 后处理的实验探究部分 |
3.1.1 实验目的 |
3.1.2 实验内容 |
3.2 考察各因素的影响 |
3.2.1 常压脱溶温度实验 |
3.2.2 常压脱溶时间实验 |
3.2.3 减压脱酸温度实验 |
3.2.4 调节重结晶溶液PH实验 |
3.2.5 冷却重结晶时间实验 |
3.2.6 重结晶母液套用实验 |
3.2.7 不同烘干温度实验 |
3.3 本章小结 |
第四章 二酮哌嗪法制备草甘膦初探 |
4.1 二酮哌嗪的简介 |
4.2 2,5-二酮哌嗪(2,5-Piperazinedione)及其衍生物的研究进展 |
4.3 二酮哌嗪法合成草甘膦路线和技术关键 |
4.4 环二肽的合成研究进展 |
4.5 环二肽化合物(哌嗪二酮)的合成思路与机理 |
4.5.1 哌嗪二酮的合成实例 |
4.6 2,5-二酮哌嗪的合成实验初探 |
4.6.1 2,5-二酮哌嗪合成工艺 |
4.6.2 实验进展 |
4.7 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
硕士学位期间发表的学术论文 |
(9)环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯绿色合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 丙三醇的来源与应用 |
1.1.1 生物柴油的发展与丙三醇的产生 |
1.1.2 丙三醇的利用途径 |
1.2 环氧丙醇的性能与作用 |
1.2.1 环氧丙醇的结构与性能 |
1.2.2 环氧丙醇的作用 |
1.3 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的性能与作用 |
1.3.1 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的结构与性能 |
1.3.2 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的作用 |
1.4 环氧丙醇与甲基丙烯酸环氧丙醇酯的应用 |
1.4.1 环氧丙醇的应用 |
1.4.2 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的应用 |
1.5 环氧丙醇的合成方法 |
1.5.1 丙烯醇环氧化法 |
1.5.2 丙烯醛环氧化后加氢法 |
1.5.3 丙三醇一氯代低温脱氯化氢法 |
1.5.4 碳酸丙三醇法 |
1.5.5 环氧丙醇酯水解法 |
1.5.6 甘露醇法 |
1.6 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的合成方法 |
1.6.1 甲基丙烯酸盐的一步合成法 |
1.6.2 甲基丙烯酸的二步合成法 |
1.6.3 酯交换法 |
1.7 课题的意义与研究内容 |
1.7.1 课题的研究意义 |
1.7.2 课题的研究内容 |
第2章 环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯合成的热力学分析 |
2.1 丙三醇与碳酸二甲酯合成环氧丙醇的热力学分析 |
2.1.1 制取环氧丙醇的反应方程式 |
2.1.2 反应热力学数据的获取 |
2.1.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
2.2 直接酯化反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的热力学分析 |
2.2.1 直接酯化反应方程式 |
2.2.2 反应热力学数据的获取 |
2.2.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
2.3 酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的热力学分析 |
2.3.1 酯交换反应方程式 |
2.3.2 反应热力学数据的获取 |
2.3.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 碳酸二甲酯法合成环氧丙醇 |
3.1 反应原理 |
3.2 原料与试剂 |
3.3 实验装置与主要仪器设备 |
3.3.1 实验装置 |
3.3.2 主要仪器设备 |
3.4 实验方法 |
3.4.1 丙三醇与单一碳酸二甲酯反应制备环氧丙醇 |
3.4.2 丙三醇与碳酸二甲酯和甲醇作用制备环氧丙醇 |
3.4.3 反应产物分离 |
3.4.4 馏出液的回收利用 |
3.5 分析检测方法 |
3.6 计算 |
3.6.1 转化率和收率的计算 |
3.6.2 环氧值的计算 |
3.7 结果与讨论 |
3.7.1 丙三醇与单一碳酸二甲酯反应的结果与讨论 |
3.7.2 丙三醇与碳酸二甲酯、甲醇反应的结果与讨论 |
3.8 分析检测结果 |
3.8.1 馏出液的气相色谱分析结果 |
3.8.2 反应产物的气相色谱分析结果 |
3.8.3 反应产物的折光率 |
3.8.4 反应产物的环氧值 |
3.8.5 产品的红外光谱表征结果 |
3.8.6 产品的核磁共振表征结果 |
3.9 本章小结 |
第4章 直接酯化法合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯 |
4.1 反应原理 |
4.2 原料与试剂 |
4.3 实验装置与主要仪器设备 |
4.3.1 实验装置 |
4.3.2 主要仪器设备 |
4.4 实验方法 |
4.4.1 直接酯化反应 |
4.4.2 反应产物分离 |
4.5 分析检测方法 |
4.5.1 水相的化学分析 |
4.5.2 反应产物的表征 |
4.6 酯化率的计算 |
4.7 酯化反应的结果与讨论 |
4.7.1 催化剂体系的影响 |
4.7.2 催化剂用量的影响 |
4.7.3 带水剂种类的影响 |
4.7.4 带水剂用量的影响 |
4.7.5 阻聚剂种类的影响 |
4.7.6 阻聚剂用量的影响 |
4.7.7 原料摩尔配比的影响 |
4.7.8 反应温度的影响 |
4.7.9 反应时间的影响 |
4.7.10 搅拌转速的影响 |
4.8 反应产物的表征结果 |
4.8.1 反应产品的红外光谱图 |
4.8.2 反应产品的核磁共振表征 |
4.9 反应机理 |
4.10 本章小结 |
第5章 酯交换法合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯 |
5.1 反应原理 |
5.2 原料与试剂 |
5.3 实验装置与主要仪器设备 |
5.3.1 实验装置 |
5.3.2 主要仪器设备 |
5.4 实验方法 |
5.4.1 酯交换反应 |
5.4.2 反应产物分离 |
5.4.3 馏出液分离 |
5.5 酯交换反应的结果与讨论 |
5.5.1 催化剂体系的影响 |
5.5.2 催化剂用量的影响 |
5.5.3 阻聚剂用量的影响 |
5.5.4 原料摩尔配比的影响 |
5.5.5 反应温度的影响 |
5.5.6 反应时间的影响 |
5.6 分析检测结果 |
5.6.1 馏出液的气相色谱分析结果 |
5.6.2 反应产品的纯度 |
5.6.3 反应产品的红外光谱图 |
5.6.4 反应产品的核磁共振图 |
5.7 反应机理 |
5.8 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
(10)丙烯酸油醇酯的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 丙烯酸高碳醇酯的应用 |
1.3 丙烯酸高碳醇酯的合成方法 |
1.3.1 直接酯化法 |
1.3.2 酯交换法 |
1.3.3 酰氯法 |
1.4 直接酯化法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
1.4.1 直接酯化反应的催化剂 |
1.4.2 直接酯化反应的带水剂 |
1.4.3 直接酯化反应的阻聚剂 |
1.4.4 直接酯化反应的抗氧化剂 |
1.4.5 直接酯化反应的馏出液分离 |
1.4.6 直接酯化反应的反应产物分离 |
1.5 酯交换法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
1.5.1 酯交换反应的催化剂 |
1.5.2 酯交换反应的阻聚剂 |
1.5.3 酯交换反应的馏出液分离 |
1.5.4 酯交换法的反应产物分离 |
1.6 丙烯酸油醇酯的结构特点、合成方法及应用 |
1.6.1 丙烯酸油醇酯的结构特点 |
1.6.2 丙烯酸油醇酯合成方法的分析 |
1.6.3 丙烯酸油醇酯的应用 |
1.7 油醇的结构特点、应用与来源 |
1.7.1 油醇的结构与性能 |
1.7.2 油醇的应用 |
1.7.3 油醇的来源 |
1.8 课题的意义与研究内容 |
1.8.1 课题的意义 |
1.8.2 课题的研究内容 |
第2章 丙烯酸油醇酯合成的热力学分析 |
2.1 直接酯化法的热力学分析 |
2.1.1 直接酯化法的反应方程式 |
2.1.2 热力学数据的获取 |
2.1.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
2.2 酯交换法的热力学分析 |
2.2.1 酯交换法的反应方程式 |
2.2.2 热力学数据的获取 |
2.2.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
2.3 丙烯酸油醇酯物性的估算 |
2.3.1 丙烯酸油醇酯沸点的估算 |
2.3.2 丙烯酸油醇酯饱和蒸气压的估算 |
2.4 本章小结 |
第3章 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯 |
3.1 酯化反应原理 |
3.2 原料与试剂 |
3.3 实验主要仪器设备 |
3.4 实验方法 |
3.5 分析与检测 |
3.5.1 反应产物的表征 |
3.5.2 馏出液的化学分析 |
3.6 转化率的计算 |
3.7 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
3.7.1 催化剂种类的影响 |
3.7.2 催化剂用量的影响 |
3.7.3 带水剂种类的影响 |
3.7.4 带水剂用量的影响 |
3.7.5 反应物摩尔比的影响 |
3.7.6 反应温度的影响 |
3.7.7 反应时间的影响 |
3.7.8 加料方式的影响 |
3.7.9 通入氮气的影响 |
3.8 酯化反应产品的表征结果 |
3.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
3.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
3.9 本章小结 |
第4章 酯交换法合成丙烯酸油醇酯 |
4.1 酯交换反应原理 |
4.2 原料与试剂 |
4.3 实验主要仪器设备 |
4.4 实验方法 |
4.5 分析与检测 |
4.5.1 反应产物的表征 |
4.5.2 馏出液的分析检测 |
4.6 酯交换率的计算 |
4.7 酯交换法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
4.7.1 催化剂种类的影响 |
4.7.2 催化剂用量的影响 |
4.7.3 阻聚剂种类的影响 |
4.7.4 反应物摩尔比的影响 |
4.7.5 反应温度的影响 |
4.7.6 反应时间的影响 |
4.7.7 加料方式的影响 |
4.7.8 滴加速率的影响 |
4.8 酯交换反应馏出液和反应产物的表征结果 |
4.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
4.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
4.8.3 馏出液气相色谱分析结果 |
4.9 本章小结 |
第5章 酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学分析 |
5.1 酯交换反应方程式 |
5.2 动力学模型的建立 |
5.3 反应速率常数的计算 |
5.4 反应活化能的计算 |
5.5 反应物油醇的浓度随反应时间的变化 |
5.6 本章小结 |
第6章 产品的性能研究 |
6.1 原料与试剂 |
6.2 实验主要仪器设备 |
6.3 基本性能的测定 |
6.3.1 外观 |
6.3.2 色度的测定 |
6.3.3 凝固点的测定 |
6.3.4 沸点的测定 |
6.3.5 黏度的测定 |
6.3.6 密度的测定 |
6.3.7 折射率的测定 |
6.3.8 燃烧热的测定 |
6.3.9 亲水性及界面张力的测定 |
6.3.10 溶解性的测定 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 丙烯酸油醇酯的基本性能指标 |
6.4.2 丙烯酸油醇酯与丙烯酸十八酯的性能比较 |
6.5 本章小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
四、酯的绿色合成研究的新进展(论文参考文献)
- [1]三氟乙基硫醚类化合物的设计、合成及其生物活性研究[D]. 张晨阳. 沈阳化工大学, 2021(02)
- [2]金刚烷胺季铵碱的合成研究[D]. 周林. 青岛科技大学, 2021(01)
- [3]唑类磺胺新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究[D]. 王娟. 西南大学, 2021
- [4]绿色农药创新及靶标研究现状与思考[J]. 吴剑,宋宝安. 中国科学基金, 2020(04)
- [5]结构脂质合成及超临界流体色谱分析[D]. 滕桂平. 贵州大学, 2020(01)
- [6]化学学科发展综合报告(2006)[A]. 叶成. 化学学科发展研究报告(2006), 2006
- [7]酯的绿色合成研究的新进展[J]. 边延江,唐春艳,葛建国,孔洁. 廊坊师范学院学报, 2004(04)
- [8]草甘膦的烷基酯法合成研究与探索[D]. 康龙麒. 青岛科技大学, 2020(01)
- [9]环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯绿色合成研究[D]. 刘佳鑫. 沈阳工业大学, 2020(01)
- [10]丙烯酸油醇酯的合成及性能研究[D]. 朱天宏. 沈阳工业大学, 2020(01)